光栅铝膜尺寸效应的纳米压痕实验研究

光栅铝膜尺寸效应的纳米压痕实验研究

散射光是金属膜表面上刻着规则槽的重要分光元素。广泛应用于国防、工业、医疗、科研等领域。典型的光栅毛坯通常由三部分组成:玻璃基底、中间镀铬层和蒸镀铝膜,是一种“三明治”复合结构。准确获取光栅毛坯复合膜层结构的材料力学性能是设计金刚石刻划刀具和改善镀膜工艺、提高镀膜质量的基础,这对于具有高精度光栅槽形要求的原刻母版光栅和大批量复制光栅的生产来说具有重要的经济价值和社会效益。目前获取膜层材料力学性能的方法常采用纳米压痕实验法,利用纳米压痕仪器获取材料的硬度,弹性模量等力学性能参数。但压痕实验测得的材料硬度值依赖于压头所压入的深度。即压入深度较浅时,测得的硬度值比较高;随着压入深度的增加,测得的硬度值逐渐减小,这种现象称为压痕的尺寸效应(ISE)。压痕尺寸效应的存在影响了硬度在材料力学性能评价中的应用。压痕尺寸效应描述的典型模型有:Meyer模型,比例试样模型(PSR),修正的比例试样模型(MP-SR)等。基于以上三种模型,根据光栅铝膜纳米压痕实验得到的压痕数据,揭示了光栅铝膜的尺寸效应现象,并系统地分析了光栅铝膜纳米压痕尺寸效应。1纳米硅膜压力测试1.1erkvoich压头加载实验采用美国Hysitron公司纳米力学性能测试仪Nano-indenter进行实验,实验采用Berkvoich压头,按位移加载方式,分别压入0.5μm,0.8μm,1μm,1.3μm,1.7μm,2μm,2.2μm,每个位移深度加载10s,保载10s,卸载10s。得到实验数据如表1所示。hc为压头与试样的接触深度、hmax最大压痕深度、hr残余压痕深度以及Er有效弹性模量,H为硬度值。1.2压入方式下的加载同样应用纳米力学性能测试仪来获取相关数据。在光栅铝膜上按位移加载方式,分别压入0.5μm,1μm,1.5μm,2μm,2.5μm,3μm,3.5μm,4μm,4.5μm,5μm,每个位移深度加载10s,保载10s,卸载10s。获得实验数据如表2所示。2结果表明，绿色铝膜纳米压痕尺寸的影响2.1弹性恢复的影响由实验数据可知,硬度随着压深的变化曲线,如图1所示。由图1可以明显看出光栅铝膜在浅压深范围内存在明显的尺寸效应。产生尺寸效应的原因为弹性恢复导致的压痕尺寸误差、材料发生单位体积所消耗的能量,压头与材料之间的摩擦效应及测试系统误差的综合作用。关于压痕尺度效应的定量描述,即寻找一个准确描述纳米硬度值H随压头压入深度h变化规律的经验公式。多年来,学者们提出了一些描述和解释尺度效应的模型和方程,包括:Meyer方程、比例试样阻力模型(PSRmodel)、修正的比例试样模型(ModifiedPSRmodel)等。2.1.1测试结果的物理意义根据Meyer定律,载荷与相应的压痕深度尺寸关系可以写成:其中C和n是材料常数,可以通过对试验数据拟合得到。试验数据回归分析使用公式(2),实验数据拟合曲线,如图2所示。通过光栅铝膜的纳米压痕试验数据拟合得到Meyer指数n=1.5507。当n=2时,没有压痕尺寸效应出现;当n<2时,出现压痕尺寸效应;当n>2时,出现逆压痕尺寸效应。虽然Meyer方程与很多压痕试验的数据结果相吻合,但其参数C和n的物理意义并不明确,无法对产生压痕尺寸效应根源进行说明。这是因为,从其量纲来说无法给出确切的含义;而且拟合得到的参数变化趋势在不同的材料压痕实验数据结果中不一致。所以仍需要对于P和hc的关系进行了进一步的探讨。2.1.2材料的质构与摩擦阻力比例试样模型(PSR),根据Li和Bradt提出用来解释压痕尺寸效应的比例试样阻力模型为式中:a1和a2对于指定材料是两个常数,分别与材料的弹性和塑性性能有关。a2表征试样的硬度;a1表征试样的弹性阻力和压头与试样表面的摩擦阻力。实验数据分析可得拟合曲线,如图3所示。由图3中可知,a1、a2最佳拟合值为a1=1.2,a2=1.354。对于纳米压痕实验中采用的Berkvoich压头而言,硬度H可由a2直接确定:2.1.3实验数据的拟合曲线修正的比例试样模型(MPSR),龚江宏等[4、5]在相关试验的基础上认为:式(3)只在一个较小的载荷范围内适合,并在比例试样模型的基础上提出了一个修正模型,将式(3)方程两边均乘以d,可以得出式中:H0是材料的真实硬度值;α和β是常量;αd2表示产生新表面所消耗的能量;βH0d3被认为是产生永久变形所做的功。如果用η表示由于仪器误差产生的载荷力P的误差,由δ表示压痕尺寸d的测量误差,那么式(4)可以写成:式中:a0=βH0δ2+αδ-η;a1=2βH0δ+α;a2=βH0。常数a0反映了系统误差和试样的残余应力。在微纳米压痕硬度测量中,通常用压痕的深度表示压痕尺寸的大小,所以式(5)可以改写为与PSR模型类似,修正的PSR模型也可以通过a2来确定真实硬度值,实验数据拟合曲线,如图4所示。由图中拟合曲线得a0=-0.8204,a1=2.704,a2=0.7889即。H=a224.5=0.03222.2基底压力对硬度的影响由实验数据可知,硬度随着压深的变化曲线,如图5所示。由图中可知,在大压深尺度范围内,同样存在尺寸效应,但由于受到基底的影响,压深在3μm以后,硬度值逐渐变大。同样我们利用三种尺度效应模型对大压深尺度范围进行尺寸效应描述。2.2.1实验数据曲线拟合载荷与相应的压痕深度尺寸关系可以写成:实验数据曲线拟合如图6所示。通过压痕实验数据拟合可知Meyer指数n=1.9156。人们常用指数n值评价尺寸效应的程度。2.2.2应的比例试样阻力模型比例试样模型(PSR),根据Li和Bradt提出用来解释压痕尺寸效应的比例试样阻力模型为:实验数据曲线拟合如图7所示。由图中可知,a1、a2最佳拟合值为a1=-2.2429,a2=0.0161。对于纳米压痕实验中采用的Berkvoich压头而言,硬度H可由a2直接确定:2.2.3第二、关于硬度的确定与PSR模型类似,修正的PSR模型也可以通过a2来确定真实硬度值,实验数据拟合曲线,如图8所示。由图中拟合曲线得a0=15960,a1=-23.02,a2=0.02044,即。3大压深情况下浅压深通过光栅铝膜纳米压痕实验揭示了光栅铝膜材料存在着明显的压痕尺寸效应现象,分别运用Meyer定律、PSR模型以及修正的比例试样阻力模型MPSR对光栅铝膜的纳米压痕尺寸效应现象进行了系统分析,可以得出:1.光栅铝膜在浅压深情况下,Meyer定律可以很好的描述光栅铝膜压痕尺寸随载荷变化的关系,但不能通过模型公式计算得到材料的硬度值;基于PSR模型以及修正的比例试样阻力模型MPSR可以计算铝膜的硬度值H,这些模型是可以描述光栅铝膜尺寸效应的,并可以对材料的真实硬度值进行预测。2.光栅铝膜在大压深情况下(铝膜材料受基底作用影响),Meyer定律同