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文档简介
2023/10/10第三章
色谱分析法一、色谱定性分析二、色谱定量分析第四节
定性定量分析2023/10/10一、色谱定性分析1.利用纯物质定性的方法
利用保留值定性:通过对比试样中是否具有与纯物质相同保留值的色谱峰,来确定试样中是否含有该物质。用于组成不太复杂的样品,不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。
利用加入法定性:将纯物质加入到试样中,观察各组分色谱峰的相对变化。2023/10/10
2.利用文献保留值定性
利用相对保留值γi/s定性
相对保留值γi/s仅与柱温和固定液性质有关。在色谱手册中都列有各种物质在不同固定液上的保留数据,可以用来进行定性鉴定。2023/10/103.利用保留指数定性
又称Kovats指数(Ⅰ),是一种重现性较好的定性参数。测定方法:将正构烷烃作为标准,规定其保留指数为分子中碳原子个数乘以100(如正己烷的保留指数为600)。其它物质的保留指数(IX)是通过选定两个相邻的正构烷烃(其分别具有Z和Z+1个碳原子)来确定的。被测物质X的调整保留时间应在某一相邻两个正构烷烃的调整保留值之间,如图所示:2023/10/10保留指数计算方法例如(P53)2023/10/102023/10/104.与其他分析仪器联用的定性方法小型化的台式色质谱联用仪(GC-MS;LC-MS)色谱-红外光谱仪联用仪;样品样品
58901.0DEG/MINHEWLETTPACKARDHEWLETTPACKARD5972AMassSelectiveDetectorDCBA
ABCD气相色谱仪(GC)质谱仪(MS)分离鉴定BACD2023/10/10二、色谱定量分析1.峰面积的测量
(1)峰高(h)乘半峰宽(W1/2)法:近似将色谱峰当作等腰三角形。此法算出的面积是实际峰面积的0.94倍:
A=1.065h·W1/2(2)峰高乘平均峰宽法:当峰形不对称时,可在峰高0.15和0.85处分别测定峰宽,由下式计算峰面积
A=h·(W
0.15+W
0.85)/2(3)自动积分和微机处理法思考:色谱工作中用峰面积定量,是不是某组分的峰面积越大含量越高?不是2023/10/102.定量校正因子试样中各组分的量与其色谱峰面积成正比,即:
mi=fi·Ai
绝对校正因子:比例系数f
i
f
i=mi/Ai(1)两种表示方法因为:相同量的不同物质对于同一检测器响应不同
相同量的同种物质对于不同检测器响应不同不可以直接用A(峰面积)定量★★★物理意义是每单位峰面积所代表物质的多少2023/10/10例:
某试样含有5μg乙醇,测得相应的色谱峰面积为150mm2,求乙醇的fi。解:即每平方毫米色谱峰面积代表3.3×10-2μg乙醇。绝对校正因子fi的大小主要由操作条件和仪器的灵敏度所决定,既不容易准确测量,也无统一标准;当操作条件波动时,fi也发生变化。故fi无法直接应用,定量分析时,一般采用相对校正因子。2023/10/10相对校正因子Fi
:即组分的绝对校正因子与标准物质的绝对校正因子之比。2023/10/10例:准确称取一定质量的色谱纯对二甲苯、甲苯、苯及仲丁醇,混合后稀释,采用氢焰检测器,定量进样并测量各物质所对应的峰面积,数据如下:物质苯仲丁醇甲苯对二甲苯
m/μg0.47200.63250.81490.4547A/cm22.603.404.102.20以仲丁醇为标准,计算各物质的相对质量校正因子。同理:2023/10/10(2)相对校正因子的测定过程:精称i纯品+基准物S→混匀进样→测Ai和AS在气相色谱法中,对于热导检测器一般以苯为标准物;对于氢火焰检测器,一般以正庚烷为标准物。2023/10/10(1)归一化法3.常用的几种定量方法各组分的质量分数为:各组分的质量分数之和等于1,即:2023/10/10优点:归一化法很直观,容易接受,计算简便、准确,当操作条件如进样量、流速等发生变化时,对计算结果的影响很小,是一种常用的计算方法。缺点:必需所有组分都出峰。必须已知所有组分的校正因子。2023/10/10(2)内标法当只需测定试样中某几个组分,或试样中所有组分不可能全部出峰时,可采用内标法。方法:准确称取一定量的试样m样,加入一定量内标物mS,混合均匀进样分析。根据试样、内标物的的量m样、mS及在色谱图上产生的相应峰面积计算。2023/10/10设样品的质量为m,则待测组分i的质量分数为2023/10/10选择内标物应遵循的原则:(a)试样中不含有该物质:否则会使色谱峰重叠而无法准确测定试样的色谱峰面积;(b)与被测组分性质比较接近:当操作条件发生变化时,内标物与被测物均受到相应的影响两者相对校正因子基本不变;(c)不与试样发生化学反应;(d)出峰位置应位于被测组分附近,且无组分峰影响。2023/10/10例4.2.9取二甲苯生产母液1500mg,母液中合有乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯及溶剂和少量苯甲酸,其中苯甲酸不能出峰。以150mg壬烷作内标物,测得有关数据如下:物质壬烷乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯Ai/cm298709512080
f`m1.020.971.000.960.98求各组分的含量。2023/10/10解:母液中苯甲酸不能出峰,所以只能用内标法计算。由各组分的绝对校正因子计算得壬烷、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的相对校正因子分别为1.00,0.95,0.98,0.94,0.96。根据内标法计算公式,对于乙苯有:同样可以计算出对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的质量分数分别为9.5%,11.5%,7.84%。2023/10/10内标法的优点:不要求各组分全部出峰,无归一化法的限制,即只要被测组分能出峰,不和其他峰重叠,不管其他组分是否出峰或是否重叠,都可以用内标法进行定量分析,而且定量准确,受操作条件影响较小。缺点:找合适内标物困难;要求
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