微波萃取在中药有效成分提取及环境激素分析中的应用

微波萃取在中药有效成分提取及环境激素分析中的应用1Contents微波简介及在化学中的应用微波辅助萃取及影响因素微波在中药有效成分提取中的应用微波在环境激素分析中的应用实验室介绍一、微波简介及在化学中的应用微波（Microwave）

微波是一种波长为1mm～1m的非电离的电磁波，以直线方式传播，并具有反射、折射、衍射等光学特性。微波遇到金属物质会被反射，但遇到非金属物质则能穿透或被吸收。微波的电场频率介于300MHz~300GHz之间，常用的微波频率为2450MHZ。一、微波简介及在化学中的应用

微波是一种非电离的电磁辐射，被辐射物质的极性分子在微波电磁场中可快速转向并定向排列，由此产生的撕裂和相互摩擦将引起物质发热，即将电能转化为热能，从而产生强烈的热效应。因此，微波加热过程实质上是介质分子获得微波能并转化为热能的过程。

一、微波简介及在化学中的应用传统的加热方式中，容器壁大多由热的不良导体制成，热由器壁传导至溶液内部需要一定的时间；此外，液体表面气化而引起的对流传热将形成自内而外的温度梯度，因而仅一小部分液体与外界温度相当。.微波加热是一个内部加热过程，它不同于普通的外加热方式将热量由外向内传递，而是同时直接作用于内部和外部的介质分子，使整个物料被同时加热，从而克服传统的传导式加热方式所存在的温度上升较慢的缺陷。一、微波简介及在化学中的应用微波加热与传统加热的区别一、微波简介及在化学中的应用一、微波简介及在化学中的应用1-搅拌器；2-磁控管；3-反射板；4-腔体；5-塑料盘

磁控管是微波发生器，能产生每秒钟振动频率为24.5亿次的微波。这种肉眼看不见的微波，能穿透食物达5cm深，并使食物中的水分子也随之运动，剧烈的运动产生了大量的热能，于是食物“煮”熟了。微波炉的工作原理

在微波能的作用下，选择性的将样品中的目标组分以其初始形态的形式萃取出来的技术。在微波能的作用下，破坏样品中目标组分的初始形态，而使其以无机离子最高或较高价态的形式萃取出来。在微波的条件下，利用其加热快速、均质与选择性等优点，应用于现代有机合成研究中的技术。微波消解微波合成微波萃取一、微波简介及在化学中的应用常用微波技术物质分类一、微波简介及在化学中的应用根据物质与微波作用的特点进行分类反射微波的物质是金属类物质，微故接触到这些物质时发生反射，根据一定的几何形状，这些物质可把微波传输、聚焦或限制在一定的范围内。透过微波的物质是很少吸收微波能的物质，从分子结构特性上讲是一些非极性物质，如烷烃，聚乙烯等，微波穿过这些物质时，其能量几乎投有损失。吸收微波的物质是可以把微波转化为热能的物质，如水，乙醇、酸、碱和盐类，这些物质吸收微波后，使自身温度升高，并使共存的其他物质一起受热。一、微波简介及在化学中的应用2有机合成无机固相反应分析化学催化化学134微波在化学中的应用其他5二、微波辅助萃取及影响因素二、微波辅助萃取及影响因素

微波辅助萃取（Microwave-assistedExtraction，MAE)是在目标化合物的提取过程中(或提取的前处理)加入微波场，利用微波场的特点来强化有效成分浸出的新型提取技术。利用吸收微波能力的差异可使基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热，从而使被萃取物质从基体或体系中分离出来，进入到介电常数较小、微波吸收能力相对较差的萃取剂中。微波辅助萃取二、微波辅助萃取及影响因素微波萃取的机理可从三个方面来分析：①微波辐射过程是高频电磁波穿透萃取介质到达物料内部过程。物料内部吸收微波，温度迅速上升,使萃取物的压力超过物料所能承受的能力,结果使萃取物从物料中自由流出,并溶解于萃取介质中。

②由于微波频率与分子转动频率相关连。因此微波能是一种由离子迁移和偶极子转动而引起分子运动的非离子化辐射能。当它作用于分子时,可促进分子的转动运动,若分子具有一定的极性，即可在微波场的作用下产生瞬时极化,并以24.5亿次/秒的速度作极性变换运动,从而产生键的振动、撕裂和粒子间的摩擦和碰撞,并迅速生成大量的热能,促使萃取物扩散至溶剂中。③微波所产生的电磁场，加速被萃取组分分子由固体内部向固液界面扩散的速率。溶剂在微波场作用下，由高速转动状态转变为激发态，这是一种高能量的不稳定状态。此时溶剂分子或者汽化，以加强萃取组分的驱动力；或者释放出自身多余的能量回到基态，所释放出的能量将传递给其他物质的分子，以加速其热运动，从而缩短萃取组分的分子由固体内部扩散至固液界面的时间，最大限度地保证萃取物的质量。二、微波辅助萃取及影响因素二、微波辅助萃取及影响因素4.无需干燥等预处理，简化了工艺，降低了成本试剂用量少，节能，污染小5.微波萃取的处理批量较大，萃取效率高，省时

6.生物效应，加速细胞膜破裂2.加热均匀，且热效率较高3.微波萃取不存在热惯性，过程易于控制优势微波辅助萃取的优势

微波萃取仅适用于热稳定性物质的提取，对于热敏性物质，微波加热可能使其变性或失活。

微波萃取过程中目标化合物因受热而分解，一些不希望得到的组分也会溶解于溶剂中，从而使微波萃取的选择性差显著降低。二、微波辅助萃取及影响因素微波辅助萃取的局限性二、微波辅助萃取及影响因素滤液溶剂与萃取组分分离萃取组分混合微波萃取冷却过滤原料预处理溶剂微波辅助萃取工艺流程图

微波加热体系有密闭式和敞开式两类。微波萃取方法一般有三种：常压法、高压法、连续流动法。二、微波辅助萃取及影响因素微波加热体系分类二、微波辅助萃取及影响因素常压微波回流装置示意图1.微波炉2.瓶架3.蒸馏瓶4.搅拌器5.铜管6.冷凝管7.监视器8.控制面板新仪MAS-3普及型微波合成反应仪常压法装置二、微波辅助萃取及影响因素屹尧Excel微波化学工作站高压法装置二、微波辅助萃取及影响因素流动萃取装置图1.萃取剂2.泵3.微波炉4.萃取单元5.温度控制器6.热电偶7.监视器8.记录仪9.限流器10.收集瓶FlowSYNTH连续流动微波系统连续流动法装置微波辅助萃取影响因素：二、微波辅助萃取及影响因素萃取溶剂萃取温度微波功率萃取时间基体物质粒径液固比溶液pH影响因素微波辅助萃取影响因素1、萃取溶剂根据目标化合物在溶剂中的溶解性能差异，选用对目标化合物溶解度大，而对基体溶解度小的溶剂。溶剂应有一定极性。由于非极性溶剂不能吸收微波,为加速萃取过程,可在非极性溶剂中加入极性溶剂。微波萃取所选用的溶剂必须对微波透明或半透明，介电常数应在8-28的范围内。溶剂对萃取成分的后续测定干扰少。二、微波辅助萃取及影响因素常用萃取剂：一元溶剂：甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸、甲苯、二氯甲烷、四氯甲烷、己烷、异辛烷、2,2,4-三甲基戊烷、四甲基胺等有机溶剂。硝酸、盐酸、氢氟酸、磷酸等无机试剂。二元溶剂：己烷-丙酮、水-甲苯等一些混合溶剂。二、微波辅助萃取及影响因素二、微波辅助萃取及影响因素微波辅助萃取影响因素2、萃取温度萃取温度应低于萃取溶剂的沸点，不同的物质最佳萃取温度不同。3、微波功率当时间一定时，功率越高，萃取的效率就越高，萃取就越完全。但是如果超过一定限度，则会使萃取体系压力升高到冲开容器安全阀。一般所选用的微波功率在200-1000W范围内。微波辅助萃取影响因素4、粒径与传统提取方法一样,被提取物经过适当破碎，可以增大接触面积,有利于萃取过程的进行。5、萃取时间萃取率会随着时间测增长而提高，之