材料分析方法-第四章

材料分析方法第四章多晶体分析方法本章主要内容第一节德拜-谢乐法第二节其他照相法简介第三节X射线衍射仪多晶体X射线衍射分析方法X射线衍射方法粉末多晶法劳厄法周转晶体法照相法衍射仪法德拜法对称聚焦法背射平板法粉末法：以单色X射线照射粉末样为基础的。“单色”：X射线中强度最高的K系X射线；“粉末”：可为粉末或多晶体试样。照相法：以单色X光照射粉末多晶体，使之发生衍射，用照相底片记录衍射花样的方法。故又称粉末照相法。第一节德拜-谢乐法

（Debye-Scherrermethod）一、德拜花样入射线反射线反射线d晶面d晶面

4

形成过程多晶体中晶粒取向混乱分布，倒易矢量长度不等的倒易阵点(面间距不等的晶面)将分别落在以倒易原点O*为球心、倒易矢量长度为半径的一系列同心球面上，称这些球为倒易球，见图4-1

凡与反射球相截的倒易点对应的晶面均能产生反射，反射球与每个倒易球面的交线是一个圆，衍射线构成若干个以O

为顶点、以入射线为轴线的圆锥面，德拜花样为一系列同心衍射环或一系列衍射弧段爱瓦尔德图解反射球O*粉末衍射法成像原理： X射线照射粉末样品，总会有足够多晶粒的某（hkl）晶面满足布拉格方程；则在与入射线呈2θ角方向产生衍射，形成以4θ顶角的衍射圆锥，称（hkl）衍射圆锥。衍射束：均在衍射圆锥面上；衍射圆锥：以入射束为轴，各衍射圆锥是特定晶面的反射。不同晶面衍射角2θ不同，但各衍射圆锥共顶角（4θ）；等同晶面：衍射圆锥重叠（2θ相同）。二、德拜相的摄照粉末多晶中不同的晶面族只要满足衍射条件都将形成各自的反射圆锥。如何记录下这些衍射花样呢？一种方法是用平板底片被X射线衍射线照射感光，从而记录底片与反射圆锥的交线。如果将底片与入射束垂直放置，那么在底片上将得到一个个同心圆环，这就是针孔照相法。但是受底片大小的限制，一张底片不能记录下所有的衍射花样。如何解决这个问题？德拜和谢乐等设计了一种新方法。将一个长条形底片圈成一个圆，以试样为圆心，以X射线入射方向为直径放置圈成的圆底片（见图3-2）。这样圆圈底片和所有反射圆锥相交形成一个个弧形线对，从而可以记录下所有衍射花样，这种方法就是德拜-谢乐照相法。记录下衍射花样的圆圈底片，展平后可以测量弧形线对的距离2L，进一步可求出L对应的反射圆锥的半顶角2θ，从而可以标定衍射花样。德拜－谢乐法衍射原理：将一个长条形底片圈成一个圆，以试样为圆心，以X射线入射方向为直径放置圈成的圆底片。这样圆圈底片和所有反射圆锥相交形成一个个弧形线对，从而可以记录下所有衍射花样，这种方法就是德拜-谢乐照相法。(一)相机、底片安装及试样1）德拜相机德拜相机：按上图衍射几何设计的。德拜相机外观为圆筒形的暗盒。直径为57.3mm或114.6mm图4-2德拜相机的外观图4-1德拜法成相原理图荧光屏铅玻璃承光管入射X射线光阑试样底片1）德拜相机圆筒相机的组成：相机圆筒、光阑、承光管和位于圆筒中心的试样架。光阑作用：限制入射线不平行度；固定入射线尺寸和位置，也称为准直管。承光管作用：监视入射线和试样相对位置，且透射X射线经一层黑纸和荧光屏被铅吸收，保护操作者安全。铅玻璃：则可以防护X射线对人体的有害影响。黑纸：可以挡住可见光到相机的去路。相机圆筒上下有结合紧密的底盖密封，与圆筒内壁周长相等的底片，圈成圆圈紧贴圆筒内壁安装，并有卡环保证底片紧贴圆筒。荧光屏铅玻璃承光管入射X射线光阑试样底片圆筒1）德拜相机为简化计算，德拜相机直径：Φ57.3mm或Φ114.6mm。

1.若相机直径＝Φ57.3mm，圆周长为180mm，圆心角为360o，故底片上每1mm对应2o圆心角；2.若相机直径＝114.6mm，底片上每1mm对应1o圆心角。1）德拜相机2）德拜像由德拜相机拍摄的照片叫德拜像，将底片张开可得：图4-1b)德拜法摄照德拜像照片纯铝多晶体经退火处理后的德拜法摄照照片3）德拜像的特征1.德拜像花样：在2θ＝90o时为直线，其余角度下均为曲线且对称分布，即一系列衍射弧对。

2.每一弧对对应某一晶面（干涉面）衍射结果，可用相应晶面指数（hkl）（干涉指数HKL）标记。德拜法摄照示意图2θ＝90o每一弧对对应某一hkl晶面3.测量各衍射弧对间距，可算出各衍射相应衍射角θ，4.由布拉格方程2dsinθ=λ

，算出该反射晶面间距dhkl。5.各衍射弧对对应的d值，得d值序列：d1

、d2

、d3

…等。就可确定物相组成、点阵类型、晶胞尺寸等重要的问题。4）实验方法1．试样的制备圆柱试样：粉末集合体或多晶体细捧。Φ0.5mm×10mm。块状金属或合金：用锉刀挫成粉末，但内应力大，会导致衍射线变宽，不利于分析，故须在真空退火。脆性样：先打碎－研磨－过筛，约250～325目（微米级）。粉末颗粒过大：参加衍射晶粒数减少，使衍射线条不连续，粉末颗粒过细：会使衍射线条变宽，不利于衍射分析。

两相以上合金粉末：须反复过筛粉碎，让全部粉末通过筛孔，混合均匀，不能只选取细粉，而将粗粉丢掉。合金中微量相：用电解法萃取、分离，得粉末经清洗和真空干燥后，再制成圆柱试样。制备圆柱试样的方法很多:1.用涂有粘结剂的细玻璃丝，粘附粉末，做成圆柱试样。2.将粉末填充入赛璐珞毛细胶管中，制成圆柱试样。3.用胶水调好粉末，填入胶管，用金属细丝将其推出2～3mm长，作为摄照试样，余下部分作支承柱，以便安装。4.金属细棒：可直接做试样。但因拉丝时产生择优取向，因此，衍射线条往往是不连续的。5）底片的安装

安装方式：由底片开口处位置不同，可分为：

1）正装法：

X射线从底片接口处入射，照射试样后从中心孔穿出。优点：低角线接近中心孔，高角线则靠近端部。高角线：分辨本领高，有时能将Kα双线分开。正装法几何关系和计算较简单，常用于物相分析等工作。

图4-4底片安装法a)正装法中心孔低角弧线高角弧线2）反装法：X射线从底片中心孔射入，从底片接口处穿出。优点：高角线集中于孔眼，因弧对间距较小，由底片收缩所致误差小，适用于点阵常数测定。图4-4底片安装法b)反装法高角弧线集中于中心孔3）偏装法（不对称装法）：

优点：可直接由底片上测算真实圆周长，消除因底片收缩、试样偏心及相机半径不准确所致误差。目前较常用的方法。

图4-4底片安装法c)不对称装法半圆周长(二)拍照规程的选择1）阳极靶材料选择:

根据分析样品材料选择阳极，再根据阳极选择滤波片。

选靶要求：根据吸收规律，所选择的阳极靶产生的X射线不会被试样强烈地吸收，以降低背低，使图像清晰。

靶材的一般选用原则：如：分析钢铁材料（Z=26），可选用Cr（Z＝24）、Fe或Co（Z＝27）靶。a.入射X光波长远大于或远短于样品吸收限，可避荧光辐射，按样品的化学成分选靶b.当入射光λKα靶稍长于样品吸收限λK时，λKα靶不激发样品荧光辐射（如图b）。处于吸收低谷，最有利于衍射。按样品的化学成分选靶c.对含多种元素样品，按含量较多元素中Z最小元素选靶。

此外：选靶还应考虑：

入射线波长λ对衍射线条数的影响。

因sinθ≤1，衍射条件：d≥λ/2，则波长λ越长，可产生的衍射线条越少。2）滤波片选择（X射线单色化）：滤波片材料：根据阳极靶材来选择。同样用吸收限原理。使滤波片材料吸收限λK滤处于入射线Kα与Kβ波长之间，

则Kβ

射线因激发滤片的荧光辐射而被滤片吸收。如：分析钢铁材料（26）

：使用靶Cr（24）、Fe（26）或Co（27），须分别选择V（23）、Mn（25）及Fe（26）滤波片。

当滤片材料的Z与靶材的Z满足下列条件时：上式成立。滤波片的选择是为了获得单色光，避免多色光产生复杂的多余衍射线条。滤波片获得的单色光只是除Kα外其它射线强度相对很低的近似单色光。获得单色光的方法除了滤波片以外，还可以采用单色器。单色器实际上是具有一定晶面间距的晶体，通过恰当的面间距选择和机构设计，可以使入射X射线中仅Kα产生衍射，其它射线全部被散射或吸收掉。以Kα的衍射线作为入射束照射样品是真正的单色光。但是，单色器获得的单色光强度很低，实验中必须延长曝光时间或衍射线的接受时间。3）摄照参数：包括管电压、管电流、曝光时间等。实验证明：1.

管压：当V管压=（3～5）VK靶激时，I特征谱/I连续谱达最佳，2.管流：选择在X光管额定许用最大管流之下。3.曝光时间：与试样、相机、底片及摄照规程等有关，变化较大，通过试验来确定（德拜法摄照时间长以小时计）。例如：用Cu靶和小相机拍摄Cu样品，约需30分钟；用Co靶拍摄α-Fe试样时，约需2小时。结构复杂化合物：拍摄甚至要10多小时。三、德拜相的误差及修正(一）试样吸收误差试样对X射线的吸收将使衍射线偏离理论位置。X射线照射到半径为

的试样，产生顶角为4

的衍射圆锥，底片上衍射弧对的平均理论间距为2L0。但由于试样吸收，使衍射线弧对间距增大，且衍射线有一定宽度

b，见图4-4

弧对外缘距离为2L外缘，则有

2L0=2L外缘-2

(4-1)

上式可用于修正试样吸收引起的衍射线的位置误差该修正法不仅适用于金属，亦适用于对X射线吸收较弱的物质，弱吸收虽使衍射线的宽度b增大，但并不影响衍射线的外缘位置。(二）底片伸缩误差由图4-5，利用弧对间距2L可求出掠射角

=(2L/2R)90，但因相机精度、底片安装及底片伸缩等原因，而使

角的计算出现误差底片有效周长C0的测量如图4-6所示，可得

C0=

A+B(4-2)

用2L0与C0可得较准确

值

(4-3)

式中，K值对于某一底片是恒定的。图4-6有效周长的测量

图4-5德拜相机几何关系

四、立方系物质德拜相的计算通过德拜相的计算，可以获得物相、点阵类型和点阵参数等初步资料。德拜法衍射花样测量：测量衍射线条相对位置和相对强度。然后，再计算出衍射θ角和晶面间距d。每个德拜像：包括一系列衍射弧对，每衍射弧对是相应衍射圆锥与底片相交痕迹，代表一族｛hkl｝干涉面的反射。在测量之前，要判断底片的安装方法，区分高角区和低角区。低角线条较窄且清晰，附近背底较浅。高角线条则相反。步骤1)弧对标号如图4-7所示，过底片中心画一条基准线，从低角区起按

递增顺序标1-1、2-2、3-3等。2)测量C0

在高低角区分别选一个弧对，测量A和B，用式(4-2)算C0(精确到0.1mm)3)测量并计算弧对间距L0测量各弧对间距2L1、2L2、2L3等。低角区可直接测量，高角区弧对，如5-5可改测2L5

，2L5=C02L5,用式(4-1)进行修正计算2L04)计算

由衍射几何得出衍射弧对间距2L，计算θ角的公式：

其中：R－相机半径，即圆筒底片的曲率半径。a）当2θ<90o时，θ为角度，①当2R＝57.3mm，θ＝2L/2；底片上每1mm对应20圆心角；②当2R＝114.6mm，θ＝2L/4

；底片上每1mm对应10圆心角。b）对背射区，即2θ＞90o时①当2R＝57.3mm时，θ＝900－2L/2；②当2R＝114.6mm时，θ＝900－2L/4。式中2φ＝180o－2θ，φ＝90o－θ5）由各衍射角θ1、θ2、θ3…，再算出对应反射面间距d

。

得出d值序列，即d1、d2、d3…

。6）估计衍射线相对强度I/I1：

目测法：将各衍射线条强度分为很强、强、中、弱、很弱等五级；或把其最强线I1

定为100，余者按强弱程度用90、80、50…等百分数表示。精确测定衍射强度：用衍射仪法，且由衍射强度公式计算。7）查卡片：由衍射花样测量和计算，得出各衍射角θ、晶面间距d及对应的相对强度I/I1。即

θ1、θ2、θ2…，

d1、d2、d3…，

I1/I1、I2/I1、I3/I1…，对照物质的标准卡片，若此两项均与某卡片数据很好符合，则该卡片所载物质即为待定物质。物相鉴定即告完全。8）标注衍射线指数（指标化）测定被测物质的晶体结构，晶格常数、物相等信息。为此，须标定各衍射线的干涉（晶面）指数，即衍射花样指数化。衍射花样指数化：确定各衍射线对相应干涉（晶面）指数。衍射花样指数化方法：不同晶系，其方法各不相同。9)计算a由立方系晶面间距公式有指标化方法：以立方晶系为例。

1.由立方晶系面间距公式：

这里，因存在a和hkl两组未知数，一个方程不可解。但对各衍射线，其点阵参数a

和波长λ均相同，故可消掉。代入2dsinθ＝λ，得：2.对同一物相各衍射线：sin2θ从小到大顺序比等于相应晶面指数平方和（N）顺序比，hkl100110111200210211220221300310311…点阵类型N123456891011…简单N--2--4--68--10--…体心N----34----8----11…面心3.立方晶系：除系统消光外，各晶面指数hkl按N2=h2+k2+l2由小到大顺序排列：消光规律：体心:（h＋k+l）为奇数；面心:h、k、l为异性数时，消光。可见：sin2θ的连比数列可间接反映晶体结构特征。由此可判断被测物质的点阵类型。体心立方点阵：N1:N2:N3:…

2:4:6:8:10:12:14:16:18:20…，或

1:2:3:4:5:6:7:8:9:10:…。面心立方点阵:N1:N2:N3:…3:4:8:11:12:16:19:20:24:27:…。或1:1.33:2.67:3.67:4:5.33:6.33:6.67:8:9…。简单立方点阵：N1:N2:N3:…

1:2:3:4:5:6:8:9:10:11…。立方晶系：各点阵前10条衍射线的干涉指数、干涉指数平方和及其顺序比（sin2θ顺序比），如下表。表4-1衍射线的干涉指数4.衍射线指数化：从各sin2θ顺序比或对照下表，可确定晶体结构类型和推断出各衍射线条干涉指数。不同结构类型，其Ni／N1顺序比（sin2θ比）各不同。简单立方与体心立方：Ni／N1顺序比虽相同，但在衍射花样上是有差别的。1）若衍射线条多于7根体心立方：线条间隔均匀。简单立方：线条出现空缺；Ni／N1顺序比没有7、15、23等数值；简单立方与体心立方区分：可从Ni／N1顺序比和相对强度（多重因子）来区别。2）当衍射线条较少时：用头两根衍射线强度作判别；简单立方：100和110，多重性因子为6和12，第二线强；体心立方：110和200，多重性因子为12和6；第一线强；本章主要内容第一节德拜-谢乐法第二节其他照相法简介第三节X射线衍射仪第四章多晶体分析方法一、对称聚焦照相法如图4-8所示，该法要求光源、试样表面和聚焦点在同一聚焦圆上，此圆即为相机内腔。试样由块状多晶磨制或在硬纸板上粘涂粉末而成。发散的X射线照射到试样(AB弧)，反射线必聚焦在

F或F

点。由于采用了发散的大光束入射，反射线又能聚焦，故摄照时间比德拜谢乐相机短的多。

对称聚焦法有利于摄取高

角反射线，曝光时间短，分辨本领较高，故常用于点阵参数精确测定

1-光阑2-照相机壁3-底片4-试样图4-8对称聚焦照相法

第二节其他照相法简介第二节其他照相法简介二、背射平板照相法(针孔法)

平板照相法分为透射和背射两种，图4-9为背射平板照相法示意图，由于聚焦圆直径很大，一般采用平面试样。该法要求试样、光阑和衍射环A与B四点共圆，且试样与圆相切

其衍射花样由同心衍射环组成，由于衍射环太少，不适用于物相分析，用于研究晶粒大小、择优取向、晶体完整性，及点阵参数精确测定

由图4-9由以下几何关系

(4-4)

(4-5)图4-9背射平板照相法

三、晶体单色器使单晶某个反射能力强的晶面平行于外表面，调整入射线方向而满足布拉格条件，能反射出强的单色光，弯曲单色晶体的反射效率较高，原理见图

4-10。从光源S发射的X光，照射照射到弯曲单色晶体ABC各点，反射线将会聚与焦点F

目前X射线衍射仪已普遍使用石墨弯晶单色器，其反射效率高，可获得背底极低的衍射图图4-10弯曲晶体的衍射几何弯曲晶体聚焦圆本章主要内容第一节德拜-谢乐法第二节其他照相法简介第三节X射线衍射仪第四章多晶体分析方法20世纪50年代以前，X射线衍射分析基本上是利用底片记录衍射花样，即各种照相技术。照相法是较原始的方法，有其自身缺点:1.摄照时间长，往往需要10～20小时；

2.衍射线强度靠照片的黑度来估计，准确度不高；

3.设备简单，价格便宜，

4.试样用量少，1mg也可分析，而衍射仪至少要0.5g。从发展看，先有劳埃相机照相法，再有德拜相机照相法;20世纪50年代后，才发展了衍射仪，并逐步取代照相法。衍射仪法优点：分析方便、快捷、强度相对精确、精度高、制样简便、自动化程度高等，是晶体结构分析的主要设备。衍射仪：

高精度测角仪－－－－－－直接测量衍射角（仪器核心部件）

电子计数器（计数管）－－测定衍射强度。衍射仪分类：

1、多晶广角衍射仪：测定范围2θ（30～1600）。

2、小角散射衍射仪：角度更低2θ≤30，便于大分子及微纳米尺寸颗粒的测定。

3、单晶四圆衍射仪：用于单晶结构分析。衍射仪设计思想最早由布拉格（w.L.Bragg）提出的，称为X射线分光计(x-rayspectrometer)。德拜相机剖面示意图在德拜相机光学几何下，用探测器接收X射线并记录，并让它绕试样旋转，同时记录转角θ和X射线强度I，其效果等同德拜像。因衍射圆锥的对称性，探测器只要转半周即可。2θ2θ入射Ｘ射线Ｄｅｂｙｅ环粉末样品粉末Ｘ射线衍射的原理为此关键要解决的技术问题是：

①

X射线接收装置——计数管；

②衍射强度须适当加大，可使用板状试样；

③

相同（hkl）晶面是全方位散射的，故要解决聚焦问题；

④计数管移动要满足布拉格条件，解决满足衍射条件问题。这些是由几个机构实现的。

1.

测角仪——解决聚焦和测量角度问题；

2.探测器——解决记录、分析衍射线强度问题。57德国布鲁克AXS公司衍射仪D8ADVANCEX-射线衍射仪系统德国布鲁克公司D8-ADVANCE衍射仪1895年，伦琴博士发现X射线；1895年，西门子开始生产X光管；1920年，开始X射线分析仪器研究及生产；1997年10月，西门子AXS→布鲁克AXS；2001年，并购荷兰Nonius公司；2002年，并购日本MAC（玛柯科学）公司。58美国热电Thermo-瑞士ARL公司衍射仪X’TRA美国热电Thermo-ARLX’TRA公司衍射仪瑞士ARL公司创建于1934年，全称为：APPLIEDRESEARCHLABORATORIESS.A（应用研究实验室公司），总部在日内瓦湖畔。主要生产各种光电直读光谱仪、

X射线荧光光谱仪等仪器。1999年美国Scintag衍射公司（1978年成立）加入ARL公司，产品扩展到X射线衍射仪。ARL公司现为美国热电仪器集团公司（Thermo）－世界第一大分析仪器公司的成员之一。日本理学高功率转靶衍射仪理学公司：衍射仪的专业生产厂家，一直致力于研发X射线分析仪器，在世界上享有很高的声誉。主要产品：X射线衍射仪（粉末、单晶、专用）、X射线荧光光谱仪、X射线探伤机。日本理学公司D/max2500PC衍射仪D/max2500PC型18KW高功率自转靶衍射仪：管压：60KV管流：300mA测角仪：最小步进1°/10000全自动调整、测量及分析。光管样品台单色器探测器衍射仪结构：一、X射线测角仪

1．测角仪构造：测角仪：核心部件，测量、记录衍射角θ。

（1）样品台H：位于测角仪中心，可绕O轴旋转；平板试样C

置于样品台上，与测角仪中心重合，误差≤0.1mm。侧角仪构造示意图样品台H

（2）X射线源S：由光管阳极靶T上的线状焦点S发出的发散光束。光源S位于测角仪圆周上。侧角仪构造示意图X线源S狭缝

（3）狭缝A、B：目的：限制入射光发散度、获得平行光束、控制X光在样品上照射面积。

（4）支架E：固定狭缝B、接收光阑F和计数管G等，可绕O轴转动（即与样品台同轴），

衍射角：从刻度盘K上读取。测角仪（θ-θ方式）特点：1.精度高：最小步长为0.0001°。2.非接触性光学编码器，机械磨损小，可长期运行而精度不减。3.测角圆直径可变：满足高强度或高分辨要求。4.模块化设计：高精密导轨，可实现模块化互换。D8衍射仪测角仪与高精度导轨

德国布鲁克(Bruker)AXS公司D8ADVANCE衍射仪64光路布置：发散X光S投射到试样C上，衍射线在光阑F处形成焦点，进入计数管G

。侧角仪构造示意图（5）计数管G：将不同强度X射线转化为电信号，并由计数率仪记录。在光学布置上要求：

X光焦点S、光阑F于同一圆周上，称“测角仪圆”。

65侧角仪构造示意图测量动作：样品台H

和支架E，分别绕O轴转动。可单独动作或机械连动。机械连动时，样品台转θ角，计数管转2θ角，即实现θ-2θ连动。目的：使X射线在板状试样表面入射时，始终保持：

入射角＝反射角满足布拉格方程反射条件。66常规衍射仪－测角仪类型光管固定

/2测角仪光管固定，样品台及探测器运动适合大部分应用的标准配置样品台固定

/测角仪样品台固定，光管及探测器运动适合于样品不便运动场合，如液晶，松散粉末，大或重的样品。当试样和计数管进行θ-2θ连动时，逐一扫描整个衍射谱，描绘出衍射强度I－2θ角变化曲线，称衍射图。纵坐标：常用脉冲计数（Counts）或每秒脉冲数（cps）。X射线衍射图

2．测角仪衍射几何测角仪有独特的衍射几何，关键问题是：图4-7测角仪的聚焦几何1-测角仪圆2－聚焦圆试样1）满足布拉格反射条件；须使样品转θ角，计数管转2θ角；实现θ-2θ连动，即转动角速度比为1:2。

可实现

入射角＝反射角

衍射仪法：只有平行于试样表面的（HKL）晶面才可发生衍射。这与粉末照相法不同。2）满足聚焦条件：

为达聚焦目的：须使X光焦点S、样品表面、计数器接收光阑F

位于同一个“聚焦圆”上。

图4-7测角仪的聚焦几何试样2－聚焦圆1-测角仪圆理想情况：试样面应弯曲（与聚焦圆同曲率），完全聚焦。平板试样：不同部位M、O、N处平行于试样表面的（hkl）晶面，可把各自反射线会聚到F点附近（近似聚焦）。2θ样品衍射Ｘ射线Ｘ射线源计数器入射Ｘ射线布喇格–布伦塔诺(Bragg-Brentano)的聚焦法（B-B法）FOMN测量时，计数器F沿测角仪圆移动（并不沿聚焦圆移动）。在计数器F移动中，聚焦圆半径时刻在变化的。随2θ增加，聚焦圆半径r减小；可证：图4-7测角仪的聚焦几何2－聚焦圆

1-测角仪圆R－测角仪半径当θ=0时，聚焦圆半径为∞;当θ=90o时，即2r＝R。3．试样粉末试样压在样品框内，其粒度约为微米至几十微米，过粗的粉末难以成形，且由于照射的颗粒数少，衍射强度不稳定，过细时使衍射线宽化，妨碍弱线的出现。也可采用块状样品，照射面需磨平浸蚀。样品框约为20mm*15mm。4．测角仪的光学布置，如图4-8所示线状焦点S：尺寸1.5mmx10mm，长边与测角仪中轴平行。图4-8卧式测角仪光学布置

线焦点方向平行测角仪中心轴梭拉光阑S1和S2：由一组平行、间隔很密的重金属（Mo）薄片组成。尺寸：长32mm，厚0.05mm，间距0.43mm。薄片与测角仪平面平行，可遮挡倾斜X射线，控制X射线束发散度在1.5o左右。图4-8测角仪的光学布置

梭拉光阑S2梭拉光阑S1控制此方向发散度发散狭缝K、防散射狭缝L、接收狭缝F作用：均为控制X射线束水平发散度。发散狭缝K：控制入射线在试样上照射面积。防散射狭缝L：可排斥来自样品以外辐射，改善峰背比。狭缝大小：均以度计，如：20、10、0.50等，且取值相等。测角仪的光学布置

防散射狭缝L发散狭缝K接收光阑F接收光阑F作用：控制进入计数器的衍射强度。较大的狭缝光阑F：衍射线强，易探测到弱衍射线，但狭缝过宽，使分辨率减低。接收光阑F大小：用mm表示，如：0.1mm、0.2mm等。接收光阑F测角仪的光学布置

测角仪的光学布置：入射X射线索拉狭缝S1索拉狭缝S2发散狭缝K防发散狭缝L接收狭缝F测角仪的光学布置

二、X射线探测器与纪录系统X射线探测器（计数器）：作用：接收自样品的X光信号，并转变为瞬间脉冲电信号。计数器：