2021届高考化学考前热点训练：实验方案的设计与评价 （解析卷）

实验方案的设计与评价【原卷】

1.乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业，中学化学实验常用a装置来制备。

完成下列填空：

⑴实验时，通常加入过量的乙醇，原因是__________o加入数滴浓硫酸即能起催

化作用，但实际用量多于此量，原因是;浓硫酸用量又不能过多，原

因是_____________O

⑵饱和Na2c03溶液的作用是、、o

⑶反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中，、,然

后分液。

⑷若用b装置制备乙酸乙酯，其缺点有、o由b装置制得的

乙酸乙酯粗产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质

是,分离乙酸乙酯与该杂质的方法是O

2.CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解CuCh-2H2O

制备CuCL并进行相关探究。

【资料查阅】

JircHCI气流cE>300

CuCl22H2O>CuCl2-----------CuCI+Cl2

'一J*CU2(OH)2C12-MJCu0

【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验(夹持仪器略)。

请回答下列问题：

(1)仪器X的名称是。

⑵实验操作的先后顺序是a--e(填操作的编号)。

a.检查装置的气密性后加入药品b.熄灭酒精灯，冷却

c.在“气体入口”处通入干燥HC1d.点燃酒精灯，加热

e.停止通入HCL然后通入N2

⑶在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是

(4)装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是_______________o

⑸反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCL或CuO

杂质，根据资料信息分析：

①若杂质是CuCb,则产生的原因是-

②若杂质是CuO,则产生的原因是o

3.水中溶氧量(DO)是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子

的质量表示，单位mg/L,我国《地表水环境质量标准》规定，生活饮用水源的

DO不能低于5mg/Lo某化学小组同学设计了下列装置(夹持装置略)，测定某河

水的DO。

单向稳压排气阀

单向稳压进气阀

橡胶塞

稳三颈烧瓶

压

氮电磁搅拌装置

气

源

1、测定原理：

碱性条件下，Ch将Mi?+氧化为MnO(OH)2：①2Mn2++O2+4OlT=2MnO(OH)2

I

酸性条件下，MnO(OH)2将「氧化为b：②MnO(OH)2+「+H+-Mn2++l2+H2O(未

配平)，用Na2s2。3标准溶液滴定生成的12：③2s2O32-+l2=S4O62-+2「

2、测定步骤

a.安装装置，检验气密性，充N2排尽空气后，停止充N2。

b.向烧瓶中加入200mL水样。

c.向烧瓶中依次迅速加入ImLMnSCh无氧溶液(过量)、2mL碱性KI无氧溶液(过

量)，开启搅拌器，至反应①完全。

d搅拌并向烧瓶中加入2mL硫酸无氧溶液至反应②完全，溶液为中性或弱酸性。

e.从烧瓶中取出40.00mL溶液，以淀粉作指示剂，用0.01000moI/LNa2s2O3溶液

进行滴定，记录数据。

g.处理数据(忽略氧气从水样中的逸出量和加入试剂后水样体积的变化)。

回答下列问题：

⑴配置以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为

⑵在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器为o

①滴定管②注射器③量筒

⑶搅拌的作用是O

（4）配平反应②的方程式，其化学计量数依次为o

（5）步骤f为o

（6）步骤e中达到滴定终点的标志为。若某次滴定消耗Na2s2O3溶液

4.50mL,水样的DO=mg/L（保留一位小数）。作为饮用水源，此次测

得DO是否达标：（填“是”或“否”）

⑺步骤d中加入硫酸溶液反应后，若溶液pH过低，滴定时会产生明显的误差,

写出产生此误差的原因（用离子方程式表示，至少写出2个）o

4.过氧化钙微溶于水，溶于酸，可作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一

种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：

（一）碳酸钙的制备

-*浊渣

石灰石盐解双氧水和氨水过亭

（含少量铁的氧化物）

小火煮沸碳酸歧溶液过流

①一滤液CaCOj

⑴步骤①加入氨水的目的是______O小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利

于一O

⑵下图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是（填标号）。

a.漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁

b.玻璃棒用作引流

c.将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁

d.滤纸边缘高出漏斗

e.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度

（二）过氧化钙的制备

稀盐酸、煮沸、过浊,氨水和双孤水过渔

白色结晶

CaCO,波液冰浴③，*

⑶步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈

性（填“酸”、“碱”或“中”）。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用

是___________O

（4）步骤③中反应的化学方程式为，该反应需要在冰浴下进行，原因是

⑸将过滤得到的白色结晶依次使用蒸储水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是

⑹制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煨烧后，直接加入双氧水反应，过滤

后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是,产品的缺点是______0

5.二氧化氯（CIO2,黄绿色易溶于水的气体）是高效、低毒的消毒剂，回答下列问

感

（1）工业上可用KC1O3与Na2sCh在H2s04存在下制得CIO2,该反应氧化剂与还

原剂物质的量之比为。

(2)实验室用NH4Ck盐酸、NaCKM亚氯酸钠)为原料，通过以下过程制备CIO?：

盐酸NaClO：溶液

II「eg

溶液一T《解卜邛溶液|-----

NHdClEl；►NH3

I」溶液X

«2

①电解时发生反应的化学方程式为。

②溶液X中大量存在的阴离子有。

③除去C1O2中的NH3可选用的试剂是(填标号)。

a.水b.碱石灰C.浓硫酸d.饱和食盐水

(3)用下图装置可以测定混合气中C1O2的含量：

玻

璃

混合气液

封

管

LI——)

KI、H2SO4

I.在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用50mL水溶解后，再加入3mL稀硫酸：

II.在玻璃液封装置中加入水，使液面没过玻璃液封管的管口；

m.将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收；

IV.将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中：

V.用0.1000mol•L-1硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液(L+2S2O32-=2I

一+S4CV-),指示剂显示终点时共用去20.00mL硫

代硫酸钠溶液。在此过程中：

①锥形瓶内CIO2与碘化钾反应的离子方程式为。

②玻璃液封装置的作用是。

③V中加入的指示剂通常为，滴定至终点的现象是。

④测得混合气中C1O2的质量为go

(4)用C1O2处理过的饮用水会含有一定最的亚氯酸盐。若要除去超标的亚氯酸盐,

下列物质最适宜的是(填标号)。

a.明研b.碘化钾c.盐酸d.硫酸亚铁

6.实验室回收废水中苯酚的过程如图所示。下列分析错误的是

含酚废水

A.操作I中苯作萃取剂

B.苯酚钠在苯中的溶解度比在水中的大

c.通过操作n苯可循环使用

D.三步操作均需要分液漏斗

7.某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探窕实验。

实验一制取氯酸钾和氯水

利用下图所示的实验装置进行实验。

ril度计

2

溶液

Mn<>；

L水

⑴制取实验结束后，取出B中试管冷却结晶、过滤、洗涤。该实验操作过程需

要的玻璃仪器有o

⑵若对调B和C装置的位置，_（填“能”或“不能”）提高B中氯酸钾的产率。

实验二氯酸钾与碘化钾反应的探究

（3）在不同条件下KCIO3可将KI氧化为L或KIO3。该小组设计了系列实验研究

反应条件对反应产物的影响，其中系列a实验的记录表如下（实验在室温下进行）:

试管编号1234

0.20mol1.01.01.01.0

KC10：(s)/g0.100.100.100.10

6.Omol'L03.06.09.0

蒸溜水9.06.03.00

实验现象

①系列a实验的实验目的是

②设计1号试管实验的作用是o

③若2号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色；假

设氧化产物唯一,还原产物为KCI,则此反应的离子方程式为

实验三测定饱和氯水中氯元素的总量

（4）该小组设计的实验方案为：使用下图装置，加热15.0ml饱和氯水试样，测定

产生气体的体积。此方案不可行的主要原因是o（不考虑实验装置及操作

失误导致不可行的原因）

⑸根据下列资料，为该小组设计一个可行的实验方案（不必描述操作过程的细节）:

资料：i.次氯酸会破坏酸碱指示剂；

ii.次氯酸或氯水可被SO2、H2O2>FeCb等物质还原成CT。

8.某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。

实验（一）碘含量的测定

煮沸一过滤.转移」仪器B含r的海带

*底容）

浸取原液500mL

取O.O1OOmol・L-1的AgNO3标准溶液装入滴定管，取100.00mL海带浸取原

液至滴定池，用电势滴定法测定碘含量。测得的电动势（E）反映溶液中c（I-）的

变化，部分数据如下表：

V(AgN

19.019.819.920.020.021.023.025.0

O3)/m15.00

00802000

L

E/mV50.0175275300325

225200150100

实验（二）碘的制取

另制海带浸取原液，甲、乙两种实验方案如下:

已知：3l2+6NaOH=5Nal+NaIO3+3H2O。

请回答：

⑴实验（一）中的仪器名称：仪器A,仪器Bo

⑵①根据表中数据绘制滴定曲线：

②该次滴定终点时用去AgNO3溶液的体积为mL,计算得海带中碘的百分含量

为％。

⑶①分液漏斗使用前须检漏，检漏方法为。

②步骤X中，萃取后分液漏斗内观察到的现象是。

③下列有关步骤Y的说法，正确的是。

A.应控制NaOH溶液的浓度和体积

B.将碘转化成离子进入水层

C.主要是除去海带浸取原液中的有机杂质

D.NaOH溶液可以由乙醇代替

④实验（二）中操作Z的名称是。

(4)方案甲中采用蒸储不合理，理由是。

9.丙焕酸甲酯(CH三C-COOH)是一种重要的有机化工原料，沸点为103~105℃0

实验室制备少量丙焕酸甲酯的反应为

浓HzSOA

CHwC—COOH+CH30H―五一＞(；H=C—COOCH5+H2O

实验步骤如下：

步骤1：在反应瓶中，加入14g丙快酸、50mL甲醇和2mL浓硫酸，搅拌，加热

回流一段时间。

步骤2：蒸出过量的甲醇(装置见下图)。

步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na2c03溶液、水洗涤。分离

出有机相。

步骤4：有机相经无水Na2s04干燥、过滤、蒸储，得丙快酸甲酯。

⑴步骤1中，加入过量甲醇的目的是▲。

⑵步骤2中，上图所示的装置中仪器A的名称是▲；蒸镭烧瓶中加入碎瓷

片的目的是▲。

⑶步骤3中，用5%Na2c03溶液洗涤，主要除去的物质是▲;分离出有机相

的操作名称为▲。

(4)步骤4中，蒸懦时不能用水浴加热的原因是一▲。

10.醋酸亚铭［(CH3COO)2Cr・H2O］为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在

气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原

剂，将三价铝还原为二价铝；二价倍再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铭。实

验装置如图所示，回答下列问题：

⑴实验中所用蒸馈水均需经煮沸后迅速冷却，目的是，仪器a的名称

是0

⑵将过量锌粒和氯化铝固体置于c中，加入少量蒸储水，按图连接好装置，打开

KI、K2,关闭K3o

①C中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为O

②同时C中有气体产生，该气体的作用是_____________0

(3)打开K3,关闭K1和K2oc中亮蓝色溶液流入d,其原因是_______；d中

析出砖红色沉淀，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是、

、洗涤、干燥。

(4)指出装置d可能存在的缺点。

11.实验小组制备高铁酸钾(RFeCh)并探究其性质。

资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性

溶液中快速产生02,在碱性溶液中较稳定。

⑴制备RFeO”夹持装置略)

2+

①A为氯气发生装置。A中反应方程式是（镒被还原为Mn）o

②将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。

③C中得到紫色固体和溶液。C中CL发生的反应有

3C12+2Fe（OH）3+10KOH^^2K2FeO4+6KCI+8H2O,另外还有

⑵探究K2FeO4的性质

①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a,经检验气体中含

有CL。

证明是否RFeO4氧化了CI一而产生CI2,设计以下方案：

方案I取少量a,滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色。

用KOH溶液充分洗涤C中所得固体,再用KOH溶液将

方案nRFeCh溶出，得到紫色溶液b。取少量b,滴加盐酸，有

CL产生。

i.由方案I中溶液变红可知a中含有离子，但该离子的产生不能判断一

定是RFeCh将氧化，还可能由_______________产生（用方程式表示）。

-

ii.方案n可证明RFeO4氧化了Clo用KOH溶液洗涤的目的是

②根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性Cl2FeO；（填“>”或“V”）,

而方案n实验表明，CL和FeO：一的氧化性强弱关系相反，原因是

③资料表明，酸性溶液中的氧化性FeO；>MnO：,验证实验如下：将溶液b滴入

MnSO4和足量H2s04的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，该现象能否证明氧

化性FeOj>MnO；。若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。

理由或方案：o

12.3,4土甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体，微溶于水，实验

室可用KMnCh氧化3,4及甲二氧基苯甲醛制备，其反应方程式为

实验步骤如下：

步骤1：向反应瓶中加入3,4TE甲二氧基苯甲醛和水，快速搅拌，于70〜80℃

滴加KMn（）4溶液。反应结束后，加入KOH溶液至碱性。

步骤2：趁热过滤，洗涤滤饼，合并滤液和洗涤液。

步骤3：对合并后的溶液进行处理。

步骤4：抽滤，洗涤，干燥，得3,4TE甲二氧基苯甲酸固体。

⑴步骤1中，反应结束后，若观察到反应液呈紫红色，需向溶液中滴加NaHSCh

溶液，HS5转化为（填化学式）；加入KOH溶液至碱性的目的是

⑵步骤2中，趁热过滤除去的物质是.（填化学式）。

(3)步骤3中，处理合并后溶液的实验操作为

(4)步骤4中，抽滤所用的装置包括、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。

13.1-溟丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃,密度为1.36g-cm6。

实验室制备少量1•^丙烷的主要步骤如下：

步骤1：在仪器A中加入搅拌磁子、12g正丙醇及20mL水，冰水冷却下缓慢

加入28mL浓H2so4;冷却至室温，搅拌下加入24gNaBr。

步骤2：如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馆出为止。

步骤3：将馈出液转入分液漏斗，分出有机相。

步骤4：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用IZmLHhO、12mL5%Na2CO3

溶液和12mLH2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1-滨丙烷。

⑴仪器A的名称是；加入搅拌磁子的目的是搅拌和

⑵反应时生成的主要有机副产物有2-澳丙烷和

(3)步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是

(4)步骤2中需缓慢加热使反应和蒸储平稳进行，目的是

⑸步骤4中用5%Na2cCh溶液洗涤有机相的操作：向分液漏斗中小心加入12

mL5%Na2cCh溶液，振荡，，静置，分液。

14.无水MgB。可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溟为原料制备无水MgBr2,

装置如图1,主要步骤如下：

第29题图I第29题图2

步骤1三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醛;装置B中加入15mL液溪。

步骤2缓慢通入干燥的氮气，直至澳完全导入三颈瓶中。

步骤3反应完毕后恢复至常温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至

0℃,析出晶体，再过滤得三乙醍合溟化镁粗品。

步骤4室温下用苯溶解粗品，冷却至0℃,析出晶体，过滤，洗涤得三乙酸合

溟化镁，加热至160℃分解得无水MgBn产品。

已知：①Mg和Bn反应剧烈放热；MgBn具有强吸水性。

②MgBo+3C2H50c2H5-MgBn.3c2H50c2H5

请回答：

(1)仪器A的名称是o

实验中不能用干燥空气代替干燥N2,原因是。

⑵如将装置B改为装置C（图2）,可能会导致的后果是o

⑶步骤3中，第一次过滤除去的物质是o

（4）有关步骤4的说法，正确的是__________o

A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B.洗涤晶体可选用的苯

C.加热至160c的主要目的是除去苯D.该步骤的目的是除去乙醛和可能残留

的漠

⑸为测定产品的纯度，可用EDTA（简写为丫4-）标准溶液滴定，反应的离子方程

式：

Mg2++Y4=MgY2

①滴定前润洗滴定管的操作方法是_________O

②测定时，先称取0.2500g无水MgBr2产品，溶解后，用0.0500mol«L1的EDTA

标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50mL,则测得无水MgB。产品

的纯度是_______（以质量分数表示）。

氧化剂，在空气中、受热时均易分解。实验室制备少量Na2s2O5的方法：在不断

搅拌下，控制反应温度在40℃左右，向Na2cCh过饱和溶液中通入SO2，实

验装置如下图所示。

当溶液pH约为4时，停止反应，在20℃左右静置结晶。生成Na2s2O5的化学方

程式为

2NaHS(h===Na2s2O5+H2O

(1)SO2与Na2c03溶液反应生成NaHSO3和CO2,其离子方程式为。

⑵装置Y的作用是o

⑶析出固体的反应液经减压抽滤、洗涤、25c〜30℃干燥,可获得Na2s2O5固体。

①组成减压抽滤装置的主要仪器是布氏漏斗、和抽气泵。

②依次用饱和SO2水溶液、无水乙醇洗涤Na2s2。5固体。用饱和SO2水溶液洗涤

的目的是。

(4)实验制得的Na2s2O5固体中含有一定量的Na2sCh和Na2s(h,其可能的原因是

实验方案的设计与评价

1.乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业，中学化学实验常用a装置来制备。

完成下列填空：

(1)实验时，通常加入过量的乙醇，原因是_________o加入数滴浓硫酸即能起催

化作用，但实际用量多于此量，原因是;浓硫酸用量又不能过多，原

因是o

⑵饱和Na2cCh溶液的作用是、、。

⑶反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中，、,然

后分液。

（4）若用b装置制备乙酸乙酯，其缺点有、o由b装置制得的

乙酸乙酯粗产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质

是，分离乙酸乙酯与该杂质的方法是。

【答案】（1）增大反应物浓度，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率。（合

理即给分）浓H2s04能吸收生成的水，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产

率。

浓H2s04具有强氧化性和脱水性，会使有机物碳化，降低酯的产率。

⑵中和乙酸、溶解乙醇、减少乙酸乙酯在水中的溶解（3）振荡、静置

（4）原料损失较大、易发生副反应乙酸；蒸储

【解析】

试题分析：⑴由于反应是可逆反应，因此加入过量的乙翻大反应楙度，使平衡向生成雷的方向移动，

提高酯的产率。由干浓H：S0,能吸收生成的水，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率，因此实

际用量多于此邕由于浓H：S0,具有强氧化性和脱水性，会使有机物碳化，降低脂的产率，所以浓硫

酸用量又不能过多。

（2）由于生成的乙酸乙酯中含有乙嚣和乙酸，所以饱和皿CO：.溶液的作用是中和乙酸、溶解乙醇

减少乙酸乙酯在水中的溶解。

⑶乙酸乙酯不溶于水，因此反应结束后,将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中，

振荡、静置，然后分液即可。

⑷根据b装置可知由于不是水浴加热，温度不易控制，因此制备乙酸乙酯的缺

点是原料损失较大、易发生副反应。由于乙醇溶液发生分子间脱水生成乙酸，所

以由b装置制得的乙酸乙酯产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能

含有的有机杂质是乙酸，乙酸和乙酸乙酯的沸点相差较大，则分离乙酸乙酯与该

杂质的方法是蒸储。

2.CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解CuCl2吟出。

制备CuCL并进行相关探究。

【资料查阅】

csi.wcHCI气流c八，>300t

CuCl2•2H2O—>CuCl2-----------CuCl+Ci2

।~~竺~*CU2(OH)2C12逊幺Cu0

【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验(夹持仪器略)。

请回答下列问题：

(1)仪器X的名称是。

⑵实验操作的先后顺序是a--e(填操作的编号)。

a.检查装置的气密性后加入药品b.熄灭酒精灯，冷却

c.在“气体入口”处通入干燥HC1d.点燃酒精灯，加热

e.停止通入HCL然后通入N2

(3)在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是

(4)装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是__________________。

⑸反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCL或CuO

杂质，根据资料信息分析：

①若杂质是CuCL,则产生的原因是o

②若杂质是CuO,则产生的原因是o

【答案】⑴干燥管(2)cdb⑶先变红，后褪色

(4)C12+2OH=C1+C1O+H2O(5)①加热时间不足或温度偏低②通入HCI的量

不足

【解析】

源分析：⑴根据仪器X的构造特点知其名称为襁管，答案为：襁管。

(2)加热CuCh-2H9制备CuC：,为防止生成的CuC：被空气中的氧气氧化和Cif水解，必须要先通

入干燥的HC1气体赶走装置中的空气再加热,且要在HC：气流中加热制备,反应结束后颗灭酒精打，

嬲通入氮气直至装置冷却，所以操作顺序为：ardb~e,答案为：cdbo

(3)B中物质由白色变为蓝色，说明有水生成，产物中还有CL,所以C中石蕊试

纸先逐渐变为红色，后褪色，答案为：先变红，后褪色。

(4)D中是CL和NaOH反应生成氯化钠、次氯酸钠和水，反应的离子方程式为:

Ch+2OH=Ci+CIO+H2O,答案为：Cl2+2OH=Cr+CIO+H2Oo

⑸①根据题给信息知若杂质是CuCL,说明CuCb没有反应完全，原因为加热时

间不足或温度偏低，答案为：加热时间不足或温度偏低；②若杂质是氧化铜，说

明CuC12水解生成CU2(OH)2c12,进一步分解生成CuO,原因是通入HC1的量

不足，答案为：通入HCI的量不足。

3.水中溶氧量(DO)是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子

的质量表示，单位mg/L,我国《地表水环境质量标准》规定，生活饮用水源的

DO不能低于5mg/Lo某化学小组同学设计了下列装置(夹持装置略)，测定某河

水的DO。

单向稳压排气阀

单向稳压进气阀

橡胶塞

稳三颈烧瓶

压

氮电磁搅拌装置

气

源

1、测定原理：

2+

碱性条件下，。2将Mi?+氧化为MnO(OH)2：(D2Mn+O2+4OH=2MnO(OH)2

I

酸性条件下，MnO(OH)2将「氧化为b：②MnO(OH)2+「+H+-Mn2++l2+H2O(未

配平)，用Na2s2。3标准溶液滴定生成的12：③2s2O32-+l2=S4O62-+2「

2、测定步骤

a.安装装置，检验气密性，充N2排尽空气后，停止充N2。

b.向烧瓶中加入200mL水样。

c.向烧瓶中依次迅速加入ImLMnSCh无氧溶液(过量)、2mL碱性KI无氧溶液(过

量)，开启搅拌器，至反应①完全。

d搅拌并向烧瓶中加入2mL硫酸无氧溶液至反应②完全，溶液为中性或弱酸性。

e.从烧瓶中取出40.00mL溶液，以淀粉作指示剂，用0.01000moI/LNa2s2O3溶液

进行滴定，记录数据。

g.处理数据(忽略氧气从水样中的逸出量和加入试剂后水样体积的变化)。

回答下列问题：

⑴配置以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为

⑵在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器为o

①滴定管②注射器③量筒

⑶搅拌的作用是。

（4）配平反应②的方程式，其化学计量数依次为o

⑸步骤f为O

⑹步骤e中达到滴定终点的标志为。若某次滴定消耗Na2s2。3溶液

4.50mL,水样的DO=mg/L（保留一位小数）。作为饮用水源，此次测

得DO是否达标：（填“是”或“否”）

⑺步骤d中加入硫酸溶液反应后，若溶液pH过低，滴定时会产生明显的误差,

写出产生此误差的原因（用离子方程式表示，至少写出2个）。

【答案】（1）将溶剂水煮沸后冷却（2）②（3）使溶液混合均匀，快速完成反应

（4）1,2,4,1,1,3（5）重复步骤e的操作2〜3次

⑹溶液蓝色褪去（半分钟内不变色）9.0是

+2+2

（7）2H+S2O3=SI+SO2t+H2O；SO2+l2+2H2O=4H+SO4+21；

4H++4I+O2=2l2+2H2O（任写其中2个）

【解析】（1）气体在水中的溶解度随着温度升高而减小，将溶剂水煮沸可以除去所

用溶剂水中氧，故答案为：将溶剂水煮沸后冷却；

（2）在糠胶塞处加入水样及有关试剂应选择注射器，故选②；

（3）搅拌可以使溶液混合均匀，加快反应的速率，故答案为：使溶液混合均匀，快速完成反应j

⑷根据化合价升降守恒，反应②配平得\InO（OH）：+2「+4H=\In：-+b+3H9,故答案为：1,2,4,1,

1,3;

（“滴定操作一般需要重复进行2~3次,以便减小实唬误差，因此步骤f为重复步骤e的操作2-3次，

故答案为：重复步骤e的操作2~3次；（6）碘离子

被氧化为碘单质后，用Na2s2O3溶液滴定将碘还原为碘离子，因此滴定结束，溶

液的蓝色消失；n(Na2S2O3)=O.OlOOOmol/LX0.0045L=4.5XlO^moI,根据反应

2-

①②③有。2〜2MnO(OH)2I-2I2-4S2O3,n(O2)=-n(Na2S2O3)=1.125X

4

lO^mol,该河水的DO=X1.125X10^X32=9X10^g/L=9.0mg/L>5mg/L,

达标，故答案为：溶液蓝色褪去(半分钟内不变色)；9.0；是；

⑺硫代硫酸钠在酸性条件下发生歧化反应，生成的二氧化硫也能够被生成的碘氧

化，同时空气中的氧气也能够将碘离子氧化，反应的离子方程式分别为：

+2+2+

2H+S2O3=SI+SO2t+H2O；SO2+I2+2H2O=4H+SO4+21；4H+4r+O2=

Ih+IHlOo

4.过氧化钙微溶于水，溶于酸，可作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一

种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：

(一)碳酸钙的制备

L浊渣

(含少盘糕化物)典啜臀婆

①.滤液噜照些CaC。,

⑴步骤①加入氨水的目的是O小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利

于―。

⑵下图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是_____(填标号)。

a.漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁

b.玻璃棒用作引流

C.将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁

d.滤纸边缘高出漏斗

e.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度

(二)过氧化钙的制备

稀盐酸、煮沸、过油...氨水和双氧水过泡

CaC03@"这液冰浴③，*臼色结晶

⑶步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈

——性(填“酸”、“碱”或“中”)。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用

是。

(4)步骤③中反应的化学方程式为,该反应需要在冰浴下进行，原因是

⑸将过滤得到的白色结晶依次使用蒸储水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是

(6)制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煨烧后，直接加入双氧水反应，过滤

后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是______，产品的缺点是。

【答案】(1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀；过滤分离；(2)ade;(3)酸；除去溶

液中溶解的CO2;(4)CaCl2+2NH3•H2O+H2O2=CaO2I+2NH4Cl+2H2O或

CaCl2+2NH3・H2O+H2O2+6H2O=CaO2・8H2OI+2NH4CI；温度过高时过氧

化氢分解；(5)去除结晶表面水分；(6)工艺简单、操作方便；纯度较低。

【解析】

试题分析：⑴反应中盐酸过量，且翻中含有铁离子，因此娜①加入氨水的目的是中和多余的盐酸,

沉淀铁高壬小火煮潴的作用是使沉淀颗粒长尢有利于过滤。

⑵a.过滤时斜末端颈尖应该紧靠烧杯壁，a错误；b.玻璃棒用作弓隘，b正瑜c.将滤纸湿河，

使其紧贴漏斗壁，防止有气泡，c正确；d.滤纸边缘应该低于漏斗，d错误；e.用玻璃棒在漏斗中轻

轻搅动容易弄碎滤纸，e错误，答案选ade。

⑶步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，溶液中有二

氧化碳生成，因此溶液呈酸性。溶液中含有二氧化碳，而过氧化钙能与酸反应,

因此将溶液煮沸的作用是除去溶液中溶解的CO2。

（4）根据原子守恒可知反应中还有氯化铁和水生成，则步骤③中反应的化学方程式

为CaC12+2NH3・H2O4-H2O2=CaO21+2NH4CI+2H2O;双氧水不稳定，受热

易分解，因此该反应需要在冰浴下进行的原因是防止过氧化氢分解。

⑸过氧化钙不溶于乙醇，使用乙醇洗涤的目的是去除结晶表面的水分。

⑹制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石燃烧后，直接加入双氧水反应，过滤

后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是原料来源丰富、操作方便，产品的

缺点是得到产品的纯度较低。

5.二氧化氯（CKh,黄绿色易溶于水的气体）是高效、低毒的消毒剂，回答下列问

愚

⑴工业上可用KCICh与Na2sCh在H2sCh存在下制得ClCh,该反应氧化剂与还

原剂物质的量之比为。

⑵实验室用NH4Ck盐酸、NaCKh（亚氯酸钠）为原料，通过以下过程制备ClCh：

盐酸NaClO：溶液

I|r-ClOj

NH4CI溶液一T必解）~一|NCb溶液I-------►NHj

IL■►溶液x

H2

①电解时发生反应的化学方程式为。

②溶液X中大量存在的阴离子有O

③除去C1O2中的NH3可选用的试剂是（填标号）。

a.水b.碱石灰C.浓硫酸d.饱和食盐水

⑶用下图装置可以测定混合气中CIO2的含量：

玻

璃

混合气液

封

管

KI、H2s5

I.在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用50mL水溶解后，再加入3mL稀硫酸：

II.在玻璃液封装置中加入水，使液面没过玻璃液封管的管口；

m.将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收；

IV.将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中：

V.用0.1000mol•L-1硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液（l2+2S2O3~=2I

+S4O6，），指不剂显示终点时共用去20.00mL硫

代硫酸钠溶液。在此过程中：

①锥形瓶内CKh与碘化钾反应的离子方程式为。

②玻璃液封装置的作用是。

③V中加入的指示剂通常为，滴定至终点的现象是。

④测得混合气中C1O2的质量为go

(4)用C1O2处理过的饮用水会含有一定最的亚氯酸盐。若要除去超标的亚氯酸盐,

下列物质最适宜的是______(填标号)。

a.明矶b.碘化钾c.盐酸d.硫酸亚铁

-

【答案】(1)2：1(2)(DNH4CI+2HC1=^3H2t+NCI3②C「、OH③c

⑶①2ao2+10「+8H+=2C「+5l2+4H2O②吸收残余的二氧化氯气体(避

免碘的逸出)③淀粉溶液；溶液由蓝色变为无色，且半分钟内溶液颜色不再改变

@0.02700(4)d

【解析】⑴工业上可用KC1O3与Na2s03在H2sCh存在下制得CIO2,在反应中

氯元素的化合价从+5价降低到+4价，得到1个电子，氯酸钾是氧化剂。S元素

的化合价从+4价升高到+6价，失去2个电子，亚硫酸钠是还原剂，则根据电子

得失守恒可知该反应中氧化剂与还原剂物质的量之比为2：1。

⑵①根据流程图可知电解时生成氢气和NCh,则电解时发生反应的化学方程式

为NH4a+2HC1^^3H2t+NCb。

②NCh与NaCIOi反应生成C1O2>NH3和氯化钠、NaOH,反应的离子反应为

NCh+3H2O+6ClO2=6CIO2t+3C1+3OH+NH33溶液中应该存在大量的氯离

子和氢氧根离子。

③a、CIO2易溶于水，不能利用水吸收氨气，a错误；b、碱石灰不能吸收氨气,

b错误；c、浓硫酸可以吸收氨气，且不影响C1O2,c正确；d、CIO2易溶于水,

不能利用饱和食盐水吸收氨气，d错误，答案选c。

(3)①CIO：具有强氧化性，通入锥形瓶与酸性碘化钾溶港反应，氧化厂为h,自身被还原为C「，同

时生成水，反应离子方程式为2C1O：+ior+8H-=2C1-+51：+4H;O«

②由于二氧化氯是气体，容易挥发到空气中，所以玻璃港封装置的作用是吸收残余的二氧化氯气体。

③由于碘遇淀朝显蓝色，则V中加入的指示剂通常为淀粉，滴定至终点的现象是溶液由篮色变为无色

且半分钟内不变色。④根据方

程式可知2c102〜5b〜IOS2O32；则测得混合气中CKh的质量为0.1mol/LX0.02L

X

67.5g/mol/5=0.02700go

(4)亚氯酸盐具有氧化性，明矶不能被氧化，碘化钾被氧化为碘，盐酸可能被氧化

氯气，因此若要除去超标的亚氯酸盐，最适宜的是硫酸亚铁，且产生的氧化产物

铁离子能净水。

6.实验室回收废水中苯酚的过程如图所示。下列分析错误的是

含酚废水

A.操作I中苯作萃取剂B.苯酚钠在苯中的溶解度比在水中的大

C.通过操作II苯可循环使用D.三步操作均需要分液漏斗

【答案】B

【解析】A.苯酚容易溶于有机溶剂苯，而难溶于水，水与苯互不相溶，因此可

用苯作萃取剂将含有苯酚的废水中的苯萃取出来，操作I中苯作萃取剂，正确。

B.苯酚钠容易溶于水，而难溶于苯，因此在苯中的溶解度比在水中的小，错误。

C.向萃取分液后的含有苯酚的溶液中加入NaOH溶液，发生反应：

NaOH+C6H5OH=C6H5ONa+H2O,C6HsONa容易溶于水，而与苯互不相溶，然

后分液，得到的苯可再应用于含有苯酚的废水的处理，故通过操作H苯可循环

使用，正确。D.再向含有苯酚钠的水层加入盐酸，发生：

C6H5ONa+HCl=C6H5OH+NaCl,苯酚难溶于水，密度比水大，在下层，通过分

液与水分离开，通过上述分析可知在三步操作中都要进行分液操作，因此要使用

分液漏斗，正确。

7.某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。

实验一制取氯酸钾和氯水

利用下图所示的实验装置进行实验。

⑴制取实验结束后，取出B中试管冷却结晶、过滤、洗涤。该实验操作过程需

要的玻璃仪器有o

⑵若对调B和C装置的位置，填“能”或“不能”）提高B中氯酸钾的产率。

实验二氯酸钾与碘化钾反应的探究

⑶在不同条件下KCIO3可将KI氧化为L或KIO3o该小组设计了系列实验研究

反应条件对反应产物的影响，其中系列a实验的记录表如下（实验在室温下进行）:

试管编号1234

0.20mol-L--Kl/ml1.01.01.01.0

KC10j(s)/g0.100.100.100.10

6.0mol,L*HxS04/ml03.06.09.0

蒸濯水9.06.03.00

实验现象

①系列a实验的实验目的是o

②设计1号试管实验的作用是。

③若2号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色；假

设氧化产物唯一，还原产物为KCI,则此反应的离子方程式为

实验三测定饱和氯水中氯元素的总量

（4）该小组设计的实验方案为：使用下图装置，加热15.0ml饱和氯水试样，测定

产生气体的体积。此方案不可行的主要原因是______o（不考虑实验装置及操作

失误导致不可行的原因）

⑸根据下列资料，为该小组设计一个可行的实验方案（不必描述操作过程的细节）:

资料：i.次氯酸会破坏酸碱指示剂；

ii.次氯酸或氯水可被SO?、H2O2>FeCb等物质还原成Ch

【答案】（15分）（1）烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管（不填“胶头滴管”也可）;

（2）能；（3）①研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响；

②硫酸浓度为0的对照实验；③ClO3-+6r+6H+=Cr+3l2+3H2O

（4）因存在Cb的重新溶解、HC1O分解等，此方案无法测算试样含氯总量（或其他

合理答案）。

⑸量取一定量的试样，加入足量的H2O2溶液，加热除去过量的H2O2,冷却,

再加入足量的硝酸银溶液，称量沉淀质量（或其他合理答案）。

【解析】（1）制取实晚结束后，取出3中试管冷却结晶、过滤、洗涤。根据进行该实晚操作过程使用的仪

器可知：在该实物操作过程需要的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管；（2）C1：与热的KOH

溶液发生反应产生氯皎钾和氯化钾及水，与冷的KOH发生反应产生的在KC1、KC10和水。因此若对

调B和C装勖位置，可以除去C：：中的混有的杂质HC：气体,减少氯气溶解对反应造成的溶液显酸

性的不利影响，故能提高B中氤酸钾的产率。（3）①根据表格数据可知：KI、KC0的物质的量不变,

改变的只有硫酸的体积和水的多少，二者的和相等，及硫酸的浓度不同，而溶液

的体积相同。可见该实验研究的目的就是研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的

影响；②设计1号试管实验的作用是硫酸溶液没有加入，即硫酸的浓度是0,可

以进行对照实验，比较硫酸不同浓度的影响。③若2号试管实验现象为“黄色溶

液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色，证明产生了12；假设氧化产物唯一，

还原产物为KC1,根据氧化还原反应中电子守恒、电荷守恒及原子守恒，可得该

反应的离子方程式为CICh-+6r+6H+=Cr+3l2+3H2O。（4）该小组设计的实验方案为:

使用右图装置，加热15.0ml饱和氯水试样，测定产生气体的体积。此方案不可

行，主要原因是在溶液中存在Ch的重新溶解及HC1O分解产生HC1和氧气等。

⑸由于次氯酸会破坏酸碱指示剂，因此实验设计时不用酸碱指示剂，可以利用氯

水的强氧化性，向该溶液中加入足量的足量的H2O2溶液，发生氧化还原反应产

生cr,H2O2被氧化变为02,然后加热除去过量的H2O2,冷却，再加入足量的

硝酸银溶液，发生沉淀反应形成AgCI沉淀，称量沉淀质量可根据物质的元素组

成确定其中含有的氯元素的质量。

8.某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。

实验(一)碘含量的测定

仪器A

干海带

20.00g

取O.O1OOmol・L-1的AgNCh标准溶液装入滴定管，取100.00mL海带浸取原

液至滴定池，用电势滴定法测定碘含量。测得的电动势(E)反映溶液中c(I-)的

变化，部分数据如下表:

V(AgN

19.019.819.920.020.021.023.025.0

O3)/m15.00

00802000

L

E/mV50.0175275300325

225200150100

实验(二)碘的制取

另制海带浸取原液，甲、乙两种实验方案如下:

已知：3l2+6NaOH=5Nal+NaKh+3H2O。

请回答:

⑴实验(一)中的仪器名称：仪器A,仪器Bo

⑵①根据表中数据绘制滴定曲线：

②该次滴定终点时用去AgNCh溶液的体积为mL,计算得海带中碘的百分含量

为％。

⑶①分液漏斗使用前须检漏，检漏方法为。

②步骤X中，萃取后分液漏斗内观察到的现象是。

③下列有关步骤Y的说法，正确的是。

A.应控制NaOH溶液的浓度和体积

B.将碘转化成离子进入水层

C.主要是除去海带浸取原液中的有机杂质

D.NaOH溶液可以由乙醇代替

④实验(二)中操作Z的名称是。

(4)方案甲中采用蒸储不合理，理由是。

【答案】⑴生烟500mL容量瓶(2)①②20.00mL0.635%(3)①向

分液漏斗中加入少量水，检查旋塞处是否漏水；将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是

否漏水②液体分上下两层，下层呈紫红色③AB④过滤（4）主要由

于碘易升华，会导致碘的损失

【解析】（1）A、B两种仪器的名称分别为堪埸、500mL容量瓶（须注明容量瓶的

容量）。

⑵①根据表中数据描出各点，然后连成光滑的曲线即可。

②从图像可知，有20.00mL附近滴定曲线发生突变，可判断滴定终点时用去

AgNCh溶液的体积为20.00mL；根据关系式Ag+〜「可计算求得海带中碘的百分

含量

0.01OOmol-厂X0.0200Lx500/721x127g•mo『

=-----------------------------------------\^mL---------------------x100%=0.635%。

20.00g

（3）①分液漏斗的检漏方法为：向分泄漏斗中加入少量水，检查旋塞处是否漏水；将漏斗倒转过来，

检查玻璃塞是否漏水。

②步骤X中，加入CCU的作用是萃取碘水中的k,萃取后k溶解在ca中而呈紫色，由于CCU所

度比水大，沉在下层，所以观察到般验现象是：液体分上下两层，下层呈紫红色。

③步骤Y加入NaOH的目的是把1：转化为离子（「和IOC进入水层而与CCU分离，并非浸取有机杂

质，也不能用乙密代替，但NaOH的用量要控制，用量过多会使后续酸化操作步骤消耗硫酸过多，故

选AB。④Z步骤为过滤操作。

（4）上的CCL溶液采用蒸僧的方法虽然可以把CCL蒸倒出去，但同时碘易升华，导致碘的损失。

9.丙快酸甲酯（CH三C-COOH）是一种重要的有机化工原料，沸点为103~105℃。

实验室制备少量丙快酸甲酯的反应为

浓H2s。4

CHmC-COOH+CHQH—式■->CH=C-COOCH3+H2O

实验步骤如下：

步骤1:在反应瓶中，加入14g丙块酸、50mL甲醇和2mL浓硫酸，搅拌，加热

回流一段时间。

步骤2：蒸出过量的甲醇（装置见下图）。

步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCI溶液、5%Na2cCh溶液、水洗涤。分离

出有机相。

步骤4：有机相经无水Na2sCh干燥、过滤、蒸馆，得丙快酸甲酯。

⑴步骤1中，加入过量甲醇的目的是▲。

⑵步骤2中，上图所示的装置中仪器A的名称是▲:蒸储烧瓶中加入碎瓷

片的目的是▲°

⑶步骤3中，用5%Na2c03溶液洗涤，主要除去的物质是▲;分离出有机相

的操