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文档简介

医用压力袜用纱线抗菌整理研究东华大学·专业硕士毕业论文答辩答辩人:毛俊峰导师:王璐目录课题背景、意义及目的Background&Aim&Significance研究内容Researchcontents标准曲线绘制及抗菌评价方法Preparingthecurvesforevaluatingmechanism单因子实验及性能评价Single-factorexperimentsandevaluations致谢Acknowledgement参考文献References结论与展望Conclusionandprospect最优化实验与抗菌耐久性评价OptimumexperimentaldesignandWashingdurabilityevaluation背景意义与目的世界各国下肢静脉曲张发病率中国下肢静脉曲张发病率加拿大20%美国30%法国40%意大利35.5%西班牙40%印度25%40%下肢静脉疾病治疗方法日常行为习惯改变穿着静脉曲张压力袜(Medicalcompressionstockings,MCS)药物治疗保守治疗传统手术治疗;新兴手术治疗传统手术治疗:包括高位结扎加剥术、腔镜下交通支离断术和单纯缝扎法新兴手术治疗:方法包括激光疗法、透光直视旋切术、静脉腔内微波射频闭合术、静脉内血管硬化术、经皮静脉生物瓣膜植入术、导管电凝法等手术治疗机械预防如抗血栓袜(Anti-EmbolismStockings,AES)间歇充气加压装置(IntermittentPneumaticCompressionDevices,IPCDs)脚脉冲设备(FootImpulseDevices,FIDs)机械预防医药预防静脉血栓静脉曲张背景意义与目的背景意义与目的压力袜在纺织领域的定义是使用具有一定弹性的纱线为原料,利用针织结构的弹性织造的袜身可产生梯度压力的一种纺织袜制品。医用压力袜其主要的作用机理是在脚踝处产生最大的压力,膝盖或者大腿部位产生最小的压力,利用这种压力梯度改善机体内部的血液循环,从而达到预防和治疗腿部疾病的效果。医用压力袜(MGCS),顾名思义,是一种医用压力袜制品。医用压力袜治疗的优点促进下肢静脉血液回流消除腿部肿胀酸痛恢复下肢静脉术后功能消除术后水肿促进愈合防治经济舱综合症没有药物治疗出血风险“美国下肢静脉曲张及慢性静脉疾病治疗指南”推荐使用正确选择下,治疗方便治疗疼痛小治疗成本低袜子可水洗重复使用性好背景意义与目的背景意义与目的穿着不方便,舒适性差压力梯度不匀滋生细菌国内压力袜大部分原料是尼龙,不能很好的控制压力,导致袜身压力均一,没有压力梯度;98%压力袜不能产生理想压力梯度,超过一半会产生止血带效应静脉曲张袜由于其高弹力与高强力的要求,纱线原料均为莱卡和锦纶等化学纤维,透气性和吸湿性较差。长期穿着人体感觉不舒适且容易导致细菌滋生,引起小红疹。紧绷;穿着困难;闷热[1]关红涛.医用压力袜纺织结构及其力学性能研究[D];东华大学,2014.[2]LIUR.Comfortandmechanicalfunctionofcompressionstockings[D];TheHongKongPolytechnicUniversity,2006.[3]欧亚.医用静脉曲张弹力袜的制备与性能研究[D];浙江理工大学,2014.[4]BestAJ,WilliamsS,CrozierA,etal.Gradedcompressionstockingsinelectiveorthopaedicsurgery[J].TheJournalofBoneandJointSurgery,2000,82:116-118.[5]LiuR,KworkYL,LiY,etal.Objectiveevaluationofskinpressuredistributionofgraduatedelasticcompressionstockings[J].DermatologicSurgery,2005,31(6):615-624.背景意义与目的目前该研究领域依然存在一些未解决的问题,诸如标准的制定是否应将AES和MES合并、压力测试中充气囊大小对实验数据的影响、改变生产工艺以提高压力袜质量、压力袜抗菌等。同时有研究者也开始挑战Sigel的研究结论,提出“渐进梯度”理论,根据这一理论制备的MGCS已经在一些实验中得到肯定,但是这一理论的正确性依然需要更多的实验证明。背景意义与目的普通人使用临床医疗病人运动量少或者基本无运动量,容易滋生细菌对术后伤口起保护作用其他医疗功效出汗、穿鞋等易滋生细菌功能性纺织品需求对制造商而言增加产品附加价值适应市场需求对部分皮肤病起到杀菌作用研究内容DC-5700(美国)咪唑抗菌剂SCJ-875/891/963/2000表面涂层浸轧微胶囊粘合剂喷雾浸渍GB/T20944.32008纺织品抗菌性能评价第3部分:振荡法革兰氏阳性细菌:金黄色葡萄球菌(ATCC6538)革兰氏阴性细菌:大肠杆菌(ATCC25922)常温型小样染色机可见光分光光度计研究内容1234抗菌评价方法研究抗菌整理参数与抗菌性能评价抗菌整理工艺参数的优化抗菌整理耐久性的研究基于振荡法标准和比浊法,绘制实验用SA和EC菌液的标准曲线,并以此代替标准中的平板计数法,间接评价纱线的抗菌效果。分别使用SCJ-891和SCJ-963两种抗菌剂处理纱线,并进行单因子抗菌评价实验。以抑菌率作为正交实验的主要评价指标,并结合纱线力学性能的变化,分析得出实验室使用SCJ-891和SCJ-963两种抗菌剂进行抗菌整理的最优化参数组合。对整理后纱线进行不同次数的洗涤,然后测试其抗菌效果,对比评价SCJ-891和SCJ-963两种抗菌剂的耐洗涤性能。标准曲线绘制及抗菌评价方法灭菌配置营养液接种摇菌扩大培养摇菌实验标准曲线固液SA或EC37℃±1℃,180r/minSA:14h;EC:12.5h50mL3mL37℃±1℃173r/min2.5h标准曲线绘制及抗菌评价方法TTT1/2对半稀释法绘制标准曲线时间阶梯法绘制标准曲线

对半稀释法是指以扩大培养得到的菌液为初始浓度菌液,标记为浓度“1”,然后对菌液对半稀释,相应的得到“0.5”浓度菌液,以此类推,最后稀释得到浓度标记为“0.25”、“0.125”、“0.0625”和“0.03125”的菌液。每一次对半稀释之前,必须让菌液充分均匀,实验条件下可手动摇菌80次,即视为菌液均匀。使用分光光度计对以上6个浓度标记的菌液进行实验,得到6个OD值,然后采用平板计数法得到相应菌液细菌菌落数,即可绘制标准曲线,该曲线即为对半稀释法标准曲线。

时间阶梯法是以一定浓度的菌液为初始菌液,用移液枪取该菌液10ml,标记为“0”浓度菌液,放入4℃冰箱保存,然后将剩余菌液继续放入恒温摇床摇菌,每隔15分钟取出10ml,以此类推,从而得到具有一定浓度梯度的样品组。用该样品组绘制得到的曲线即为时间梯度法标准曲线。标准曲线绘制及抗菌评价方法TTT1/2标准曲线绘制及抗菌评价方法

AT试样抑菌率;Wt对照样所属菌液活菌浓度;Qt抗菌织物/纱线(或未抗菌处理织物/纱线)试样所属菌液活菌浓度;W0“零时间”菌液活菌浓度。扩大培养获得相应菌液之后,进行一定倍数的稀释,然后用分光光度计测试菌液OD值,标记为A0。实验后空白对照(只加入菌液)及对照样(标准棉)接触菌液OD值分别为C0和Ct,抗菌纱线和未处理纱线OD值分别为Yt和Y0。为方便接下来的实验记录,统一将A0、C0、Ct、Y0归为对照组,而Yt则为实验组。操作简便、实验周期短、可重复性好,并可同时进行大批量抗菌效果评价实验。单因子实验及性能评价实验方法室温95℃;45minSCJ-8916%;柔软剂适量浴比1:20;pH=5-62℃/min普通水洗烘干绕纱束纱浸渍法烘干称重振荡法Abs值0.1g10mL3个平行样24℃±1℃,150r/min,18hSCJ-891;SCJ-963浴比抗菌剂用量pH保温时间单因子实验及性能评价891浴比单因子实验编号浴比o.w.f(%)pH值保温时间(min)纱重(g)抗菌剂用量(g)水量(ml)总编号11:1565.5455.22870.313778.4Z121:2065.5455.51760.3311110.4Z231:2565.5455.28400.3170132.1Z341:3065.5455.17100.3103155.1Z451:3565.5455.60960.3366196.3Z561:4065.5455.06700.3040202.7Z6表3-2891浴比单因子实验参数表项目测试值平均值Ct-SA0.7580.7740.7570.763Y0-SA0.7990.7680.8270.798C0-SA0.835A0-SA0.021FSA1.560实验编号1:151:201:251:301:351:40Yt-SA0.1850.1800.2150.2590.2970.4210.1780.1840.2210.2460.2740.4250.1860.1890.2070.2470.2790.411Yt-SA平均值0.1830.1840.2140.2510.2830.419AT-SA(%)76.01675.88571.95367.10462.91045.085表3-3a891浴比单因子实验SA对照组OD值测试结果项目测试值平均值Ct-EC0.7410.7330.7220.732Y0-EC0.7250.7720.8130.770C0-EC0.793A0-EC0.020FEC1.563实验编号1:151:201:251:301:351:40Yt-EC0.1970.1990.2270.2770.3390.4590.2050.1790.2410.2810.3420.4730.1920.1920.2350.2780.3310.452Yt-EC平均值0.1980.1900.2340.2790.3370.461AT-EC(%)72.95174.04468.03361.88553.96237.022表3-4a891浴比单因子实验EC对照组OD值测试结果单因子实验及性能评价891浴比单因子实验结果表3-3b891浴比单因子实验SA实验组OD值与抑菌率表3-4b891浴比单因子实验EC实验组OD值与抑菌率单因子实验及性能评价891单因子实验结果1:15、1:204.5大于45min大于8%单因子实验及性能评价963浴比单因子

实验编号浴比o.w.f(%)pH值保温时间(min)纱重(g)抗菌剂总用量(g)A/B组分用量(g)水量(ml)总编号11:1565.5455.22870.3137A:0.251078.4Z26B:0.062721:2065.5455.51760.3311A:0.2648110.4Z27B:0.066231:2565.5455.28400.3170A:0.2536132.1Z28B:0.063441:3065.5455.17100.3103A:0.2482155.1Z29B:0.062051:3565.5455.60960.3366A:0.2693196.3Z30B:0.067361:4065.5455.06700.3040A:0.2432202.7Z31B:0.0608SCJ-963是由A和B两种组分组成,配置溶液时要计算好相应组分的量,实验中A、B组分一般按4:1配置。在配置时将A、B组分用量分别扩大四倍,为保证浴比一致,也将用水量扩大四倍,充分搅拌均匀后,忽略抗菌剂体积,取1/4溶液进行实验。在调配溶液时,首先在烧杯中加入一定水,然后加入一定量A组分,搅拌均匀后加入B组分,之后加入剩余水。表3-14963浴比单因子实验参数表单因子实验及性能评价963单因子实验结果1:15、1:20和1:25大于6%大于30min5、5.5最优化实验抗菌耐久性评价实验指标

正交实验表因素及水平抗菌效果和拉伸性能;纱线对SA抑菌率及定伸长弹性回复率;夹持器隔距50mm;拉伸速度500mm/min;预张力0.38cN;拉伸率300%;每一组试验拉伸10根。L9(34)正交表;四因素三水平无空白列正交实验,为估计实验误差,需进行重复实验三次。列号ABCD111112122231333421235223162312731328321393321因素

水平A浴比Bo.w.f(%)CPHD保温时间(min)11:1564.53021:2085.54531:25106.560表4-1SCJ-891实验因素—水平表表4-2SCJ-963实验因素—水平表因素水平A浴比Bo.w.f(%)CPHD保温时间(min)11:15453021:2065.54531:258660列号

试验号A浴比Bo.w.f(%)CPHD保温时间(min)AT-SA(%)弹性回复率(%)

X1X2X3Y1Y2Y3TX总TY总11(1:15)1(6)1(4.5)1(30)56.55463.54662.79795.58295.51595.517182.896286.6142A12(8)2(5.5)2(45)81.14979.40180.15095.41595.48295.384240.699286.2813A13(10)3(6.5)3(60)82.02280.52480.89995.45095.35295.583243.446286.38542(1:20)12379.52674.15780.27595.58895.45495.485233.958286.5275A223172.28571.66072.65995.48495.41695.484216.604286.3846A231284.64483.39684.14595.71595.48295.549252.185286.74673(1:25)13266.79272.03571.03695.45295.64895.614209.863286.7148321380.89976.28078.40295.48295.55195.517235.581286.5509332169.03969.66367.54195.48395.54995.450206.242286.482AT-SAK174.11669.63574.51867.305K278.08376.98775.65678.083K372.41077.98674.43579.220R5.6738.3511.22111.915S152.509374.3388.376778.332弹性回复率(%)K195.47695.53995.54695.498K295.51795.46895.47795.527K395.52795.51395.49895.496R0.0510.0710.0690.031

S0.0140.0230.0220.005最优化实验抗菌耐久性评价表4-6SCJ-891正交试验方案与直观分析表未经整理实验纱线回复率平均值(20根):97.94%SCJ-891最优化实验抗菌耐久性评价图4-1因素-水平效应图对AT-SA而言,最优参数组合为

D3B3A2C2;对弹性回复率而言,最优参数组合为

B1C1A3D2SCJ-891最优化实验抗菌耐久性评价源III型平方和df均方FSig.校正模型1313.555a8164.19435.031.000截距151346.8601151346.86032289.833.000A152.509276.25516.269.000B374.3382187.16939.932.000C8.37624.188.893.427D778.3322389.16683.029.000误差84.368184.687

总计152744.78327

校正的总计1397.92326

源III型平方和df均方FSig.校正模型.065a80.0081.3720.273截距246281.7041246281.70441855906.530A0.01420.0071.1560.337B0.02320.0121.9720.168C0.02220.0111.9010.178D0.00520.0030.460.638误差0.106180.006总计246281.87527校正的总计0.17126表4-8aSCJ-891对SA抑菌作用主体间效应检验方差分析表R方=.940(调整R方=.913)表4-8bSCJ-891对弹性回复率主体间效应检验方差分析表R方=.379(调整R方=.103)弹性回复率的降低,主要原因是锦纶耐湿热性较差,在湿热条件下容易发生收缩,沸水收缩率高达11.5%。实验用氨纶/锦纶包覆纱是以氨纶为芯,外包两层锦纶纱线,整理后锦纶纱线发生收缩卷曲,影响纱线的包覆作用,导致纱线外层包覆变松,从而使得弹性性能变差

认为弹性回复率不能作为评判因素主次和显著性的指标,因此,仅将AT-SA作为实验指标,即抗菌整理最优的参数组合为D3B3A2C2。值得注意的是,这里指的pH不显著,是在pH=4.5-6.5范围内,换句话说,只要pH在这一范围内,控制浴比、抗菌剂用量和保温时间不变,最终得到的纱线抑菌率差异不大,又从章节3.3.4中我们知道,抑菌率的最大值也在这个范围内,而图3-4中出现的波动可认定为操作失误导致,由此,SCJ-891的最优化参数组合可改为D3B3A2C。SCJ-891最优化实验抗菌耐久性评价SCJ-891列号

试验号A浴比

Bo.w.f(%)CPH

D保温时间(min)AT-SA(%)

X1X2X3X总11(1:15)1(4)1(5)1(30)81.14982.39782.022248.315212(6)2(5.5)2(45)85.64381.64883.521253.933313(8)3(6)3(60)82.14780.27582.397255.43142(1:20)12383.89582.52285.643250.8115223185.51883.77083.146244.8196231285.76883.39684.769258.05273(1:25)13278.65279.77579.401237.8288321382.14783.27184.894250.3129332183.39681.27383.645245.194AT-SAK182.35581.71783.31382.924

K284.27083.72983.46582.508K381.82883.00781.67683.021R2.4422.0121.7890.513S29.70918.6917.7141.337表4-10SCJ-963正交试验方案与直观分析表源III型平方和df均方FSig.校正模型67.450a88.4315.0380.002截距185187.1771185187.177110664.5450A29.709214.8548.8770.002B18.6929.3455.5840.013C17.71428.8575.2930.016D1.33720.6690.40.676误差30.121181.673总计185284.74827校正的总计97.57126表4-11SCJ-963对SA抑菌作用主体间效应检验方差分析表R方=.691(调整R方=.554)图4-2因素-水平效应图最优化实验抗菌耐久性评价SCJ-963使用SCJ-963进行纱线抗菌整理的最优化参数组合为A2B2C2D1。D为保温时间,在不显著的情况下,选择最短时间,降低功耗,提高效率。最优化实验抗菌耐久性评价实验结果对比分析图4-3两种抗菌剂正交试验AT-SA结果雷达分布图从图中我们看出,SCJ-963主要分布在外环,且数据比较规整,而SCJ-891参差分布在内环,说明SCJ-963在较低水平参数下,整理所得的纱线抑菌率普遍高于SCJ-891,即SCJ-963性能更佳,更适于医用压力袜用纱线的抗菌整理。60min、o.w.f为10%、浴比1:20以及PH=4.5-6.5浴比1:20、o.w.f为6%、pH=5.5、保温时间30min最优化实验抗菌耐久性评价验证实验

12345平均值SCJ-89181.76783.31082.60982.46881.62782.356SCJ-96386.25584.15185.55484.43286.11585.302891963上一分位线图4-4验证实验优化效果对比图表4-12两种抗菌剂最优化组合验证实验AT-SA优越值:超过所有实验结果百分率,上一分位线即表示优越值为75%。SCJ-891优越值为89.7%,SCJ-963优越值为92.5%。综合单因子和正交实验,SCJ-891、SCJ-963各53个数据点。最优化实验抗菌耐久性评价20±5℃清水稍微拧干后仅振荡15min10次后0.1g重复100次,每天10次

水洗次数AT0102030405060708090100891SA83.31083.17283.50183.04282.97582.26382.65482.26180.80979.14577.813EC81.61282.66381.53081.58781.67281.47480.99480.77378.36277.27676.987963SA86.25585.93786.26485.34986.28485.85085.49785.76486.34085.85685.735EC82.83083.65382.65782.72083.23283.27583.14082.43082.56282.32582.467ECSA表4-14纱线100次水洗AT值表最优化实验抗菌耐久性评价图4-5水洗次数与AT值关系图SCJ-891虽然能够通过价键结合固着在纤维上,但是键合力较弱,在经过一定次数水洗之后,部分抗菌剂大分子开始与纤维分离,从而抗菌效果开始下降。相比较而言,SCJ-963带有多个活性基团,除了能和纤维上的-OH、-NH等形成共价键外,还能在纤维表面缩聚成覆膜,与纤维合为一体,因此,能够在水洗100次后还能够保持原有的抗菌效果。使用抗菌剂SCJ-891整理的纱线在水洗70次后,AT值开始出现明显下降,而使用SCJ-963整理的纱线在水洗100次后AT值变化不大。结论与展望本课题测得实验用SA和EC的对半稀释法标准曲线分别为y=7.4101x、y=34.184;时间阶梯法标准曲线分别为y=7.0316x、y=33.773x。从曲线的拟合R2可知,对半稀释法结果线性拟合度较好。本课题使用的抗菌评价方法可间接计算出样品的抑菌率。该方法具有操作简便、实验周期短、可重复性好等优点,并可同时进行大批量抗菌效果评价实验。通过单因子实验发现,浴比、抗菌剂用量、PH值和保温时间四个因素对纱线的抗菌效果影响较大。一定条件下使用抗菌剂SCJ-891和SCJ-963对纱线进行浸渍法抗菌整理,能使纱线获得较好的抗菌效果,且两种抗菌剂对SA的抗菌效果

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