农产品分析与检测重点

：分析与检测概述1.农产品（食品）分析:应用物理、化学、生命科学等学科的基本理论和基本技术，按照制订的技术标准，对农产品生产中的原料、辅料、半成品及成品进行检测化验，进而评定其品质及其变化的一门应用性、技术性学科。2.为什么要学习:（1）日益突出的质量安全问题已成为全社会关注的热点。(2）食品的质量与安全问题已成为影响农业和食品工业产品竞争力的关键因素，在某种程度上制约了我国食品产业结构的战略调整。3.食品分析的内容1.在食品检验技术中，食品的感官特征有很重要的地位2、食品的成分检验（1）食品中营养成分的检测（2）食品添加剂的检测（3）食品中有毒有害物质检测①化学性污染②生物性污染4.农产品（食品）的分析方法:1.

感官分析法2.物理分析方法3.化学分析方法4.仪器分析方法5.微生物检验法6.兽医卫生检验5.食品质量安全市场准入制度:一是生产许可制度,二是强制检验制度,三是市场准入标志制度6.食品分析工作:1、原辅料检测：从源头保证食品质量。2、半成品、成品检测：发现问题，减少不合格产品，保证产品符合GB进入流通领域。3、产品研制开发：调整工艺参数，经济核算，提高效益。4、市场食品质量监督管理的工具：保证食品质量。7.食品安全监管分为四个环节，分别由农业、质检、工商、卫生等四个部门实施。查处重大事故由食品药品监管部门负责；进出口农产品和食品监管由质检部门负责。8.有关GB：GB5009.1～GB5009.70——2003《中华人民共和国食品卫生检验方法（理化部分）》9.无公害食品（塔底）:指产地生态环境清洁，按照特定的技术操作规程生产，将有害物含量控制在规定标准内，并由授权部门审定批准，允许使用无公害标志的食品10.绿色食品（中间）:概念是我们国家提出的，指遵循可持续发展原则，按照特定生产方式生产，经专门机构认证，许可使用绿色食品标志的无污染的安全、优质、营养类食品。11.有机食品定义（塔尖）：IFOAM定义：根据有机食品种植标准和生产加工技术规范而生产的、经过有机食品颁证组织认证并颁发证书的一切食品和农产品。国家环保局定义：来自于有机农业生产体系，根据有机认证标准生产、加工、并经独立的有机食品认证机构认证的农产品及其加工品等。包括粮食、蔬菜、水果、奶制品、禽畜产品、蜂蜜、水产品、调料等。各种仪器的使用：1.204馏分收集器：馏分收集器是半制备／制备型液相色谱仪的辅助装置，主要用于收集色谱分离后的组分。收集器可按色谱峰流出的信号，以手工或自动控制方式进行收集。功能：收集纯组分物质2.2100定氮仪：对试样进行蒸馏，使氨彻底挥发，挥发的氨被冷凝器冷凝下来，完全地被固定在硼酸之中，然后用标准酸对其滴定到终点，计算出氮的含量，再乘以换算蛋白质的系数得出蛋白质的含量。GDYQ-901SC食品亚硝酸盐快速测定仪：被测样品中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺反应生成稳定化合物，再与N-1-萘基乙二胺作用生成紫红色络合物对可见光有选择性吸收,可在仪器上直接显示出被测样品中亚硝酸盐的含量。NY-Ⅱ型农药残留速测仪：有机磷/氨基甲酸酯类农药含有AchE的活性会被抑制动植物油脂在开口毛细管中熔点（滑点）的测定：在规定条件下，在毛细管的一端制备一段凝固脂肪柱，将其浸入到一定深度的水中，按规定速率升温，记录毛细管中脂肪开始向上滑动时的温度，该温度即为熔点。第二章：农产品样品的采集与预处理1.步骤：样品的采集，制备和保存，样品的预处理，成分分析，数据记录，整理，分析报告的撰写。2.采样——在大量产品（分析对象中）抽取有一定代表性样品，供分析化验用，这项工作叫采样。3.正确采样的原则:（1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况（2）采样方法要与分析目的一致。（3）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。（4）防止带入杂质或污染。(5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。4、样品的分类:原始样品——把许多份检样综合在一起称为原始样品。平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。应一式三份,分别供检验、复验及备查使用.不少于0.5公斤。5.采样的一般方法:第一种采集方法是随机抽样。均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。但随机≠随意。第二种采集方法是代表性抽样：可按不同生产日期,也可在流水线上按一定的时间间隔抽样,按分析的目的取样.抽样时，每次每组抽样人员应不少于2人。6.样品保存:放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处保存。易腐败变质的放在0—5℃冰箱内，保存时间也不能太长。易分解的要避光保存。特殊情况下，可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存.运输过程中，样品温度不得超过4℃，时间不超过24h。7样品的预处理:目的：1、测定前排除干扰组分；2、对样品进行浓缩。原则：①消除干扰因素；②完整保留被测组分；③使被测组分浓缩；以便获得可靠的分析结果8.方法：主要有6种:一、有机物破坏法:1.干法灰化.原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。优点：①此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。②因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分。③有机物分解彻底，操作简单。缺点：①所需时间长。②因温度高易造成易挥发元素的损失。③坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。2.湿法消化:原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。优点：（1）有机物分解速度快，所需时间短。（2）由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。缺点：（1）产生有害气体。（2）初期易产生大量泡沫外溢。（3）试剂用量大，空白值偏高。3.紫外光分解法高压汞灯提供紫外光。85±5℃，加双氧水。4.微波高压消煮器。食品样品最多只要10分钟（2.5MPa);二、蒸馏法:常压蒸馏(适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。);减压蒸馏(适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。);水蒸气蒸馏(适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。);扫集共蒸馏(一种专用设备，管式蒸馏器后接冷凝装置与微型层析柱。多用于测食品中残存农药的含量。特点：需样量少，用注射器加料，节省溶剂，速度快，自动化式5—6秒测一个样，有20条净化管道。);共沸蒸馏;萃取精馏;精馏.三、溶剂抽提法:（一）浸提法（从固体中萃取有效成分）用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来，又称“液——固萃取法”。1.提取剂的选择:由相似相溶原理选择：选溶剂沸点在45～80℃之间的，低，易挥发；高，不易提纯，浓缩，溶剂与提取物不好分离。选稳定性好的溶剂。2.提取方法：1）振荡浸渍法2）捣碎法3）索氏提取法.（二）溶剂萃取法（溶剂分层、液液萃取、抽提）1.原理:用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取出来，这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度，即分配系数不同。用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法分离的物质。3.关于萃取剂的选择：（1）萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。（2）萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶剂中的溶解度。对其它组分溶解度很小。（3）萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开，有时萃取相整体就是产品。（三）超临界萃取（SFE）:利用超临界流体SCF作为溶剂，用来有选择性地溶解液体或固体混合物中的溶质。对溶质的溶解度大大增加。四、色层分离法:又称色谱分离、色层分析、层析、层离法。色层分析——使多种组分混合物在不同的载体上进行分离。按不同的分离原理分：（一）吸附色谱—利用吸附剂对不同组分的物理吸附性能的差异进行分离。吸附力相差越大分离效果越好。（二）分配色谱——利用不同组分在两相中的不同分配系数来进行分离。（溶解度的不同）（三）离子交换色谱法——利用各组分与离子交换树脂的亲和力的不同来分离。五、化学分离法（一）磺化法和皂化法用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分，使本来憎水性油脂变成亲水性化合物，从样品中分离出去。1.硫酸磺化法（磺化法）用浓硫酸处理样品，引进典型的极性官能团SO3使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性较大，能溶于水和酸的化合物，与那些溶于有机溶剂的待测成分分开。主要用于有机氯农药残留物的测定。2.皂化法原理:酯+碱---酸或脂肪酸盐+醇（1）用于白酒中总酯的测定，用过量的NaOH将酯皂化掉，过量的碱再用酸滴定，最后由用碱量来计算总酯。（2）用于植物油的皂化价的测定。（皂化价高示含游离脂肪酸量大。常用碱为NaOH或KOH，NaOH直接用水配制，而KOH易溶于乙醇溶液。(二）沉淀分离法:利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开.六、浓缩1、常压浓缩待测组分不易挥发，可用蒸发皿直接加热浓缩，也可用蒸馏装置等。2、减压浓缩:适用对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。常用K—D浓缩器、旋转蒸发器等，水浴加热并抽气减压，浓缩速度快，被测组分损失少.第三章、农产品中的有益及有害物质1、膳食营养素参考摄入量(DRIs)的定义:DRIs是一组每日平均膳食营养素摄入量的参考值，它包括4项内容：平均需要量（EAR）、推荐摄入量（RNI）、适宜摄入量（AI）和可耐受最高摄入量（UL）。a.平均需要量（EAR）:EAR是某一特定性别、年龄及生理状况群体中对某营养素需要量的平均值。摄入量达到EAR水平时可以满足群体中半数个体的需要，而不能满足另外半数个体对该营养素的需要。b.推荐摄入量（RNI）:RNI是可以满足某一特定性别、年龄及生理状况群体中绝大多数（97%—98%）个体的需要。长期摄入RNI水平，可以维持组织中有适当的储备。c.适宜摄入量（AI):是通过观察或实验获得的健康人群某种营养素的摄入量。例如纯母乳喂养的足月产健康婴儿，从出生4—6个月，他们的营养素全部来自母乳，故母乳中的营养素含量就是婴儿的AI。AI与RNI相似之处是二者都能满足目标人群中几乎所有个体的需要。AI和RNI的区别在于AI的准确性远不如RNI，可能高于RNI。d.可耐受最高摄入量（UL）:UL是平均每日可以摄入某营养素的最高量。这个量对一般人群中的几乎所有个体都不至于损害健康。如果某营养素的毒副作用与摄入总量有关，则该营养素的UL是依据食物、饮水及补充剂提供的总量而定。如毒副作用仅与强化食物补充剂有关，则UL依据这些来源来制定。2.动植物天然有毒物质：有些动植物种存在某种对人体健康有害的非营养性天然物质成分或因贮存方法不当，在一定条件下产生的某种有毒成分3.天然毒素：是指生物本身含有的或者是生物在代谢过程中产生的某种有机物中存在的天然有毒害物质成分。4.食物过敏：是人体免疫系统对特定食物产生的不正常的免疫反应。5.食物过敏原也称食品过敏原：是指那些能对特定人群产生免疫反应或过敏反应的蛋白质；食物过敏问题属于食品安全的范畴；人们大都经历过不少食物反应，但只有少数人产生过敏反应。6.动植物毒素引起食物中毒的条件：（1）人体遗传因素：食品成分和食用量都正常，由于个别人体遗传因素的特殊性而引起的症状。2）过敏反应食品成分和食用量都正常，却因过敏反应而发生的症状。某些人日常食用无害食品后，因体质敏感而引起局部或全身不适症状，称为食物过敏。各种蔬菜和水果都可以成为某些人的过敏原食物。如有人对菠萝中的蛋白酶过敏，食用后出现恶心、呕吐、腹痛、腹泻等症状，严重者可引起休克、昏迷。（3）食用量过大：食品成分正常，但因食用量过大引起各种症状。如荔枝含维生素C较多，如果连日大量食用，可引起“荔枝病”，出现饥饿感、头晕、心悸、无力、出冷汗，重者甚至死亡。（4）食品成分不正常，食后引起相应的中毒症状。在丰富的生物资源中有许多含天然有毒物质的动物和植物，如鲜黄花菜、发芽的马铃薯等，少量食用亦可引起中毒。7.动物篇:①河豚毒素（毒部位主要是卵巢和肝脏，120℃加热60min才可破坏。）②贝类毒素③蓝藻毒素④雪卡毒素⑤鲭鱼中毒（组胺）⑥螺类毒素⑦肉毒鱼毒素⑧鱼卵和鱼胆中毒⑨甲状腺激素⑩肾上腺皮质激素⑾动物肝脏中的毒素(12)维生素A(视黄醇)(缺乏维生素A可引起夜盲症及鼻、喉和眼等上皮组织的疾病，婴幼儿缺乏维生素A会影响骨骼的正常生长。但是过量有害）8.植物篇：（一）生物碱：①龙葵碱（茄碱）主要存在于发芽的马铃薯中②秋水仙碱主要存在于鲜黄花菜等植物中（二）苷类①芥子苷（又称硫代葡萄糖甙）主要存在于十字花科植物，如油菜、野油菜、中国甘蓝、芥菜、白芥、黑芥、萝卜等种子中，是引起菜籽饼中毒的主要有毒成分。预防措施：a.采用高温（140～150℃）或70℃加热1h破坏菜籽饼中芥子酶的活性。b.采用微生物发酵中和法将已产生的有毒物质除去。c.选育不含或仅含微量芥子苷的油菜品种。②生氰糖苷（三）甙类①皂甙:皂甙主要存在于菜豆和大豆中，是天然有毒物质较易引发食物中毒，一年四季皆可发生。（四）蔬菜中的硝酸盐、亚硝酸盐:亚硝酸盐是强氧化剂，进入血液后，迅速将血液中低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋白，形成高铁血红蛋白症，而使血红蛋白失去运输氧气的功能，导致机体组织缺氧，出现青紫症状而中毒。（五）酶:蕨类植物（蕨菜）的全株幼叶、鲜叶中含有硫胺素酶等多种有毒物质。毒素即使经蒸煮、腌渍、浸泡但也不能完全除去。（六）酚类—棉酚:棉籽油中的有毒物质。预防措施：因治疗棉酚中毒无特效解毒剂，故必须加强宣传教育，做好预防工作。在产棉区要宣传生棉籽油的毒性，勿食粗制生棉籽油。榨油前，必须将棉籽粉碎，经蒸炒加热脱毒后再榨油。榨出的毛油再加碱精炼，则可使棉酚逐渐分解破坏。9.几种常见的不合理膳食搭配：1、含磷食物与含钙食物的同时食用2、含草酸食物与含钙食物的同时食用3、含锌食物与含纤维素的食物同时食兽药残留的检测——1.样品前处理－是指样品的制备和对样品的待测组分进行提取、净化、浓缩的过程。2.贮存：冷冻保存：－20℃、－40-－80℃、液氮、加抗氧化剂3.均匀化处理：取样代表性4.去蛋白处理：生物样品如肝脏、肾脏、血浆中含有大量的蛋白，它们能结合药物，对某些药物的检测前必须现将与蛋白结合的药物游离。蛋白质变性处理——沉淀剂或变性剂。兽药残留的检测——样品提取和净化：液液萃取：极性、沸点、毒性、水溶性；固相萃取（SPE）:快、回收率高、精密度高、用量少；柱切换技术；超临界流体萃取（SFE）；固相微萃取（SPME）；免疫亲和色谱（IAC）兽药残留的检测——样品衍生化：柱前衍生化；柱后衍生化；固定化酶衍生化；光化学衍生化兽药残留的检测方法：大体上分为三大类：免疫法、理化检测法、微生物检测法。免疫法：免疫法是依据抗原抗体特异性反应的基本特性而设计的抗生素检测方法。这种检测方法可以具体分析是哪种抗生素，因为抗体除了可以针对某类抗生素所共有的结构产生特异抗体外，也可以针对共有结构上的不同修饰基团（即不同抗生素）而产生特异性抗体。免疫分析技术最突出的优点是操作简单、速度快、分析成本低。另外，有些抗生素，如磺胺类抗生素由于采用微生物检测方法缺乏灵敏度和特异性，所以以只有用免疫法才能实现快速检测。理化检测方法：是利用抗生素分子中的基团所具有的特殊反应或性质来测定其含量，如高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法、质谱法、联用技术等等，能进行定性、定量和药物鉴定，敏感性较高，但有的检测程序较复杂，有的检测费用较高。在牛乳中抗生素残留检测方面，最常用的理化检测方法是高效液相色谱和联用技术。微生物检测法：微生物检测法是应用较广泛的方法，其测定原理是根据抗生素对微生物的生理机能、代谢的抑制作用，来定性或定量确定样品中微生物药物残留，如TTC法、微生物受体检测法等。谈谈你对《农产品分析与检测》课程学习的认识和建议：俗话说，“民以食为天”，食品对我们的重要可想而知。可是为什么又会有那么食品安全问题不间断的出现：前两年的“苏丹红”“三鹿奶粉”事件，近些，年来国内食品安全事故也频频发生，像是三聚氰胺超标奶粉、地沟油、红心咸鸭蛋有苏丹红、瘦肉精、劣质散装白酒、陈化粮、“金华火腿敌敌畏”事件，…..在那些平时大家公认的大型食品企业，甚至是大型国有食品企业都因食物安全问题，频繁的出现在各大媒体新闻中。在中国，遭遇有害、有毒、非健康食品已经成为人们生活的常态，问题到底出在哪里呢？其实在没学习这门课程之前，我与很多人一样，认为，是商贩的黑心，政府的不作为，让这些是食品问题频发。也正是我国的国名素质的提高，才会关注我们的食品问题，才会发现问题。现在才认识到，农产品中农药残留的检测，并不是看起来的那么简单，职能部门也无法准确地把握食品内在质量是否合格，无法认定是否违反了食品安全标准以及问题有多严重，从而也就无法进行处罚。我们化学专业学生的责任就是找出更科学、快速、简单、经济的检测方法，让大多数的人们都能检测农残，增加自我保护的意识。对于食品安全问题我们在生活中可以做些什么？钞票在我们手里，我们的消