三草酸合铁酸钾的制备与分析

三草酸合铁酸钾的制备与分析长江大学工程技术学院化学工程系1、掌握三草酸合铁（III）酸钾的合成方法；2、掌握确定化合物化学式的基本原理和方法；3、综合训练无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作。二、实验原理三草酸合铁（III）酸钾K[Fe(CO)]3HO为亮绿色单斜晶体，易溶于水而难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂，受热时，在110℃下可失去结晶水，到230℃即分解。该配合物为光敏物质，光照下易分解。它是一些有机反应很好的催化剂，也是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，因而具有工目前制备三草酸合铁（III）酸钾的工艺路线有多种。本实验首先利用4)2Fe(SO4)2与H2C2O4反应制取FeC2O4，反应方程式为：(NH)Fe(SO)＋HCO＝FeCO（s(NH)SO＋HSO在过量KCO存在下，用HO氧化FeCO，即可制得产物：6FeCO＋3HO＋6KCO＝4K[Fe(CO)]＋2Fe（OHs）反应中产生的Fe（OH）可加入适量的HCO也将其转化为产物：该配合物的组成可通过重量分析法和滴定方法确定。（1）用重量分析法测定结晶水含量将一定量产物在110℃下干燥，根据失重的情况便可计算出结（2）用高锰酸钾法测定草酸根含量CO2-在酸性介质中可被MnO-定量氧化，反应式为：5CO2-＋2MnO-＋16H2Mn210CO＋8HO（3）用高锰酸钾法测定铁含量先用过量的Zn粉将Fe3＋还原为Fe2然后用KMnO标准溶液滴定Fe24+:长江大学工程技术学院化学工程系（4）确定钾含量为）HCO(饱和)、()()Zn粉（一）三草酸合铁的制备称取6gFe屑放入锥形瓶中，加20mL20%NaCO溶液，小心加热－1HSO溶液，水浴加热至几乎不再80~90℃,反应过程中要适当补加HO，以保持原体积[2]。趁热2-44沉淀，倒出上层清液，加20mL蒸馏水，搅拌并温热，静置后倾出上层清溶液，搅拌并保温在40℃左右[此时有Fe（OH）沉淀产生]。滴完加HO却结晶，抽滤至干[4]，称量。晶体置干燥器内避光保存。洗涤液与滤液合并收集于同一锥蒸馏水通过漏斗洗涤残渣一次，再用5mL洗涤液与滤液合并收集于同一锥蒸馏水通过漏斗洗涤残渣一次，再用5mL长江大学工程技术学院化学工程系（二）产品化学式的确定（1）结晶水的测定精确称取~已干燥的产物，分别放入2个已干燥至恒重的洁净的瓷坩埚中，称量瓶中，置于烘箱中。在110℃干燥1h，再在干燥器中冷却至室温，称重。重复干燥、冷却、称量等操作直至恒重。根据称量结果，计算结晶水的质量。（2）CO的测定称取~（准至）自制的三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾晶体2于锥形瓶中，加入30mL蒸馏水和10mL3mol·L－1HSO溶液溶解。在锥形瓶中先滴加10mLmol·L－1KMnO标准溶液[5]，加热至溶液褪色4再继续用KMnO标准溶液滴定温热溶液至粉红色（内不褪色）。记录KMnO标准溶液的用量。保留滴定后的溶液，用作Fe3+离子的测定。平行测定（3）Fe3+离子的测定将上述滴定后溶液加热近沸，加入半药匙Zn粉，直至溶液的黄色消失。用短颈漏斗趁热将溶液过滤于另一锥形瓶中，(1)将少量三草酸合铁(Ⅲ)酸钾放在表面皿上。在日光下观察晶体颜色变化。并与放在暗处的晶体比较。该配合物极易感光，室温下光照变色，发生下列光化学反应，即2[Fe(C2O4)3]3-→2FeC2O4+3C2O42－+2CO2↑(2)制感光纸。按三草酸合铁(Ⅲ)酸钾、铁氰化钾加水5mL的比例配成溶液，涂在纸上即成感光纸。附上图案，在日光下(或红外灯光下)照射数秒钟，曝光部分呈蓝色。被遮盖部分就显影映出图案来。它在日光照射或强光下分解生成的草酸亚铁。遇到六氰合铁(Ⅲ)酸钾生成滕氏蓝。反应方程式为FeC2O4+K3[Fe(C2O4)3]===KFe[Fe(CN)6]↓+K2C2O4(3)制感光液。取～三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，加5mL水配成溶液。用滤纸条做成感光纸。同(2)中操作。曝光后去掉图案。用质量分数约为%的长江大学工程技术学院化学工程系五、实验记录与结果V(KMnO4)(初)V(KMnO4)(末)V(KMnO4)(ml)C(KMnO4)平均值相对偏差V2初V2末V2W(Fe3+)平均值相对偏差25．V2初V2末V2W(Fe3+)平均值相对偏差25．22%%%‰长江大学工程技术学院化学工程系V1末V1初V1W(C2O42-)平均值 相对偏差