实验三莫尔法测定可溶性氯化物中氯含量

、实验目的1、掌握沉淀滴定法的原理。2、 掌握AgN03标准溶液的配制和标定。3、 掌握莫尔法中指示剂的使用。二、 实验原理莫尔法是测定可溶性氯化物中氯含量常用的方法。此法是在中性或弱碱性溶液中，以K2CQ4为指示剂，用AgN03标准溶液进行滴定。由于AgCl沉淀的溶解度比AgCrO4小，溶液中首先析出白色AgCl沉淀。当AgCl定量沉淀后，过量一滴AgN03溶液即与CrO42生成砖红色AgCrO4沉淀，指示终点到达。主要反应如下：Ag++Cl-=AgCl（白色） Ksp=1.8I0<io2Ag++CrO42-=Ag2CrO4（砖红色）Ksp=2.0<0-12滴定必须在中性或弱碱性溶液中进行，最适宜pH范围在6.5-10.5之间。如果有铵盐存在，溶液的pH范围在6.5-7.2之间。指示剂的用量对滴定有影响，一般K2CW4浓度以5103mol/L为宜。凡是能与Ag+生成难溶化合物或络合物的阴离子。如PO43、ASO43、AsO33-.S2-、SO32-、CO32-、C2O42-等均干扰测定，其中H2S可加热煮沸除去，SO32可用氧化成SO42的方法消除干扰。大量CU2、Ni2、CO2等有色离子影响终点观察。凡能与指示剂 ^CrO4生成难溶化合物的阳离子也干扰测定，如Ba2、Pb2等。Ba2的干扰可加过量NazSO,消除。Al3、Fe?、Bi3、Sn4等高价金属离子在中性或弱碱性溶液中易水解产生沉淀，会干扰测定。三、 试剂⑴NaCI基准试剂：AR，在500~600°C灼烧30分钟后，于干燥器中冷却。（2） AgNO3:固体试剂，AR。（砖红色=黄色中稍（3） K2CrO4:5%（砖红色=黄色中稍带红色即可）四、 实验步骤带红色即可）1、0」mol/LAgNO3标准溶液的配制与标正用台称称取8.5gAgNO3于50mL烧杯中，用适量不含CI的蒸馏水溶解后，将溶液转入棕色瓶中，用水稀释至500mL，摇匀，在暗处避光保存。

用减量法准确称取0.5-0.65g基准NaCI于小烧杯中，用蒸馏水（不含Cl）溶解后，定量转入100mL容量瓶中，用水冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。准确移取25.00mLNaCI标准溶液三份于250mL锥形瓶中，加水（不含C「）25mL,加5%K2CQ4溶液1mL,在不断用力摇动下，用AgN03溶液滴定至从黄色变为淡红色混浊（砖红色）即为终点。根据NaCI标准溶液的浓度和AgN03溶液的体积，计算AgN03溶液的浓度及相对标准偏差。2、 试样分析准确称取氯化物试样1.8-2.0g于小烧杯中，加水溶解后，正量转入250mL容量瓶中，用水冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。移取此溶液25.00mL三份于250mL锥形瓶中，加水（不含CI-）25mL，5%K2CQ4溶液1mL，在不断用力摇动下，用AgN0‘溶液滴定至溶液从黄色变为淡红色混浊即为终点。计算 CI含量及相对平均偏差。3、 空白试验即取25.00mL蒸馏水按上述2同样操作测定，计算时应扣除空白测定所耗AgN03标准溶液之体积。五、 数据记录与处理（略）1、 AgN03溶液的标定C（NaCI）_MqG）NaCI=（CV）AgN032、 试样中NaC1含量的测定P（Cl）（%）=（e；500NaCIx100%m汉250.00六、 课堂提问讨论1、莫尔法测CI-时，为什么溶液的pH需控制在6.5~10.5?酸性太强：CrO42减小，Ag2CrO4沉淀过迟出现，甚至难以出现教学心得：1、 滴定时，最适宜的pH范围是6.5-10.5,若有铵盐存在，为避免生成Ag（NHj2教学心得：1、 滴定时，最适宜的pH范围是6.5-10.5,若有铵盐存在，为避免生成Ag（NHj2+，溶液的pH范围应控制在6.5-7.2为宜。2、 AgN03见光易分解，故需保存在棕色瓶中。3、 AgN03若与有机物接触，则起还原作用，加热颜色变黑，所以不要使AgN03与皮肤接触。实验结束后，盛装AgNO3溶液的滴定管应先用蒸馏水冲洗2-3次，再用自来水冲洗，以响？浓度过低：终点出现过迟，影响准确度免产生氯化银沉

淀，难以洗净。浓度过高：终点过早出现，影响终点观察七、实验讨论1、配制好的AgN03溶液要贮于棕色瓶中，并置于暗处，为什么？答：因为AgN03见光分解。2AgN0j兀”2Ag+NO2©2、空白测定有何意义？K2CrO4溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影响？答：空白试验可校正由于AgN03使用过量而引入的误差。空白试验可校正由于 AgN03使用过量而引入的误差。K2CrO4浓度过大，会使终点提前，且 CrO42-本身的黄色会影响终点的观察终点的观察，使测定结果偏低；若太小，会使终点滞后，使测定结果偏高。3、 能否用莫尔法以NaC1标准溶液直接滴定Ag+?为什么？答：不能用NaCl滴定AgNO,因为在Ag+中加入KQrO后会生成AgzCrO沉淀，滴定终点时Ag2CrO4转化成AgCl的速率极慢，使终点推迟。 '4、 含银废液应予以回收，且不能随意倒入水槽沉淀滴定法是基于沉淀反应的滴定分析法。比较有实际意义的是生成微溶性银盐的沉淀反应，以这类反应为基础的沉淀滴定法称为银量法。根