《致密岩石基质渗透率测定方法》征求意见稿

1致密岩石基质渗透率测定方法本文件规定了煤的基质渗透率实验的方法提要、仪器设备、试剂、样品制备、实验步骤、精度、实验报告等技术要求。本文件适用于煤对氦气进行基质渗透率的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则GB474煤样的制备方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1基质渗透率matrixpermeability煤基质的渗透能力。3.2煤样孔隙度coalporosity煤中孔隙体积与其表观体积之比，以百分比表示。3.3自由空间体积totalvolumeofopenspaceinreferenceandsamplecells参考缸和样品缸中除颗粒外的体积。4方法提要将参考缸中的高压氦气冲入样品缸中，通过测定参考缸和样品缸中平衡前后的温度、压力，计算颗粒样品的孔隙度。通过测定样品缸中的温度和压力随时间的变化数据，绘制已吸附到基质中的气体的量与总吸附量的比值（FR）的对数（ln10(FR)）随时间的曲线，截取中间时间段进行线性拟合，根据斜率计算得到基质渗透率。25仪器设备5.1煤样质量测定装置5.1.1电子天平:感量0.1g。5.2基质渗透率测试装置5.2.1样品缸：不锈钢材料制成，3MPa以内保持气密性；5.2.2参考缸：不锈钢材料制成，3MPa以内保持气密性；5.2.3检测缸：不锈钢材料制成，3MPa以内保持气密性；5.2.4温度监测单元:温度传感器灵敏度0.3℃;5.2.5压力监测单元:压力传感精度0.05psi；5.2.6压差监测单元:压差传感精度0.01psi；5.2.7真空泵：极限压力不高于10MPa；5.2.8增压泵：极限压力不高于10MPa；5.2.9恒温箱：温度控制精度±0.3℃。5.2.10数据处理系统:微机及数据处理软件。基质渗透率测定示意图见图1。说明：1—检测缸；2—参考缸；3—样品缸；4—气瓶；5—增压泵；6——真空泵；7—阀门1；8—阀门2；9—阀门3；10—阀门4；11—阀门5；12—阀门6；13—阀门7；14—压力传感器1；15—压力传感器2；16—压差传感器1；17—温度传感器1；18—温度传感器2；19—数据采集处理系统；20-恒温控制单元。图1基质渗透率测定装置示意图（恒温箱）36试剂氦气:纯度不低于99.99%。7样品制备7.1样品质量和制样制取粒度粒径为0.600mm-0.850mm（20目-30目)的煤样，制样方法按照GB474执行。8实验步骤8.1控温准备8.1.1实验前一天关闭门窗与空调（夏天无需空调控温，冬天待测温度计测量室温均值。8.1.2打开保温箱内设备，将所有的disk，待测样品，称量样品的器具等一并放入保温箱，设定保温箱温度高于室温5-6摄氏度，恒温保持3小时。8.2气密性检查8.2.1打开阀门1、2和5，关闭阀门3、4、6和7。8.2.2充入氦气，气体压力高于1MPa。8.2.3关闭阀门1。8.2.4压力传感器1采集压力数据，压力在6h内保持稳定，则视为系统气密性良好。8.3试样装缸8.3.1关闭阀门5。8.3.2将7.1制作的煤样准确称量质量后，装入样品缸内。8.4吹扫实验系统各缸和管路8.4.1打开阀门2、5和7。8.4.2打开真空泵，抽空系统中的气体。8.4.3关闭阀门7，打开阀门1，冲入氦气。8.4.4打开阀门6，用氦气吹扫系统，清除其它气体。8.5基质渗透率测定实验8.5.1抽真空关闭阀门5，打开阀门7，将样品缸抽真空，并由压力传感器2记录压力，由温度传感器2记录温度。然后关闭阀门7。48.5.2充气对系统充入氦气，调节检测缸压力值达到1MPa~2MPa，然后关闭阀门1。通过压力传感器1记录检测缸压力值。通过温度传感器1记录参考缸温度值。8.5.3采集数据关闭阀门2，打开阀门3和4，然后打开阀门5。通过电脑记录时间、由压差传感器采集的压力差值和由温度传感器1和2采集的温度值。当压差传感器的读数内在精度范围内波动20分钟后结束实验。9数据处理9.1计算煤样孔隙度根据8.4.3中采集的压力、温度数据计算煤样自由空间体积，见表达式(1)。Vf=-Vr-/-式中：Vf——煤样自由空间体积，单位为立方厘米(cm3)；Vr——参考缸体积，单位为立方厘米(cm3)；1——参考缸平衡前压力，单位为兆帕(MPa)；2——参考缸平衡后压力，单位为兆帕(MPa)；1——样品缸平衡前压力，单位为兆帕(MPa)；2——样品缸平衡后压力，单位为兆帕(MPa)；r1Tr1Tr2——参考缸平衡后温度，单位为开(K)；Ts1——样品缸平衡前温度，单位为开(K)；Ts2——样品缸平衡后温度，单位为开(K)；zr1——参考缸平衡前压缩因子，无量纲；zr2——参考缸平衡后压缩因子，无量纲；zs1——样品缸平衡前压缩因子，无量纲；5zs2——样品缸平衡后压缩因子，无量纲。煤样体积见表达式(2)所示。csfVcsf式中：Vc——煤样骨架体积，单位为立方厘米(cm3)；Vs——样品缸体积，单位为立方厘米(cm3)。煤样的孔隙度由表达式(3)所示。φ=1-式中：Vb——煤样的表观体积，单位为立方厘米(cm3)；φ——煤样的孔隙度，无量纲；9.2计算基质渗透率9.2.1阀门接通瞬间样品腔和参考腔中气体的平均密度根据8.4.3采集的参考缸、样品缸的平衡压力及温度，利用式(4)(5)(6)(7)计算阀门接通瞬间样品腔和参考腔中气体的平均密度PMpr0=r1PMr1r1r1PMp0=s1PMs1s1s1Vr+Vs-Vb式中：gM——当氦气的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；gR——理想气体常数，单位为焦耳每摩尔每开尔文(J/(mol•K));pr0——初始时刻参考腔的气体的平均密度，单位为克每立方厘米(g/cm3)；p0——初始时刻样品腔中气体的平均密度，单位为克每立方厘米(g/cm3)；pc0——阀门接通瞬间样品腔和参考腔中气体的平均密度，单位为克每立方厘米69.2.2计算自由空间体积与样品内部等效孔隙体积的比值利用式(7)计算自由空间体积Vcf与样品内部等效孔隙体积的比值。式中：M——样品质量，单位为克(g)；pb——样品表观密度，单位为克每立方厘米(g/cm3)；=Vr+Vs-Vb——自由空间体积，即参考腔和样品腔中除颗粒外的体积，单位为立方厘米(cm3)；由表达式(7)和(8)，计算C1其中，C1——无量纲参数。9.2.3计算任意时刻吸附到基质中的气体量与总吸附量的比值根据8.4.3采集的参考缸、样品缸的平衡压力及温度，利用式(4)(5)(6)(7)计算已经吸附到基质中的气体的物质的量与总吸附到基质中的物质的量的比值p(t)=P(t)Mgz(P,T)RT(t)RF=1-(Kc+1)(pc0-p)Rpc0-p0式中：P(t)——实验测试t时刻样品缸中的气体压力(Pa)；p(t)——实验测试t时刻参考缸和样品缸内的气体密度，单位为克每立方厘米z(P,T)——实验测试t时刻参考缸和样品缸内的气体压缩因子，无量纲；FR——实验测试t时刻已经吸附到基质中的气体的量与总吸附量的比值，无量纲；将表达式(10)的FR数据取对数ln(FR)，并选取中间直线段进行拟合，得到斜率s1，单位秒分之一(1/s)。7ln(FR)=f0-s1t9.2.4计算基质渗透率由表达式(13)计算基质渗透率。cg=-k=Rgs11a1式中：gc——气体压缩系数，单位为帕分之一(1/Pa);gRa——基质颗粒的半径，单位为毫米(mm)；μ——气体动力粘度，单位为帕秒(Pa.s);k——基质渗透率，单位平方米(m2);10实验报告10.1报告内容应符合附录A（规范性附录）的规定，压力变化曲线和吸附气量曲线绘制参照10.2实验结果中孔隙度和基质渗透率测定数据保留4位有效数字。8（规范性附录）基质渗透率测定实验报告格式基质渗透率测定实验报告格式见表A.1-表A.3。表A.1基础信息表样品编号井号采样地区煤层层位样品质量/g颗粒半径/mm样品表观密度/(g/cm3)样品表观体积/cm3参考缸体积/cm3样品缸体积/cm3参考缸平衡前压力/MPa样品缸平衡前压力/MPa参考缸平衡后压力/MPa样品缸平衡后压力/MPa参考缸平衡前温度/K样品缸平衡前温度/K参考缸平衡后温度/K样品缸平衡后温度/K大气压力/MPa测定日期表A.2基质渗透率压力点数据表记录号绝对压力（Pa）123456…实验人：审核人：9表A.3直线拟合数据参数表状态直线拟合数据记录号直线拟合数据，初始点编号直线拟合数