原子吸收光谱分析法

原子吸取光谱分析法根本原理每一种元素的原子不仅可以放射一系列特征谱线， 也可以吸取与放射线波长一样的特征谱线。当光源放射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态〔一般状况下都是第一激发态〕所需要的能量频率时，原子中的外层电子将选择性地吸取其同种元素所放射的特征谱线，使入射光减弱。特征谱线因吸取而减弱的程度称吸光度 A，与被测元素的含量成正比。由于原子能级是量子化的，因此，在全部的状况下，原子对辐射的吸取都是有选择性的。由于各元素的原子构造和外层电子的排布不同，元素从基态跃迁至第一激发态时吸取的能量不同，因而各元素的共振吸取线具有不同的特征。原子吸取光谱位于光谱的紫外区和可见区。特点一、灵敏度高：火焰原子吸取分光光度法测定大多数金属元素的相对灵敏度为 1.0×10-8～1.0×10-10g·mL-1,非火焰原子吸取分光光度法确实定灵敏度为 1.0×10-12～1.0×10-14g。这是由于原子吸取分光光度法测定的是占原子总数 99％以上的基态原子，而原子发射光谱测定的是占原子总数不到 1％的激发态原子，所以前者的灵敏度和准确度比后者高的多。周密度好由于温度的变化对测定影响较小，该法具有良好的稳定性和重现性，周密度好。一般仪器的相对标准偏差为1％～2％，性能好的仪器可达0.1％～0.5%。二、选择性好，方法简便：由光源发出特征性入射光很简洁，且基态原子是窄频吸取，元素之间的干扰较小，可不经分别在同一溶液中直接测定多种元素，操作简便。三、准确度高，分析速度快：测定微、痕量元素的相对误差可达0.1％～0.5％，分析一个元素只需数十秒至数分钟。四、应用广泛：可直接测定岩矿、土壤、大气飘尘、水、植物、食品、生物组织等试样中 70多种微量金属元素，还能用间接法测度硫、氮、卤素等非金属元素及其化合物。该法已广泛应用于环境保护、化工、生物技术、食品科学、食品质量与安全、地质、国防、卫生检测和农林科学等各部门。对原子吸取分析法根本理论的争论，主要是解决两个方面的问题：①基态原子的产生以及它的浓度与试样中该元素含量之间的定量关系； ②基态原子吸取光谱的特性及基态原子的浓度与吸光度之间的关系。进展一、历史；第一阶段——原子吸取现象的觉察与科学解释早在1802年，伍朗斯顿〔W.H.Wollaston〕在争论太阳连续光谱时，就觉察了太阳连续光谱中消灭的暗线。1817年，弗劳霍费〔J.Fraunhofer〕在争论太阳连续光谱时，再次觉察了这些暗线，由于当时尚不了解产生这些暗线的缘由，于是就将这些暗线称为弗劳霍费线。1859年，克希荷夫〔G.Kirchhoff〕与本生〔R.Bunson〕在争论碱金属和碱土金属的火焰光谱时，觉察钠蒸气发出的光通过温度较低的钠蒸气时，会引起钠光的吸取，并且依据钠放射线与暗线在光谱中位置一样这一事实，断定太阳连续光谱中的暗线，正是太阳外围大气圈中的钠原子对太阳光谱中的钠辐射吸取的结果。其次阶段——原子吸取光谱仪器的产生原子吸取光谱作为一种有用的分析方法是从 1955年开头的。这一年澳大利亚的瓦尔西(A.Walsh)发表了他的著名论文“原子吸取光谱在化学分析中的应用”奠定了原子吸取光谱法的根底。50年月末和60年月初，Hilger, Varian Techtron及Perkin-Elmer公司先后推出了原子吸取光谱商品仪器，进展了瓦尔西的设计思想。到了 60年月中期，原子吸取光谱开头进入快速进展的时期。——电热原子吸取光谱仪器的产生1959年,苏联里沃夫发表了电热原子化技术的第一篇论文。电热原子吸取光谱法确实定灵敏度可到达10-12-10-14g,使原子吸取光谱法向前进展了一步。近年来 ,塞曼效应和自吸效应扣除背景技术的进展,使在很高的的背景下亦可顺当地实现原子吸取测定。基体改进技术的应用、平台及探针技术的应用以及在此根底上进展起来的稳定温度平台石墨炉技术(STPF)的应用,可以对很多简单组成的试样有效地实现原子吸取测定。第四阶段——原子吸取器的进展随着原子吸取技术的进展，推动了原子吸取仪器的不断更和进展，而其它科学技术进步，为原子吸取仪器的不断更和进展供给了技术和物质根底。近年来，使用连续光源和中阶梯光栅，结合使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器，设计出了微机掌握的原子吸取分光光度计，为解决多元素同时测定开拓了的前景。微机掌握的原子吸取光谱系统简化了仪器构造，提高了仪器的自动化程度，改善了测定准确度，使原子吸取光谱法的面貌发生了重大的变化。联用技术 (色谱-原子吸取联用、流淌注射-原子吸取联用)日益受到人们的重视。色谱-原子吸取联用，不仅在解决元素的化学形态分析方面，而且在测定有机化合物的简单混合物方面，都有着重要的用途，是一个很有前途的进展方向。二、明天；原子吸取光谱法在重金属含量测定的应用前景。随着经济和科学的进展，人们越来越关注环境和自身安康问题。铅、镉是环境中主要的无机污染元素,它的累积性、不行逆转性和隐蔽性,严峻危及人和动物的安康甚至生命。已有大量材料证明铅对造血系统、肾脏和神经系统有明显的损害。镉对大多数生物也是有毒的,争论说明，慢性镉中毒会引起肾功能障碍,长期摄入微量镉，在器官累积后,可能引起苦痛病或骨软化症。最典型的例子就是日本之神通州的镉污染使当地居民患病毒害造成了震惊世界的十大公害之——苦痛病(RoHS)以及《关于废弃电气电子设备的指令》(WEEE)，对有害物质的检测无疑是近期国际分析,对实行相应措施和掌握手段，保护环境显得至关重要，而建立土壤、环境、生物、食品等类样品中铅1955年,原子吸取分光光度计诞生后,快速应用于分析化学的各个领域。国内大规模的应用在2090年月开头，应用最广泛的是冶金、地质勘探、质检监视、环境监测、疾病掌握等。原子吸取光谱法由于具有元素分析中得到了广泛的应用。样品预处理，目前测定铅、镉所用的样品处理方法主要有干灰化法、酸消解法、微波消解法、浸提法、超声波振荡直接消解法等。,直接测定较为困难,因此样品处理后一般需要预分别富集。目前,2液萃取、色谱分别、共沉淀、浊点萃取、固相萃取等。(GFAAS)石墨炉原子吸取光谱法具有灵敏度高,检出限低的优点,是目前测定痕量重金属含量的最主要的方法(3),与适当的分别富集方法相结合的联用技术,,相对费用较低,易实现在线分析等优点。结语近年来国内外都有人致力于争论激光在原子吸取分析方面的应用：用可调谐激光代替空心阴极灯光源。用激光使样品原子化。它将为微区和薄膜分析供给手段、犯难熔元素的原子化供给了方法。塞曼效应的应用，使得能在很高的背景下也能顺当地实现测定。连续光源、中阶梯光栅单色器、波长调制原子吸取法〔简称 CEWM－AA法〕是70年月后期进展起来的一种背景校正技术。它的主要优点是仅用一个连续光源能在紫外区到可见区全波段工作，具有二维空间色散力量的高区分本领的中阶梯光栅单色器将光谱线在二维空间色散，不仅能扣除散射光和分子吸取光谱带背景，而且还能校正与分折线直接重叠的其他原子吸取线的干扰。使用电视型光电器件做多元素分析鉴定器，结合中阶梯光栅单色器和可调谐激光器代替元素空心阴极灯光源，设计出用电子计算机掌握的测定多元素的原子吸取分光光度计， 将为解决同时测定多元素问题开拓的途径。高效分别技术气相色谱、液相色谱的引入，实现分别仪器和测定仪器联用，将会使原子吸取分光光度法的面貌发生重大变化， 微量进样技术和固体直接原子吸取分析受到了人们的留意。固体直接原子吸取分析的显著优点是：省去了分解试样步骤，不加试剂，不经任何分别、富集手续，削减了污染和损失的可能性，这对生物、医药、环境、化学等这类只有少量样品供分析的领域将是特别有意义的。全部这些的进展动向，都很值得引起我们的重视。近年来，微型电子计算机应用到原子吸取分光光度计后，使仪器的整机性能和自动化程度到达一个的阶段。目前原子吸取法已广泛应用于各个领域，对工业、农业、医药卫生、教学科研等进展起着乐观的作用。⑤在打孔线上还需要较窄的压痕，打孔时所需的缺刻应较少，⑤烘焙食品或便利食品等家居产品。原色牛皮纸的自然棕色外烘焙