2023燃料电池电催化剂电化学活性面积和加速老化测试规范

燃料电池电催化剂电化学活性面积和加速老化测试规范目 次前言 III引言 V范围 1规范性引用文件 1术语和定义 1测试设备及样品要求 1测试设备 1样品要求 2试验方法 2油墨制备 2电极制备 2电化学活性面积测试 2催化剂加速老化测试 2数据处理 3附录A（规范性）测试准备 5I燃料电池电催化剂电化学活性面积和加速老化测试规范范围本文件规定了燃料电池电催化剂电化学活性面积和加速老化测试方法等内容。本文件适用于各种类型的质子交换膜燃料电池铂基（Pt基）电催化剂电化学活性面积和加速老化测试。规范性引用文件（包括所有的修改单适用于本文件。GB/T20042.1-2017 质子交换膜燃料电池 术语GB/T20042.4-2009 质子交换膜燃料电池 第4部分：电催化剂测试方法术语和定义GB/T20042.1-2017和GB/T20042.4-2009界定的以及下列术语和定义适用于本文件。电催化剂 electrocatalyst加速电极反应过程但本身不被消耗的物质。电极 electrode电化学活性面积 electrochemicalactivesurface电极中能够参与电化学反应的电催化剂表面的面积总和。注：电化学表面积表示为m2。测试设备及样品要求测试设备电化学工作站。10.1mg200W。玻碳电极。移液枪。样品要求测试样品应置于真空烘箱中于80℃干燥12小时。样品质量应满足3次有效试验的要求。试验方法油墨制备油墨制备要求如下：使用分析天平准确称取（5±0.05）mg催化剂，而后转移至5mL的离心管；向装有催化剂的离心管中依次加入5Nafion溶液50μL、去离子水2mL及异丙醇2mL。电极制备电极制备要求如下：使用功率不低于200W的超声波将离心管超声30min，使浆液混合均匀，超声过程中需保持水浴温度不超过20按照电极表面催化剂担载量为50μgcm200μgcm，使用量程为10μL的移液枪，取相应电化学活性面积测试电化学活性面积测试要求如下：将工作电极置于电解池中，组成三电极体系。其中，参比电极为可逆氢电极，饱和甘汞电极（g/HCl饱和KCl溶液（g/ACl/饱和Cl溶液PtPt.1mo/的HlO25℃；电解池中通入20分钟以上的N2（溶液中有连续气泡产生），确保在HlO溶液中达到饱和，而后使用电化学工作站进行循环伏安曲线测试。先以20mV/s的扫描速度对催化剂进行活化，观察CV（图1中阴影部分区域不再增加时（前后两圈面积相差小于5%），再以20mV/s的速度扫描5圈，电位扫描范围为-0.003V—1.297V（相对于可逆氢电极）。催化剂加速老化测试电化学老化作电Ag/gCl0.1molLHCl2入不同浓度H2O2（1%和5%体积浓度）作为电解质，进行加速老化测试。电化学老化所选用的电势窗口为0.6-1.0V（相对于可逆氢电极），扫描速度为100mV/s。为避免催化剂表面产生的气泡形成气膜，从而阻止老化反应的进行，在电解池中加入搅拌子，在磁力搅拌器的辅助下，将玻碳电极表面的气泡甩出（电解液的搅动强度应不影响电化学测量），确保老化顺利进行。进行不同圈数老化后（5000，10000，15000，20000），用去离子水对电极表面残留电解液清洁后,分别按照5.3测试方法对催化剂电化学活性面积进行测试。化学老化将负载有催化剂的玻碳电极直接浸泡在0.1mo/LHCl5%H2溶液中。同样，为避免催化剂表面h，24h，36h，48h），按照5.3测试方法对催化剂电化学活性面积进行测试。数据处理电化学活性面积计算电化学活性面积计算如下：对Pt/C催化剂，电化学测试ECA获得的典型循环伏安曲线如图1所示；I(A)-0.2 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4I(A)E(Vvs.RHE)图1 Pt/C催化剂ECA典型循环伏安曲线式(1)计算电化学活性面积ECA。𝐸�=100×(��+��)/2(�×�×�)………………(1)式中：ECA——（m/；——（AV；——（AV；C——Pt0.210.21mCcm；3——扫描速度，单位为毫伏每秒（mV/s）；M——Pt（g）；取3个样品为一组，计算出平均值作为实验结果。催化剂加速老化衰减率计算加速老化前催化剂的电化学活性面积为ECA1。经过老化测试时间T1后，催化剂的电化学活性面积为ECA2，则催化剂的衰减