表面实验笔记

实验一：扫描电子显微镜注意事项粉末状样品要吹干，侧样时距离镜头要远一点，大约8mm。导电胶尽量减小一下，减少抽真空时间。样品台在上升过程中，要确保其不会触碰到探头。测试完毕必须关闭高压EHT，锁上摇杆控制器，点击stage-joystickDisable。扫描电子显微镜的基本构造？J-IJ111L_k4-jJE-fr/ClHT|y ■扫描电镜主要有真空系统，电子束系统以及成像系统。真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。电子束系统由电子枪和电磁透镜两部分组成，主要用于产生一束能量分布极窄的、电子能量确定的电子束用以扫描成像。电磁透镜：热发射电子需要电磁透镜来成束，所以在用热发射电子枪的扫描电镜上，电磁透镜必不可少。通常会装配两组：汇聚透镜、物镜（物镜为真空柱中最下方的一个电磁透镜，它负责将电子束的焦点汇聚到样品表）。电子束入射样品会产生二次电子、吸收电子、背散射电子以及X射线等一系列信号。所以需要不同的探测器来区分这些信号以获得所需要的信息扫描电子显微镜的工作原理及应用？JBrLJJJLK-卩啊hTGH-J—L*|厂MJ%ZA./bfJJ■由最上边电子枪发射出来的电子束，经栅极聚焦后，在加速电压作用下，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下使电子束在样品表面扫描。由于高能电子束与样品物质的交互作用，结果产生了各种信息：二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光和透射电子等。这些信号被相应的接收器接收，经放大后送到显像管的栅极上，调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应，也就是说，电子束打到样品上一点时，在显像管荧光屏上就出现一个亮点。扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法，把样品表面不同的特征，按顺序，成比例地转换为视频信号，完成一帧图像，从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。对比光学显微镜和透射电镜，扫描电镜有何优势和劣势？从结构看，三者有什么异同？优势：1•分辨率较高。2•试样制备简单3•放大倍数高且连续可调4•景深大，成像有立体感5•多功能化」 L..* 1劣势：分辨率及放大倍数较透镜差一些，造价及维护费用贵一些。相同点：都有相应的照明源、放大系统、样品台或试样架以及图像观察记录设备。不同点：光学显微镜以光作为照明源，而透射电镜和扫描电镜用高速的电子做照明源：光学显微镜用玻璃做透镜，而扫描电镜用电磁作透镜。光学显微镜镜介质为空气，而扫描电镜用的是高真空。光学显微镜可以通过物镜直接观察，而扫描电镜需要将电子信号投到荧光屏上。实验二：透射电子显微镜操作步骤1、 打开操作软件2、 检查电镜状态3、 装载样品：4、 插入样品杆：5、 加高压和灯丝电流6、 开始扫图注意事项1、 勿用透射电镜观察磁性样品，会损坏仪器。2、 严禁用手触摸样品杆0圈至样品杆顶端的任何部位。3、 样品台红灯亮时不要插入或者拔出样品杆。4、 插入或者拔出样品杆时要确定样品台已归零。5、 镜筒部分真空Column数值降到20以下才可以打开Col,Valves。6、计算机指示灯为红色时禁止使用仪器。7、使用CCD相机拍照时，电子束一定要散开（至少与荧光屏一样大）8、数据拷贝的方式一定是光盘，禁止使用U盘。电子束入射固体样品表面会激发哪些信号，它们有哪'O11J1J」」些特点和用途？'Tj1J]耳hIrrIJq』二』％MFa二次电子:在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的核外电子。特点：能量较低；表面形貌敏感性：一般在表层5-1Onm深度范围激发的口用途；它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。b.背散射电子：背散射电于是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。特点：具有较高能量，作用深度大；原子序数敏感性：产额随样品原子序数增大而增大。用途：形貌分析、定性成分分析:吸收电子：入射电子能量被吸收殆尽’吸收电子信号与二次电子或背散色电子信号互补’强度相反’图象衬度相反.用途：吸收电流像可以反映原子序数対度.同样也可以用来进行定性的徹区成分分析.d,透射电子：一部分入射电子穿过薄样品而成为透射电子"透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构来决定*因此，可以用特征能屋损失电子配合电子能童分析器来进行微区咸分分析B禹特征x射线当祎品原子的内层电子激发或电离时，原子就会处于能圣较高的激岌状态，此时外层电子将向内层麻迁已填补内层电子前空缺，从而無放特ilEX射域，用途：宦性或定量微区成分分析®£俄歇电子：能级跃迁，当众多能量不足以辐射X光，空位层的一个电子会发射出去；这个跃出的电子为俄歇电子-特点：能量具有特征值，近表层性质，能量很低口用途：表面层成分分析横向扩展降低信号成像分辨率：俄歇电子，二次电子，背散射电子，特征X射线，连续X射线可见光波长透射电子显微镜由几大系统构成，各系统之间关系如何？（1） 透射电镜由电子光学系统、真空系统和电子学系统三大部分组成。（2） 关系：电子光学系统是投射电镜的核心，为电镜提供射线源，保证成像和完成观察记录。电子学系统主要用于提供电子枪加速电子用的小电流高压电源和透镜磁极用的大电流低压电源。真空系统是为了保证光学系统为真空，防止样品在观察时被污染，使观察像清晰准确。电子光学系统的工作过程要求在真空条件下进行。透射电子显微镜为什么要在真空状态下工作？■AXJ刀Jf{Jj,J IMA/才I區鼻 vI■才—J「 ■'1•空气中的水蒸气会导致灯丝腐蚀；2电磁感应线圈里含有铁镍等元素容易腐蚀。•空气中的气体分子会干扰电子的路径。4•空气中的气体会污染被观察样品。实验三：X射线衍射分析操作步骤1•打开冷却水循环装置，此机器设置温度在26°C,—般温度不超过28°C即可正常工作。打开仪器控制软件样品的制备。块状样品要求磨成一个平面，面积不小于10x10mm，用橡皮泥粘在样品槽内，表面应与样品槽边缘同高。粉末样品：要求磨成300目左右，粉末要求在3克左右，将粉末样品放入粉末样品槽中，用玻璃片压平压实表面与样品槽边缘同高，清理边缘遗留的粉末。将样品槽装入样品台中并调整好位置。4•测量及物相分析、注意事项1•保证要在测量完成之后再开门更换样品，安装或拆卸样品槽之后应立即关门。安装拆卸样品槽时要轻拿轻放，避免样品洒落。数据拷贝的方式一定是光盘，禁止使用U盘。X射线衍射仪的基本结构和工作原理？X射线衍射仪的基本结构主要包括4部分：（1） 高稳定度X射线源：提供测量所需的X射线，改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长，调节阳极电压可控制X射线源的强度。（2） |样品及样品位置取向的调整机构系统：样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。（3） 射线检测器：检测衍射强度或同时检测衍射方向，通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。（4） 衍射图的处理分析系统：现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统，它们的特点是自动化和智能化。X射线衍射仪的工作原理：x射线的波长和晶体内部原子面之间的间距相近，晶体可以作为X射线的空间衍射光栅，即一束X射线照射到物体上时，受到物体中原子的散射，每个原子都产生散射波，这些波互相干涉，结果就产生衍射。衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析衍射结果，便可获得晶体结构。对于晶体材料，当待测晶体与入射束呈不同角度时，那些满足布拉格衍射的晶面就会被检测出来，体现在XRD图谱上就是具有不同的衍射强度的衍射峰。对于非晶体材料，由于其结构不存在晶体结构中原子排列的长程有序，只是在几个原子范围内存在着短程有序，故非晶体材料的XRD图谱为一些漫散射馒头峰。每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构，没有任何两种物质，他们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的，因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，只要将测得的衍射谱与标准谱进行对比，就能定性的知道样品中含有哪些相，多相样品的衍射谱是其中的各相的衍射谱的简单叠加，互不干扰，对比标准图谱可以得到全部物相。X射线衍射分析是利用晶体形成的X射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时，X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X射线在某些方向上相位得到加强。从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。衍射X射线满足布拉格（W.L.Bragg）方程：2dsinG二n入式中：入是X射线的波长；*是衍射角；d是结晶面间隔；n是整数。波长入可用已知的X射线衍射角测定，进而求得面间隔，即结晶内原子或离子的规则排列状态。将求出的衍射X射线强度和面间隔与已知的表对照，即可确定试样结晶的物质结构，此即定性分析。从衍射X射线强度的比较，可进行定量分析。为何X射线管的窗口有Be制成，而其屏蔽装置由Pb制成？Be的原子序数是4,对X射线的吸收较少（主要吸收波长较长的X射线），XRD，XRF都希望使用特征X谱线（波长较小的），所以用铍做窗口，而且铍的机械强度大，延展性好可以做到很薄，一般材料达不到！铅是重金属，外层电子有很多层，所以有很多能级，可以吸收X射线，所以用来屏蔽X射线,PS：铅比较容易得到。实验四：X射线光电子能谱分析注意事项将样品放入腔室中时务必带手套，以免污染部件易挥发样品要去除挥发性物质后才能测试.XPS表面分析为什么需要超高真空？■AFO<<IllJ7JplZv]I厶而/tHR1!I.”在X射线光电子能谱仪中必须采用超高真空系统，主要是出于两方面的原因。首先，XPS是一种表面分析技术，如果分析室的真空度很差，在很短的时间内试样的清洁表面就可以被真空中的残余气体分子所覆盖。其次，由于光电子的信号和能量都非常弱，如果真空度较差，光电子很容易与真空中的残余气体分子发生碰撞作用而损失能量，最后不能到达检测器。XPS表面分析可应用于那些表面性质的分析？光电子能谱(XSP)是利用软X射线激发样品电子能量谱，主要用于分析样品表面元素及其价态。它是表面分析中最有效、应用最广的分析技术之一。这是因为它表面灵敏度高；可同时提供元素定性定量和化学态信息；与俄歇电子能谱(AES)相比更便于分析元素的化学态。请了解XPS仪器的两项重要性能指标灵敏度'分辨率及相互关系。用较高的扫描电压灵敏度高，但分辨率低；反之，扫描电压低，灵敏度低，但分辨率高。实验五：紫外光电子能谱分析注意事项紫外光电子能谱仪不能开离子中和系统，也不能进行序列测试的设置将样品放入腔室中时务必带手套，以免污染部件含有挥发性物质的样品要去掉挥发性物质后才能测试UPS分析和XPS分析有哪些共同点和不同？UPS的工作原理和XPS—样，但是能量远远小于X光，因此有比较好的能量分辨率来研究价带的电子结构，是XPS手段的一个重要补充。XPS探测的是芯能级的电子信息，反映的是对应元素的本征线性，由此来对材料的元素组成，元素价态情况等进行分析。而UPS探测的是价带电子的结构信息，价带电子在材料中比较巡游，到处运动，反应的是整个材料的关联电子结构。一般的UPS光源通过对惰性气体放电来实现，He、Ne、Ar、Kr、Xe等，能量一般在几十个eV左右。・UPS分析可应用于哪些性质的分析？紫外光电子能谱主要用于考察气相原子、分子以及吸附分子的价电子结构。它的分辨率高，可以分辨分子的振动精细结构，表现在光电子能谱上为距离很近的双峰。紫外光电子能谱的横坐标为光电子的动能或结合能。紫外光电子能谱还能反映出分子的外壳层分子轨道的特性。实验六：激光共焦显微拉曼光谱仪、注意事项1） 开机顺序：主机在前，计算机在後。2） 关机顺序：计算机在前，主机在后。514nm激光器要充分冷却后才能关闭主电源。3） 自检：一定要等自检完成（大约10min）再做其他动作。不能取消（Cancel）。4） 硅片：514nm，自然解理线与横向线45度信号最强。785nm自然解理线与横向线基本平行时信号最强。分别从量子力学理论和经典电磁场理论来解释拉曼效应。从经典电磁理论的观点看，分子在光的作用下发生极化，激化率的大小因分子热运动产生变化，引起介质折射率的起伏，使光学均匀性受到破坏，从而产生光的散射。由于散射光的频率是入射光频率fo与分子振动固有频率的联合，故拉曼散射又称联合散射从量子力学解释：光子作用于分子，发生非弹性散射，光子不仅改变方向，还从分子得到能量，频率改变。分别从激光，共焦，显微等方面来说明激光共焦显微拉曼光谱仪的优点。$ |IIJL-J-Jb1*澈光*入射光采用激光，具有强度高、单色性好、方向性好以及偏振性能优良等优点，应用于拉曼光谱仪的激光线的波长已覆盖紫外到近红外区域。共焦g为了更有效的激发样品，收集散射光，外光路常包括聚光、集光、滤光、样品架和偏振等部件。聚光：聚光的目的是增强入射光在样品上的功率密度。通过使用几块焦距合适的会聚透镜，可使入射光的辐照功率增强约105倍。集光：为了更多地收集散射光，通常要求收集透镜的相对孔径较大，一般数值在1左右。对某些实验样品可在收集镜对面或者照明光传播方向上添加反射镜，从而进一步提高收集散射光的效率。滤光：在样品前面和后面均可安置合适的滤光元件。前置的单色器或干涉滤光片，可以滤去光源中非激光频率的大部分光能，从而进一步提高激光的单色性。在样品后面放置的干涉滤光片或吸收盒可以滤去瑞利线的大部分能量，从而提高拉曼散射的相对强度。安置滤光部件的主要目的是为了抑制杂散光以提高拉曼散射的信噪比。显微弱信号的处理方法包括相干信号的锁相处理，重复信号时域平均处理，离散信号的统计处理以及计算机处理。目前主要通用的是采用后两种方法相结合。最后通过记录仪或者计算机接口软件输出图谱。请说明拉曼光谱分析中的定性三要素，并做简要解拉鼻光谱和址外光常均・于分于4M动和转动制h红外光析中的定性三要素(«