高三化学二轮复习：化学实验(大题)

#高三化学二轮复习：化学实验(大题)1.某兴趣小组设计实验探究SO2与新制Cu(0H)2悬浊液反应的产物。按图连接好装置(夹持装置省略)，打开磁搅拌器，先往CuC12溶液中加入NaOH溶液至恰好完全反应,再通入过量的SO2,三颈烧瓶中生成大量白色沉淀X。制取SO2最适宜的试剂是。Na2SO3固体与20%的硝酸Na2SO3固体与20%的硫酸Na2SO3固体与70%的硫酸Na2SO3固体与18.4mol・L-1的硫酸根据选定的试剂，虚框中应选(填“A”或“B”)装置；通入SO2过程中不断用磁搅拌器搅拌的目的是。甲同学推测X可能为CuSO3。他取出少量洗涤后的X加入足量稀硫酸进行实验验证，观察到，则甲同学推测错误。乙同学查阅资料：CuCl为白色固体，难溶于水，能溶于浓盐酸形成CuCl32-；与氨水反应生成Cu(NH3)2+，在空气中会立即被氧化成深蓝色Cu(NH3)2+溶液。据此推测X可能为CuCl。他取出少量洗涤后的白色沉淀X,加入浓盐酸，沉淀溶解，加水稀释，又出现白色沉淀，据此得出乙同学推测正确。TOC\o"1-5"\h\z从平衡角度解释加水稀释重新产生白色沉淀的原。请再设计一种证明该白色沉淀为CuCl的方案:。三颈烧瓶中生成CuCl的离子方程式为：。2．碘元素是人体的必需微量元素之一。某学习小组在实验室进行海带提碘的探究，实验过程如下海带中碘元素的确定(1)取海带灰浸取液1〜2mL,加入稀硫酸约0.5mL、5%的H2O2溶液约0.5mL,然后加入CC14约0.5mL,振荡后静置，可以观察到，证明海带中含有碘元素，该反应的离子方程式为。海带提碘(2)若向100mL碘水L中加入20mLCCl4,充分振荡、静置，此时碘在CCl4中的物质的量浓度是水中的86倍，则萃取效率为%(结果保留小数点后两位)萃取效率=山在有机濬剂中的物质的虽inn(y且在两漕剂中的总物质的虽％萃取效率=萃取实验中，若要使碘尽可能地完全转移到CCl4中，可以采取的操作。4)某同学采取减压蒸馏(装置如图)，可以很快完成碘和四氯化碳的分离，减压蒸馏时使用了克氏蒸馏头，克氏蒸馏头比普通蒸馏头增加了一个弯管，弯管的主要作用海带中碘含量的测定(5)若称取干海带1O.Og，经灼烧、浸取、H2O2氧化等过程后配制成100mL溶液，移取25.00mL于锥形瓶中，用O.OlmoL・L-1Na2S2O3标准溶液滴定，待溶液由黄色变为浅黄色时，滴加两滴淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好褪去，且半分钟内无变化，即为终点，平行滴定3次，记录所消耗的Na2S2O3溶液的平均体积为10.00mL，计算海带中含碘的质量分数为%(结果保留小数点后两位)(已知2S2O32-+I2=S4O62-+2I-)。若滴定结束读数时俯视刻度线，会导致测定结果。傾“偏高”、“偏低”或“不影响”)3．环己酮是重要的工业溶剂和化工原料。实验室可通过环己醇氧化制环己酮，其反应原理如下：已知：反应时强烈放热；过量氧化剂会将环己醇氧化为己二酸。物质相对分子质量沸点密度（g・cm3，20C）溶解性环己醇100161.10.9624能溶于水和醚环己酮98155.61.9478微溶于水，能溶于醚实验步骤：I.配制氧化液：将5.5g重铬酸钠配成溶液，再与适量浓硫酸混合，得橙红色溶液，冷却备用。氧化环己醇：向盛有5.3mL环己醇的反应器中分批滴加氧化液，控制反应温度在55〜60°C,搅拌20min。产物分离：向反应器中加入一定量水和几粒沸石，改为蒸馏装置，馏出液为环己酮和水的混合液。W.产品提纯：馏出液中加入NaCl至饱和，分液，水相用乙醚萃取，萃取液并入有机相后加入无水MgSO4干燥，水浴蒸除乙醚，改用空气冷凝管蒸馏，收集到151〜156C的馏分2.5g。回答下列问题：TOC\o"1-5"\h\z（1）铬酸钠溶液与浓硫酸混合的操作。（2）氧化装置如图所示（水浴装置略）：反应器的名称；控制反应温度在55~60C的措施除分批滴加氧化液外，还应采取的方法是。温度计示数开始下降表明反应基本完成，此时若反应混合物呈橙红色，需加入少量草酸，目的是。（3）产品提纯时加入NaCl至饱和的目的。分液时有机相从分液漏斗的（填“上”或“下”）口（填“流出”或“倒出”）;用乙醚萃取水相的目的是。（4）由环己醇用量估算环己酮产率为。

高铁酸钾(K2FeO4)是一种高效净水剂，同时也是高能电池正极的优良材料。已知:K2FeO4易溶于水,其溶液呈紫色、微溶于浓KOH溶液，在0°C〜5°C的强碱性溶液中较稳定。某小组同学拟用以下装置制备并探究高铁酸钾的性质。I.K2I.K2FeO4的制备，装置如图所示(夹持装置略):TOC\o"1-5"\h\zAB€盛放二氧化锰的仪器名称。装置B中反应的化学方程式是。实验时采用冰水浴的原因是，有人提示，将上图装置中的分液漏斗改为如右图所示的恒压分液漏斗，其目的。(4)K2FeO4粗产品含有Fe(0H)3、KCl等杂质，一般用75%乙醇进行洗涤，其目的II.K2FeO4性质的探究查阅资料知，K2FeO4能将Mn2+查阅资料知，K2FeO4能将Mn2+氧化成MnO4，某实验小组设计如下实验进行验证：1前桥石墨⑴石朋⑵(H.SO.)K3FeO4—关闭K,发现左烧杯溶液变黄色，右烧杯溶液变紫色。检验左侧烧杯溶液呈黄色的原因，需要的试剂是。写出石墨(2)上发生的电极反应式：碘酸钙［Ca(IO3)2］是广泛使用的既能补钙又能补碘的新型食品添加剂，不溶于乙醇，在水中的溶解度随温度降低而减小。实验室制取Ca(IO3)2的流程如图1所示。加搅拌棒NaOH溶液加搅拌棒NaOH溶液已知：碘酸(HIO3)是易溶于水的强酸，不溶于有机溶剂。实验流程中“转化”步骤是为了制得碘酸，该过程在图2所示的装置中进行①当观察到三颈瓶中现象时，停止通入氯气。②“转化”时发生反应的离子方程式为TOC\o"1-5"\h\z“分离”时用到的玻璃仪器有烧杯、。采用冰水浴的目的。有关该实验说法正确的是。适当加快搅拌速率可使“转化”时反应更充分“调pH=10”后的溶液中只含有KIO3和KOH制得的碘酸钙可选用酒精溶液洗涤准确称取产品0.2500g，加酸溶解后，再加入足量KI发生反应IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O，滴入2~3滴淀粉溶液，用0.1000mol・L-1Na2S2O3溶液滴定(I2+2S2O32-=2I-+S4O62-)至终点，消耗Na2S2O3溶液30.00mL。达滴定终点时的现象是，产品中Ca(IO3)2的质量分数为。［已知Ca(IO3)2的摩尔质量：390g・mol-1］二氧化氯（C1O2）是一种黄绿色有刺激性气味的气体，易溶于水，与Cl2的氧化性相近，在自来水消毒等方面应用广泛。某兴趣小组通过如图装置对其制备、吸收、释放和应用进行了研究。穩宦剂处理裝置单F淀粉+KI穩宦剂处理裝置单F淀粉+KI溶液烯盐酸稀盐酸一統BNaClO/S^TOC\o"1-5"\h\z（1）仪器C的名称是。（2）A中发生反应产物有C102、Cl2、NaCl等，请写出该反应的化学方程。（3）关闭B的活塞，ClO2在D中被稳定剂完全吸收生成NaClO2，此时F中溶液的颜色不变，则装置C的作用。（4）已知在酸性条件下NaClO2可发生反应生成NaCl并释放出ClO2，该反应的离子方程式为，在ClO2释放实验中，打开E的活塞，D中发生反应，则装置F的作用是。（5）若实验室需要配制450mL4mol/L的NaOH溶液，所使用的玻璃仪器除量筒、胶头滴管、玻璃棒、烧杯外，还必须有。（6）自来水厂用碘量法检测水中ClO2的浓度，其实验操作如下：取lOO.OmL的水样，酸化，加入足量的碘化钾，用氢氧化钠溶液调至中性，加入淀粉溶液。再用O.lOOOmol・L-1Na2S2O3标准溶液滴定碘单质（I2+2S2O32-=2I-+S4O62-），达到滴定终点时用去lO.OOmLNa2S2O3标准溶液，测得该水样中的ClO2含量为mg・L-1。7.铵明矶［NH4A1(SO4)2・12H2O］是分析化学常用基准试剂，在生产生活中也有很多重要用途。实验室以NH4HCO3为原料制备铵明矶晶体的过程如图。请回答下列问题：(1)试写出过程［的化学方程。过程II中加入稀硫酸的目的是，若省略该过程，则会导致制得的铵明矶晶体中混有杂质(填化学式)。过程III获得铵明矶晶体，需进行的实验操作、过滤、洗涤、干燥。II.为测定铵明矶晶体纯度，某学生取mg铵明矶样品配成500mL溶液，根据物质组成，设计了如下三个实验方案(每个方案取用溶液的体积均为50.00mL)。请结合三个方案分别回答下列问题：方案一：测定SO42-的量，实验设计如下:(4)老师评价这个方案不科学，测得的SO42-含量将(填“偏高”或“偏低”)，理由是。方案二：测定nh4+的量，实验设计如图所示。碱石灰气管邑/碱石灰气管邑/待测癥5)准确测量氨气的体积是实验成功的保证。读取量气管的读数时应注意量气管中所盛液体可以。(填字母)a.水b.乙醇c.苯d.四氯化碳

OOCCHj合成原理：8.乙酰水杨酸，俗称阿司匹林OOCCHj合成原理：8.乙酰水杨酸，俗称阿司匹林(1;)，是常用的解热镇痛药。阿司匹林：相对分子质量为180，受热易分解，溶于乙醇、难溶于水；水杨酸(■)：溶于乙醇、微溶于水；乙酸酐［(CH3CO)2O］：无色透明液体，遇水形成乙酸。实验室合成阿司匹林的步骤如下：制备过程：①如图1向三颈烧瓶中加入7g水杨酸、新蒸出的乙酸酐10mL，再加10滴浓硫酸反复振荡后，连接回流装置，搅拌，70°C加热半小时。②冷却至室温后，将反应混合液倒入100mL冷水中，并用冰水浴冷却15min,用图2装置抽滤，洗涤得到乙酰水杨酸粗品。提纯过程：③将粗产品转至烧瓶中，装好回流装置，向烧瓶内加入100mL乙酸乙酯和2粒沸石，加热回流，进行热溶解。然后趁热过滤，冷却至室温，抽滤，洗涤，干燥，得无色晶体状乙酰水杨酸。纯度测定：④取少量产品，加5mL水充分溶解，滴加3滴1%FeCl3溶液，无明显变化。再准确称取产品0.3900g,用20.00mL乙醇溶解，加2滴酚酞，用0.1000mol/LNaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液21.00mL。■Mj气■Mj气步骤①中浓硫酸的作用是。步骤①中加热宜采用，冷凝回流过程中外界(填化学式)可能进入三颈烧瓶。导致发生副反(填化学方程式)，降低了水杨酸的转化率。抽滤相对于普通过滤的优点。步骤③中肯定用不到的装置。(填字母序号)步骤③洗涤中洗涤剂最好选择。(填字母序号)A.15%的乙醇溶液B.NaOH溶液C.冷水D.滤液步骤④中加FeCb的作用是。样品纯度为%(精确到小数点后两位)。

亚氯酸钠(NaClO2)是一种高效氧化剂和消毒剂，为白色或略带黄绿色的晶体，易溶于水，NaClO2饱和溶液在低于38°C时析出NaClO2・3H2O晶体，高于38°C时析出NaClO2晶体，高于60°CNaClO2分解成NaClO3和NaCl。实验室模拟Mathieson法制备亚氯酸钠的装置如下:NnCIO,帑液■■■■NnCIO,帑液■■■■NnOlfD已知：ClO2浓度越大越容易爆炸。回答下列问题:B中通入SO2生成ClO2的化学方程式为。三颈瓶中通入ClO2生成NaClO2的离子方程式为实验过程持续通入N2的目的是。从上述NaClO2溶液获得干燥的NaClO2晶体的操作步骤为：①减压和55C时蒸发结晶，②趁热过滤，③用洗涤，④真空干燥。趁热过滤的装置如图所示，该操作的作用是减压过滤装赳减压过滤装赳(5)准确称取0.2500g样品配制成100mL溶液，置于棕色碘量瓶中，调节pH=2(忽略体积变化)，加入足量的KI固体，充分反应后，从中取出25.00mL，以淀粉溶液作指示剂，用0.1000mol・L-1Na2S2O3定至终点，测定消耗Na2S2O3标准溶液的体积平均为25.00mL。已知滴定反应：ClO2-+4I-+4H+=2H2O+2I2+Cl-，2S2O32-+I2=S4O62-+2I-。滴定终点的现象为。NaC102样品的纯度为(保留三位有效数字)。

相同条件下，草酸根(C2O42-)的还原性强于Fe2+。为检验这一结论，某研究性小组进行以下实验。资料：i.无水氯化铁在300°C以上升华，遇潮湿空气极易潮解。K3[Fe(C2O4)3]・3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，光照易分解；FeC2O4・2H2O为黄色固体，溶于水，可溶于强酸。iii.配合物稳定性可以用稳定常数K来衡量，如Cu2++4NH3=[Cu(NH3)4]2+，其稳定常数表达式为：十1已知K[Fe(C2O4)3]3-=1020，K[Fe(SCN)3]=2x103。实验1)用以下装置制取无水氯化铁(1实验1)用以下装置制取无水氯化铁(1)仪器X的名称是。装置D的作用是.欲制得纯净的FeCl3,实验过程中点燃装置F处酒精灯的时机装置的连接顺序为A-。(按气流方向，用大写字母表示)(实验2)通过Fe3+和C2O42-在溶液中的反应比较Fe2+和C2O42-的还原性强弱。操作现象在避光处，向10mL0.5mol・L-1FeCl3溶液中缓慢加入0.5mol・L-1K2C2O4得到亮绿色溶液和亮绿色溶液至过量，搅拌，充分反应后，冰水浴冷却，过滤晶体取实验2中少量晶体洗净，配成溶液，滴加KSCN溶液，不变红。继续加入硫酸，溶液变红，说TOC\o"1-5"\h\z明晶体含有+3价的铁元素。其原因。经检验，亮绿色晶体为K3[Fe(C2O4)3]・3H2O。设计实验，确认实验2中没有发生氧化还原反应的操作和现象是。取实验2中的亮绿色溶液光照一段时间，产生黄色浑浊且有气泡产生。补全反应的离子方程式：[Fe(C2O4)3]3-^0=FeC2O4J+T++。(实验3)又设计以下装置直接比较Fe2+和C2O42啲还原性强弱，并达到了预期的目的。描述达到预期目的可能产生的现象。工业上用废铁屑或炼铁废渣（主要成分Fe、Fe2O3和少量CuO）制备硫酸亚铁，再以硫酸亚铁为原料制备水处理剂——聚合硫酸铁［Fe2（OH）n（SO4）（3』.5n）］m。.利用废铁屑（含少量FeS）制备聚合硫酸铁的装置如图（支撑装置略）：（1）溶解：先用10%的碳酸钠溶液煮沸废铁屑，原因是;再用清水洗净，将处理好的铁屑放入装置中，组装仪器，加入适量稀硫酸溶解；硫酸用量不能过多，原因是;写出A装置的名称。（2）合成：待铁屑反应完全后，分批注入氯酸钾溶液并搅拌，放置一段时间;写出KClO3、FeSO4、H2SO4搅拌生成Fe2（OH）n（SO4）（3.o.5n）的化学反应方程。（3）检验：检验甲装置中亚铁离子减少到规定浓度即可结束反应，制得产品。•为了确定Fe2（OH）n（SO4）（3一o.5n）的组成，设计如下实验。步骤一：取聚合硫酸铁样品50.00mL，先加入足量稀硝酸，再加入足量的BaCl2溶液，产生白色沉淀，过滤、洗涤、干燥，称重，沉淀质量为5.8250g。步骤二：另取50.00mL聚合硫酸铁样品，先加入足量稀硫酸，再加入足量铜粉，充分反应后过滤、洗涤，将滤液和洗液合并配成500.00mL溶液，取该溶液50.00mL，用酸性KMnO4溶液滴定，到达终点时用去0.0100mol・L-1KMnO4标准溶液40.00mL，求Fe2（OH）n（SO4）（3-0.5n）组成。用炼铁废渣制备硫酸亚铁晶体，请补充完整实验方案：已知：溶液中各离子开始沉淀和沉淀完全的pH值Fe2+Fe3+Cr3+Cu2+开始沉淀pH7.62.34.54.4沉淀完全pH9.13.35.66.4取一定量的炼铁废渣，加入适量的1.0mol・L-1硫酸充分溶解，，将滤液蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥得硫酸亚铁晶体FeSO4・7H2O。（必选的试剂1.0mol・L-1H2SO4溶液、3%H2O2溶液、1.0mol・L-1NaOH溶液、还原铁粉）。NaOIl甲搅拌-伽NaOIl甲搅拌-伽ram12.84消毒液（有效成分NaClO）和医用酒精（75%的乙醇水溶液）都能用于杀菌消毒。（1）84消毒液的制备：I.在实验室利用图装置（电极材料为惰性电极）制备少量84消毒液，则a为电源的极（填“正”或“负”）。为提高NaClO的稳定性并抑制其水解，可向其溶液中加入少量。（填化学式）II.对于网传的“84消毒液与酒精混用会产生氯气”的说法，某小组进行了如下活动。查阅资料：①乙醇能与NaClO发生一系列的复杂反应，可能生成氯气、乙醛、乙酸、氯仿等;②乙醛具有强还原性，可以被NaClO、新制Cu（OH）2悬浊液等氧化。实验探究：采用某品牌的84消毒液和乙醇溶液按如图装置进行实验（加热及加持仪器略）。实验记录：编号实验仪器采用某品牌的84消毒液和乙醇溶液按如图装置进行实验（加热及加持仪器略）。实验记录：编号实验仪器C中仪器D中①②③75%乙醇与稀释100倍84消毒液不加热75%乙醇与稀释100倍84消毒液

加热95%乙醇与不稀释95%乙醇与不稀释100倍84消毒液，84消毒液，加热不加热无明显现象不变色无明显现象不变色少量气泡生成变浅少量气泡生成变浅（2）仪器A的作用是，为使C中乙醛（CH3CHO）含量较高，B中盛放的试剂为TOC\o"1-5"\h\z实验室稀释84消毒液需要的玻璃仪器有。（3）实验①和②中，仪器D中不变色的原因可能。（4）有同学认为实验④产生的大量气泡中除Cl2外，还可能含有O2,产生的原因是：。（用化学方程式表示）（5）试写出NaClO与C2H5OH反应生成CH3CHO的化学方程式<13．工业上用苯和1.2-二氯乙烷制联苄的反应原理如图1：实验室制取联苄的装置如图2所示(加热和夹持仪器略去)实验步骤：①在三颈烧瓶中加入120.0mL苯和适量无水A1C13，由滴液漏斗滴加lO.OmL1,2-二氯乙烷，控制反应温度在60_65°C，反应约60min。将反应后的混合物依次用2%Na2CO3溶液和水洗涤，在所得产物中加入少量无水MgSO4固体、静置、过滤，蒸馏收集定温度下的馏分，得联节18.2g。相关物理常数和物理性质如下表：名称相对分子质量密度/g・cm3熔点/C沸点/C溶解性苯780.885.580.1难溶于水，易溶于乙醇1，2-二氯乙烷991.27-35.383.5难溶于水，可溶于苯联苄1820.9852284难溶于水，易溶于苯和普通分液漏斗相比，使用滴液漏斗的优点是；球形冷凝管进水口是(选填“a”或“b”)。仪器X的名称是；装置中虚线部分的作用。洗涤操作中，用2%Na2CO3溶液洗涤的目的是，水洗的目的是。在进行蒸馏操作时，应收C的馏分。该实验中，联苄的产率约为%(小数点后保留两位)。14.某研究小组利用铁棒、碳棒为电极，NaCl溶液为电解液，对铁棒发生电化学腐蚀的正、负极产物进行如下探究。正极产物分析由于该腐蚀类型为腐蚀，所以碳棒表面电极反应式。负极产物探究【查阅资料】K3[Fe(CN)6](化学名称：铁氰化钾)具有氧化性，其溶液在常温下可氧化Na2S溶液，KI溶液以及活泼金属等；Fe2+与K3[Fe(CN)6]溶液反应会生成蓝色物质，而Fe3+与K3[Fe(CN)6]溶液不会产生蓝色物质。【实验探究】①甲同学在铁电极处滴加K3[Fe(CN)6]溶液时发现有蓝色物质生成，认为负极产物为Fe2+。乙同学向饱和Na2S溶液中滴加O.lmol・L-1K3[Fe(CN)6]溶液时，观察到的现象是：，在甲同学设计的方案中，蓝色物质的产生可能是由于丙同学取2滴管O.lmol・L-1K3[Fe(CN)6]溶液(用煮沸后的蒸馏水配制)于一支洁净的试管中，并加入2mL左右的苯。将反复打磨过的铁丝伸入到溶液中，立即观察到有蓝色物质生成，即证明乙同学的预测是正确的。丙同学在实验中用煮沸后的蒸馏水配制K3[Fe(CN)6]溶液的目的是；铁丝反复打磨的原因是为证明铁电极处有Fe2+生成，丙同学设计了将铁电极处溶液取出少许后滴加K3[Fe(CN)6]溶液检验的方法，请你再设计一个实验方案验证有Fe2+生成。限选试剂