药物分析论述题大全(包括真题和答案)

药物分析简述巴比妥类药物理化性质（19）弱酸性：母核环结构中含有1，3-二酰亚胺基团，因而其分子能发生酮式-烯醇式互变异构，在水溶液中发生二级电离水解反应：巴比妥药物的分子结构中含有酰亚胺结构，与碱溶液共沸即水解，释放出氨气，可使红色石蕊试纸变蓝与金属离子反应：含有丙二酰脲或酰亚胺基团，在合适PH的溶液中，可与某些重金属，如Ag+，Cu2+，Cn2+，Hg2+等反应显色或产生有色沉淀与香草醛反应：丙二酰脲基团中的氢比较活泼，可与香草醛在浓硫酸存在下发生缩合反应，生成棕红色产物紫外吸收光谱特征：巴比妥类药物的紫外吸收光谱随着其电离级数不同，而发生显著的变化；硫代巴比妥类药物的紫外吸收光谱则不同，在酸性或碱性溶液中均有较明显的紫外吸收薄层色谱行为特征：巴比妥药物具有不同的分子结构，则其色谱行为亦不同，可用于鉴别，常用方法主要为薄层色谱法显微结晶：可根据其本身或与某些试剂的反应产物的特殊晶型，进行同类或不同类药物的鉴别，适用于生物样品中微量巴比妥类药物检验鉴别：硫酸奎宁、硫酸阿托品、苯巴比妥、维生素C（19）硫酸奎宁：绿奎宁反应，取本品约20mg，加水20ml溶解后，分取溶液5ml，加溴溶液3d与氨溶液1ml，即显翠绿色硫酸阿托品：取本品约10mg，加发烟硝酸5d，置水浴上蒸干，得黄色残渣，放冷，加乙醇2-3d湿润，加固体KOH一小粒，即显深紫色苯巴比妥：与硫酸-亚硝酸钠的反应，取本品约10mg，加硫酸2d亚硝酸钠约5mg混合，即显橙黄色，随即转橙红色维生素C：与硝酸银反应，取本品0.2g，加水10ml溶解，取该溶液5ml，加硝酸银溶液ml，即生成金属银的黑色沉淀鉴别：硝苯地平、非洛地平、美洛昔康（21）硝苯地平：与氢氧化钠试液反应，取本品约25mg，加丙酮1ml溶解，加20%NaOH溶液3-5d，震摇，溶液显橙红色非洛地平：取本品20mg，加HCl1ml溶解后，加盐酸羟胺试液1ml，混匀，滴加20%NaOH溶液使显碱性，置水浴煮沸10分钟，放冷，再滴加1mol/L盐酸溶液使恰显酸性，加FeCl3试液数滴，溶液显红褐色吡罗昔康：酚羟基反应，取本品约30mg，加三氯甲烷1ml溶解后，加FeCl3试液1d，即显玫瑰红色美洛昔康：酚羟基反应，取本品约30mg，加三氯甲烷1ml溶解后，加FeCl3试液1d，即显淡紫红色超临界液/流体萃取优点（19）它具有与液体相似的密度，因而具有与液体相似的较强的溶解能力溶质在流体中的扩散系数与气体相比，具有传质快，提取时间短的优点超临界流体的表面张力为0，易透过到样品中，带走测定组分超临界流体在通常状态下为气体，萃取后溶剂可变成气体而逸出，易达到浓度目的CO2是一种不活泼的气体，萃取过程不发生化学反应，且属于不燃气体，无味、无臭、无毒，故安全性好CO2价格便宜，纯度高，容易获得，且在生产过程中循环使用，从而降低成本该技术易于其他仪器联用实现自动化药物鉴别要求、反应、注意事项（20）鉴别反应在规定条件下进行原因、影响因素（21）中国药典在制定药品质量标准鉴别项目时，基本原则药物鉴别要求：专属性强，耐用性好，灵敏度高，操作简便，快捷尽可能采用药典收载的鉴别方法一般选用2~4种不同类型的方法，化学法与仪器法结合，互相取长补短原料药应侧重于具有指纹性的光谱法，制剂侧重于抗干扰的专属性色谱法反应：测定生成物的熔点，在适当的条件下产生颜色，荧光或使试剂褪色，发生沉淀反应或产生气体注意事项：由于多数制剂中均加有辅料，应排除制剂中辅料的干扰有些制剂的主药含量甚微，必须采用灵敏度高、专属性强、操作较简便的方法，如色谱法等验证鉴别方法的耐用性和专属性鉴别反应在规定条件下进行原因：鉴别试验的目的是判断药物的真伪，它以所采用的化学反应或物理特性产生的明显的易于觉察的特征变化为依据影响因素：溶液的浓度：在鉴别试验中加入的各种试剂一般是过量的，溶液的浓度主要是指被鉴别药物的浓度，鉴别试验采用观察沉淀，颜色或测定各种光学参数的变化来判定结果，药物的浓度直接影响上述参数的变化，必须严格规定溶液的温度：温度对化学反应的影响很大，在于能使各反应物有足够的浓度处于反应活化状态，使反应生成物处于稳定和易于观测的状态试验时间：有机化合物的化学反应和无机化合物不同，一般反应速度较慢，达到预期试验结果需要较长的时间鉴别方法选择原则要有一定的专属性、灵敏性、简便性一般选用2～4种不同类型的方法相，化学法与仪器法结合，互相取长补短尽量采用药典中收载的方法原料药应侧重于具有指纹性的光谱法，制剂侧重于抗干扰的专属性色谱法2015版药典内容、特点及展望2020药典<<中国药典>>的内容即国家药品标准，由凡例与正文及其引用的通则共同构成《中国药典》2015版由一部、二部、三部、四部及其增补本组成一部：收载中药二部：收载化学药品三部：收载生物制品四部：收载通则和药用材料特点收载品种持续增加扩大现代技术应用增加安全性指示加强了有效性指标要求提高对药用辅料的标准要求强化药典导向作用药典制定更规范标准体系更完善检查项目四个方面介绍安全性检查：是指对某些药物需要进行异常毒性、细菌内毒素、热原等项目的检查有效性检查：是指对某些药物的药效需要进行的特定检查项目，如氢氧化铝、复方氢氧化铝片检查制酸力、药用炭检查吸着力均一性：是指对制剂中药物和制剂辅料混合均匀程度进行检查，如片剂的含量均匀度纯度：是指对药品中所含杂质进行检查和控制，使药品达到一定的纯净程度而满足用药要求；如金属离子、氯化物、有机溶剂等新研发原料中特殊杂质的检查研究检查分析方法应专属、灵敏，尽量采用现代色谱分离分析手段检查分析方法均需按要求进行分析方法验证检测限应满足限度检查要求；定量限应满足准确度和灵敏度要求采用多种不同的分离分析方法或不同的测试条件进行研究比较，并对测定结果进行比对分析，以便选择较佳的方法与条件，满足药品质量控制和标准中相应检查项目设置的要求分析方法的建立应具有普遍适用性，所用仪器和材料均应易获得药品检验工作的程序药品检验程序一般为：取样、检验、留样、报告取样：取样必须具有科学性，真实性和代表性检验：以国家药品标准为检验依据，按照质量标准及其方法和有关SOP进行检验，并按要求记录留样：接收检品检验必须留样，留样数量不得少于一次全项检验用量检验报告：是对药品质量作出的技术鉴定，是具有法律效力的技术文件药品质量标准的主要内容根据品种和剂型的不同，按顺序可分别列有：1.品名（包括中文名，汉语拼音名与英文名）2.有机药物的结构式3.分子式与分子量4.来源或有机药物的化学名称5.含量或效价规定6.处方7.制法8.性状9.鉴别10.检查11.含量或效价测定12.类别13.规格14.贮藏15.制剂16.杂质信息等中国药典收录的主要物理参数相对密度、比旋度、黏度、碘值、皂化值、酸值、凝点、熔点、折光率、馏程、吸收系数意义：其测定结果不但有鉴别意义，也可反应药物纯度，是评价药物质量的主要指标之一药品质量标准制定原则药品标准的制定必须坚持“科学性、先进性、规范性和权威性”的原则科学性：国家药品标准适用于对合法生产的药品质量进行控制、保障药品安全、有效质量可控先进性：药品标准充分反映现阶段国内外药品质量控制的先进水平规范性：药品标准制定时，应按照国家药品监督管理部门颁发的法律、规范和指导原则的要求，做到药品标准的体例格式、文字术语、计量单位、数字符号以及通用检测方法等的统一规范权威性：国家药品标准具有法律效力药品分析方法的验证项目及内容（分析方法效能评价指标/方法验证）需验证的分析项目有：鉴别试验、限度或定量检查、原料药或制剂中有效成分含量测定，以及制剂中其他成分的测定验证指标有：准确度：是指方法测定的结果与真实值的接近程度，以回收率表示精密度：是指规定条件下对同一份均匀供试品经多次取样测定得到的结果之间的接近程度定量限：是指样品中被测物能被定量测定的最低量检测限：是指样品中被测物能被检测出的最低量专属性：是指方法能在其它成分存在条件下准确测出被测物的能力耐用性：是指当测试条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度线性：在设计的范围内，测定响应值与试样中被测物质浓度之间成正比关系的程度范围：分析方法能达到一定精密度，准确度线性要求时的高低限浓度或量的区间系统适应性实验目的、参数目的：保证试验系统的安全可靠参数理论板数/n：评价色谱系统的柱分离效能重复性：评价色谱系统连续进样时响应值的重复性能拖尾因子/T：评价色谱峰的对称性分离度/R：用于评价待测物质与被分离物质之间的分离程度，是衡量色谱系统分离效能的关键指标灵敏度：评价色谱系统检测微量物质的能力药品的稳定性实验目的、内容(22)目的：考察药物在温度、湿度、光线等因素的影响下随时间变化的规律，为药品的生产、包装、贮存、运输条件提供科学依据，同时通过试验建立药品的有效期，以保障用药的安全有效内容：稳定性试验分为；影响因素试验、加速试验与长期试验影响因素试验：将药物置于比加速实验更为剧烈的条件下进行稳定性考察加速试验：将药物置于模拟极端气候条件下进行的稳定性考察长期试验：将药物置于接近实际贮存条件下进行的稳定性考察药物定量分析方法容量分析法：是将已知浓度的滴定液由滴定管滴加到被测药物的溶液中，直至滴定液中的标准物质与被测物质反应完全，然后根据滴定液中滴定剂的浓度和被消耗的滴定液体积，按化学计量关系计算出被测药物的含量光谱分析法：《中国药典》收载的常用的分光光度法有：紫外-可见分光光度法、红外分光光度法、荧光分光光度法和原子吸收分光光度法等色谱分析法：色谱分析法是分析混合物的最有力手段，依据分离方式，可分为纸色谱法、薄层色谱法、柱色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等色谱方法在药物分析的作用、特点、鉴别内容色谱法：是一种分离分析方法，根据混合物中被分离物质的色谱行为差异，将各组分从混合物中分离出来，再选择性对被测组分进行分析的方法，是分析混合物最有力的手段特点：高灵敏度、高效能、高速度、应用广泛类别纸/柱色谱法：适用于复杂基质样品的制备薄层色谱法：适用于药物的鉴别和有关物质的限度检查高效液相色谱法：适用于药物及药物制剂有关物质的限度检测，是药物制剂特别是复方制剂的含量测定首选方法气相色谱法：具有挥发性或其衍生物具有挥发性的药品的分析色谱鉴别法：利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为进行的鉴别试验鉴别内容：保留时间、峰面积、吸收值薄层色谱法杂质检查中，供试液自身稀释对照法定义、特点？（高低浓度对比法）供试液自身稀释对照法是指现将配制一定浓度的供试品溶液，再将供试液按限量要求稀释成一定浓度的对照液特点适用于无杂质对照品或杂质结构不确定的情况该法仅限于杂质斑点颜色与主成分斑点颜色相同或相近的条件下使用凝胶色谱法的概念、特点凝胶色谱法：又称分子排阻色谱法，主要用于高聚物的相对分子质量分析；利用分子筛效应，大分子在洗脱时下移速度快，小分子较慢，而使样品中分子大的先流出色谱柱，分子小的后流出，从而达到分离效果特点：设备简单、操作方便、无需用有机溶剂紫外光谱法在药物鉴别中的应用测定最大或最小吸收波长规定一定浓度供试液在最大吸收波长处的吸光度规定吸收波长和吸光度比值法规定吸收波长和吸收系数🧽法化学处理后，测定反应产物的吸收光谱特征以上方法可以单个应用，也可几个结合起来，以提高方法的专属性比较紫外光谱法与红外光谱法鉴别药物的优缺点紫外光谱优点：不要求单一组分，在其它成分存在的条件下也可鉴别缺点：吸收光谱简单，专属性低红外光谱优点：专属性强，特别适用于其它方法不易区分的同类药物缺点：多组分或多晶现象不适用一般鉴别试验与专属鉴别试验的区别一般鉴别试验：以某类药物的共同化学结构为依据，根据其相同物理化学性质进行药物的真伪鉴别，以区分不同类的药专属鉴别试验：在一般鉴别试验的基础上，利用达到最终确证药物真伪的目的药物各种的化学结构的差异来鉴别，区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体一般杂质与特殊杂质的区别(22:药物中存在的杂质是什么）药品中的杂质按照其来源可以分为一般杂质和特殊杂质一般杂质：是指在自然界在中广泛分布，在多种药物的生产和贮藏过程中易引入的杂质，如水分、氯化物、硫酸盐等特殊杂质：是指特定药物的生产和贮藏过程中引入的杂质，也常称为有关物质，这类杂质随药物的不同而不同。如阿司匹林在生产和贮存过程中引入的水杨酸信号杂质举例、对药物影响药物中存在的氯化物、硫酸盐等为信号杂质信号杂质一般无害，但其含量的多少可以反映出药物的纯度，如果药物中信号杂质含量过多，提示该药的生产工艺或生产控制有问题抗生素高分子杂质检查方法高分子杂质的分离分析方法，主要有反相高效色谱、凝胶色谱和离子交换色谱。其中根据分子量差异进行分离的凝胶色谱是一种简便易行的分离方法药物纯度与化学试剂纯度的区别化学试剂的纯度与临床用药品的纯度具有本质的不同，不能互相混淆化学试剂不能作为药品使用；不必考虑化学试剂的杂质对生物体的生理作用及毒副作用；化学试剂的杂质限量是根据杂质可能引起的化学变化及其对使用目的和使用范围的影响程度加以限度而药物的质量直接与使用者的生命安全和健康有关；药物的纯度与杂志控制的主要目的是为了保障药品的安全、有效和质量稳定可靠；药品中杂质的控制，主要根据杂质对生物体的生理作用及毒副作用强度，以杂质对药物质量的影响程度进行限定药物杂质检查内容：来源、种类、杂质限量检查方法来源：主要生产过程中引入的杂质和贮藏过程中的引入的杂质种类：按来源分一般杂质和特殊杂质；按毒性分信号杂质和毒性杂质；按化学类别和特性分为无机杂质、有机杂质、残留溶剂杂质限量控制方法一般分为限量检查法和定量测定法限量检查法通常不要求测定其准确含量，只需检查杂质是否超过限量，进行限量检查时多数采用对照法，此外还采用灵敏度法和比较法对照法：取一定量的被检杂质标准溶液和一定量的供试品溶液，在完全相同的条件下处理，比较反应结果，以确定杂质含量是否超过限量灵敏度法：在供试品溶液中加入一定量的试剂，在一定反应条件下，不得有正反应出现，从而判断供试品中所含杂质是否符合限量规定比较法：取供试品一定量依法检查，测定特定待测杂质的参数（如吸光度等）与规定的限量比较，不得更大定量测定法：测定杂质的绝对含量，如测定吸光度、PH值等前处理方法有哪些直接溶解法：适用于具有特征基团的化学原料药或其简单制剂的鉴别、检查和含量测定提取分离法：适用于复杂基质中药物的鉴别与含量测定时的样品制备萃取浓集法：适用于复杂基质中微量或痕量物质含量测定时的样品制备化学分解法：适用于结合不牢固（可分解）的含金属或含卤素有机药物化学衍生化法：适用于无（游离/潜在）可检测基团或特征元素的药物分析时的样品制备有机破坏法：适用于结合牢固的含金属、卤素、氮、硫、磷等元素有机药物分析时样品制备容量分析法概念、特点概念：容量分析法（也称滴定法），是指将已知浓度的滴定液（标准物质溶液）由滴定管滴加到被测药物的溶液中，直至滴定液中的标准物质与被测药物反应完全，然后根据滴定液中滴定液中的滴定剂中的浓度和被消耗的滴定体积，按化学计量关系计算出被测药物的含量特点：操作简单、结果准确、方法耐用、但方法缺乏专属性。主要适用于对结果准确度与精密度要求较高的样品测定干燥失重原理、方法，与水分的区别干燥失重是指在规定条件下药物经干燥后所失去的重量，以百分率表示方法：常压恒温干燥法、减压干燥法、热干燥法、干燥剂干燥法区别：干燥失重的内容主要是水分，还含有其它残留的挥发性物质选择药物含量测定方法的基本原则化学原料药/西药：因为纯度较高，所含杂质较少，要求方法具有更高的准确度和精密度；首选容量分析法药物制剂：因为组成复杂，干扰物质多，且含量限度一般较宽，强调方法的灵敏度和专属性或选择性，首选具有分离功能的色谱法酶类药品：酶分析法抗生素药品：HPLC和微生物检定法放射性药品：放射药物检定法以上含量测定方法均不适用时可选用计算分光光度法对新药的研制应选用两种不同原理的方法进行对照测定抗生素类药物的特点，其分析方法和含量表示方法与化学合成药有何不同抗生素特点化学纯度低：同系物、异构体、降解物多活性组分易变异稳定性差：含活泼基团，这些基团往往为活性中心分析方法：除了理化方法以外，还包括生物学方法含量表示：除了用质量表示以外，还可以用效价表示。效价是衡量抗生素质量的相对标准。生物学法是检查抗生素灭活前后的抑菌能力，并与已知含量的对照品后进行鉴别，此法已很少应用B-内酰胺类抗生素的特殊杂质检查聚合物：采用分子排阻色谱法，原理是凝胶色谱的分子筛机制有关杂质和异构体：色谱法有机溶剂：GC法、HPLC法固态物态分为结晶质和非结晶质两大类，可用偏光显微镜法和X射线衍射法来检查物质的结晶性药典也常采用测定杂质吸光度的方法来控制本类抗生素的杂质含量制剂分析含义、制剂分析与原料药物分析相比有何不同（18/20）制剂分析：是指利用物理、化学或生物测定方法对不同剂型的药物进行分析，判断其是否符合药品质量标准不同原料药的性状项下包括感观、溶解性及理化常数；药物制剂的性状项下仅包括感观原料药的鉴别试验较多；药物制剂的鉴别多经样品预处理后选用部分原料药物的鉴别试验原料药物检查有关物质和干燥失重，药物制剂主要进行剂型检查原料药物的含量测定无样品预处理；药物制剂的含量测定须进行样品预处理制剂分析特点药物制剂的组成复杂，不但有活性药物成分，常常还有多种辅料，一般需要进行样品预处理以排除辅料对分析的干扰药物制剂中活性药物成分的含量一般较低，原料药物含量测定常用的滴定法不能满足药物制剂含量测定对灵敏度的要求，需要采用更灵敏的方法药物制剂需要进行剂型检查简述药物制剂的分析思路片剂性状分析：外观完整光洁，色泽均匀鉴别试验：从化学法、光谱法、色谱法及其他方法中选择2～4种不同原理的分析方法组成一组鉴别试验剂型检查：常规的有重量差异和崩解时限含量测定：需采用样品预处理方法排除辅料干扰后进行辅料与包材的分析注射剂性状分析：如溶液型应澄清，乳状液型注射液不得有相分离现象鉴别试验：选择2～4种不同分析方法组成一组鉴别试验剂型检查与安全性检查：如装量、热原、渗透压摩尔浓度、可见异物，不溶性微粒、无菌、细菌内毒素检查含量测定：排除辅料干扰后测定辅料与包材分析药物制成制剂的目的为了防止和诊断疾病的需要为了保证药物的用量用法准确为了增加药物的稳定性为了药物的运输、贮藏和使用方便提高药物的生物利用度降低药物的毒副作用中药制剂分析的一般程序供试品的取样和保存中药及其制剂的定性鉴别：性状鉴别、色谱鉴别、显微鉴别、理化鉴别检查：一般理化检查项目、杂质检查、重金属检查含量测定：对有效成分或有效部位的含量进行测定检验记录：记录内容应真实、详细、完整中药及其制剂分析的特点运用整体观理论对中药进行化学成分的定性轮廓分析对制剂中的君药及贵重药中的主要成分进行定量分析针对中药药性的化学表征发展科学的分析方法要健全科学的中药质量分析体系来满足实际生产、市场流通及临床应用的需要基于整体性和模糊性的中药化学指纹图谱在很大程度上体现了中药化学成分的整体或轮廓信息，是一种综合的，可量化的分析手段注意品种、产地、生长年限、部位的不同情况，在取样过程中样品要具有一定的代表性，并严格按照规定的取样方法均匀合理地取样针对不同的剂型，应制定相应合理的质量标准中药材杂质检查方法取适量的供试品，摊开，用肉眼或借助放大镜观察，将杂质拣出；如其中有可以筛分的杂质，则通过适当的筛将杂质分出将各类杂质分别称重，计算其在供试品中的含量中药制剂含量测定项目的选定原则中药成分制剂首选君药及贵重药进行含量测定有毒药物必须建立含量测定方法应选择中药中专属性强的有效成分或指标成分进行含量测定被测成分应尽可能与中医理论、用药功能主治相近被测成分应与生产工艺和功效相关若实在无法进行含量测定的，可以测定药物的总固体量以间接控制其质量测定成分专属于单一药味，两味或两味以上药材均含有的成分则不宜选作定量指标中药制剂常用的含量测定方法及其优缺点（22）高效液相色谱法：首选，分离效能高、分析速度快、应用范围广，其重现性和准确度均优于薄层色谱扫描法气相色谱法：适用于中药制剂中含有挥发油或其它挥发性成分的含量，方法灵敏，分离效能高薄层色谱扫描法/TLCS：是指将一定波长的吸收光照射与薄层板上，对紫外光和可见光的斑点，或经激发后能发射出荧光的斑点进行扫描，将扫描得到的图谱积分数据用于分析的方法，分离效能好，操作简便，但精密度和准确度不及高效液相色谱法分光光度法：易受其它物质干扰，使用受限化学法：准确度高，但比色谱法等仪器分析方法灵敏度低、专属性差；多用于中药制剂组方简单、组分含量较高时的测定中药指纹图谱的定义、浅谈中药指纹图谱与中药质量控制中药指纹图谱：是指对药材、饮片、提取物或中药成分制剂等经适当处理后，采用一定的分析方法和技术，得到的能够标示其化学、生物学或其他特性的图谱研究意义理想的中药指纹图谱不仅可以用于定性鉴别也可用于定量测定；是对中药质量控制的补充和提高中药指纹图谱有利于控制中间体、成品的一致性，减少批间差异运用中药指纹图谱定性与指标成分定量相结合的质量标准控制模式，可对中药的种植、采收加工、生产、临床、贮存和流通等各个生产环节全面控制中药质量，以提供质量优良、均一和特异的中药应用于临床体内分析样品的特点体内样品分析特点体内样品一般需要经过分离和浓集，或者经化学衍生化处理后才能进行分析分析方法要有一定的灵敏度和选择性分析工作量大，实验测试数据处理和结果的阐明较为繁杂体内样品特点采样量少，且多数在特定条件下采集，不易重新获得待测物浓度低干扰物质多，生物样品尤其是血液中含有蛋白质和尿素等内源性生物大分子或内源性物质与药物的结合也可干扰测定以血浆为例，简述生物样品完整预处理方法生物样品的预处理包括提取、分离、纯化以血浆为例血液的采集采集的血样应代表整个血药浓度，应待测药物在血液中分布均匀后取样动物实验时在采血方式上要兼顾动物福利且采血量不宜超过动物总血量的5%-20%；患者及志愿者采用静脉取血；也可用毛细管取血，一般采0.2～5ml采集时间应由测定目的和药动学参数决定血浆的制备：将采集的静脉血液置于含有抗凝剂的试管中，混合后，离心分离血细胞得淡黄色上清液为血浆以尿液作为样品分析的优缺点，检查丙磺胺优点：体内药物的清除主要通过尿液排出体外，以原型或代谢产物的形式；尿液浓度高，收集量很大，为非损伤性采样缺点：受饮食、饮水、排汗影响尿液浓度变化大；与血药浓度相关性差；放置后易析出盐类、易产生细菌繁殖等使尿液变浑浊，需要添加防腐剂丙磺胺检查：丙磺胺含有羧基，可用酸碱滴定法进行检查，以氢氧化钠为滴定液，但丙磺胺含有磺酰胺基，在氢氧化钠条件下水解，故中国药典采用HPLC法检查丙磺胺氯化物杂质检查原理、反应在硝酸条件下进行的原因原理：微量氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与经同法处理的氯化钠标准液比较氯化银混浊程度而判定供试品氯化物是否超限量规定硝酸作用加快氯化银沉淀的生成产生较好的乳浊防止弱酸银盐如碳酸银、磷酸银及氧化银的沉淀生成，避免干扰硫酸盐检查法原理、注意事项原理：药物中微量的硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应生成硫酸钡微粒而显白色浑浊，与同法处理的一定量标准硫酸钾溶液所得浑浊程度进行比浊，判定供试品硫酸盐是否符合限量规定注意事项：反应加入稀盐酸，是为了防止碳酸钡或磷酸钡等弱酸形成钡盐干扰；但酸度不可过高，会使生成但氯化钡沉淀溶解，降低检查灵敏度标准的硫酸钾溶液为硫酸钾的水溶液供试品溶液如带颜色，可采用内消色法消除如果药物在水中不易溶解，可加入适量的与水互溶的有机溶剂将药物溶解，使被包裹的待检查杂质释放后，再依法检查铁盐检查法的原理，过硫酸铵作用，硝酸处理是否还需加过硫酸铵，硝酸处理后为何要加热煮沸，注意事项硫氰酸盐法：铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸盐作用生成红色可溶性的硫氰酸铁配离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色过硫酸铵作用：作为氧化剂，氧化供试品为三价铁离子，同时增强三价铁离子稳定性和防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色硝酸：也作为氧化剂，故无需再加过硫酸铵，但其含有亚硝酸能与硫氰酸根离子结合为红色配合物，影响比色，所以剩余的硝酸必须加热煮沸除去注意事项在盐酸酸性条件下反应，可防止三价铁离子水解铁盐与硫氰酸根离子的反应为可逆反应，时加入过量硫氰酸根，增加配位离子稳定性、消除其它阴离子干扰，提高反应灵敏度某些有机药物特别是具环状结构的有机药物，在实验条件下不溶解或对检查有干扰，则需经炽灼破坏，使铁盐转变成Fe2O3，留于残渣中，处理后再依法检查古蔡氏法（砷盐第一检查法）的原理、试剂作用、供试品预处理原理：金属锌与酸生成新生态的氢，再与供试品中微量的砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，砷化氢遇溴化汞试纸反应，产生黄色至棕色的砷斑，可用于砷盐的检查KI：碘离子与锌离子形成稳定配位化合物，有利于砷化氢气体的产生氯化亚锡：与金属锌反应生成锌锡齐，使氢气连续而均匀产生KI和氯化亚锡：催化五价砷还原为三价砷，加快反应速度；抑制锑化氢生成，排除锑斑的干扰醋酸铅棉花：吸收硫化氢，消除锌粒和供试品中少量硫化物干扰供试品预处理含硫供试品：预先加硝酸银湿法消化处理，使硫化物氧化成硫酸盐，可消除干扰含铁盐：用氯化亚锡处理使三价铁离子变为二价铁离子供试品为杂环有机物：砷以共价键形成砷化物，需先经有机破坏含锑供试品：易产生灰色锑斑，干扰比色，氯化亚锡可抑制锑化氢的生成DDC-Ag法/二乙基二硫化氨基甲酸银法（砷盐检查第二法）的原理、特点原理：金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，还原二乙基二硫代氨基甲酸银，产生红色胶态银，用目视比色法或在510nm波长处测定吸光度，并与相同条件下制备的标准对照进行比较，不仅可用于砷盐的限量检查，并可用作微量砷盐的含量测定特点：定量、限量、灵敏度高，锑化氢与DDC-Ag的反应灵敏度较低白田道夫法（砷盐检查第三法）原理：氯化亚锡在盐酸中将砷还原为棕褐色胶态砷，与同法处理标准溶液比色适用条件：对于含锑的药物，用古蔡法检查砷时，锑盐也可被还原为锑化氢，与溴化汞试纸作用，产生灰色锑斑，干扰砷斑的检出，可改用自田道夫法重金属检查法第一法：硫代乙酰胺法原理：硫代乙酰胺在弱酸酸性条件下生成硫化氢，再与金属离子配位结合生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液，与一定量标准铅液同法处理后比较颜色，判定供试品中重金属是否符合限量规定适用范围：适用于溶于水、稀酸、与水互溶的有机溶液的药物，且不含可与金属离子强配位基团的药物注意事项当供试品溶液有颜色时，应在加入硫代乙酰胺前在甲管中加入少量稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管、丙管的颜色一致当有三价铁离子干扰时，应加入抗坏血酸将其还原为二价当PH为3.0～3.5时硫化铅沉淀较完全，酸性过大呈色不明显第二法：炽灼后的硫代乙酰胺法原理：当重金属与药物中的芳杂环化合物形成牢固的共价键时，不易检出，应先高温炽灼成重金属氧化物残渣后，再用硝酸进一步破坏后蒸干，用盐酸溶解成氯化物，再按第一法处理适用范围：难溶于水、稀酸、与水互溶的有机溶剂的有机药物，以及含有与金属离子强配位基团的芳杂环药物注意事项炽灼时温度多高会使重金属损失过多，故温度在500～600摄氏度为宜硝酸加热后应除尽氧化氮，否则亚硝酸会氧化硫化氢析出硫含有氟或钠盐的药物，炽灼时会腐蚀瓷坩锅，而引入重金属应改用铂锅或硬质玻璃蒸发皿第三法：硫化钠法原理：硫化钠在碱性条件下与铅生成PHS微粒的混悬液，与一定量标准铅液同法处理后比较颜色，判断供试品中重金属是否符合限量规定适用范围：溶于碱性水溶液而不溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物，如巴比妥类、磺胺类第四法：微孔滤膜法原理：依硫代乙酰胺检查后经微孔滤膜过滤后比较色斑适用范围：含2～5ug重金属杂质的药物及有色供试液的检查重金属检查法中，重金属以什么为代表，显色剂，检查方法在药品生产中遇到铅的机会比较多，铅易在体内蓄积中毒，故以铅为代表显色剂：硫化氢、硫代乙酰胺、硫化钠方法：硫代乙酰胺法、炽灼后的硫代乙酰胺法、硫化钠法、微孔滤膜法设计阿司匹林的重金属检查方法，规定重金属含量不得超过百分之二十采用硫化钠法取本品1.0g，加入NaoH试液5ml和水20ml溶解后置于纳比色管中，再加硫化钠滴定液5滴，摇匀，与标准铅试液20ml同法处理后进行比较，颜色不得更深中药中重金属来源，中药砷盐检查方法来源：环境污染、农药残留检查方法：先进行有机破坏后检查，有机破坏的方法有干法和湿法两类古蔡氏法Ag-DDC法白田道夫法凯氏定氮法原理将含氮有机药物与硫酸共热，药物分子中有机结构被氧化分解成二氧化碳和水，有机结合的氮则转变为无机氮，并与过量的硫酸结合成硫酸氢铵，经氢氧化钠分解释放氨，后者借水蒸气被蒸馏出，用硼酸溶液或定量的酸滴定液吸收后，再用酸或碱滴定液滴定氧瓶燃烧法原理将含待测元素的药物和氧置于密闭燃烧瓶中充分燃烧，有机结构彻底分解为CO2和H2O，待测元素因电负性的不同而形成不同价态的氧化物，经适当吸收液处理后再进行相应分析氧瓶燃烧法测定药物实验过程在燃烧瓶内按各品种项下的规定加入吸收液，并将瓶口用水湿润，小心急速通氧气约1分钟，立即用表面皿覆盖瓶口，移至他处；点燃包有供试品的滤纸包或纸袋尾部，迅速放入燃烧瓶中，按紧瓶塞，用少量水封闭瓶口，待燃烧完毕，充分振摇，使生成的烟雾被完全吸入吸收瓶中，放置15分钟，用水少量冲洗瓶塞及铂丝，合并洗液及吸收液。用同法另做空白试验。然后按各品种项下规定的方法进行检查或测定双相滴定法原理利用苯甲酸溶于有机溶剂这一性质，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂，在滴定过程中将生成的苯甲酸不断萃取入有机相，减少苯甲酸在水相中的浓度，并减少苯甲酸的解离，使滴定反应进行完全，终点清晰亚硝酸钠滴定法原理、测定条件原理：含有芳伯氨基或水解后生成芳伯氨基的药物在酸性条件下可与NaNO2溶液发生定量反应，生成重氮盐，用永停法指示终点（这个是滴定法！不是重氮化偶合反应鉴别法！有永停法指示重终点的！）测定条件加入适量KBr可加快反应速度加入过量HCl可加快反应在室温10～30摄氏度下进行滴定，其中15℃以下结果较准确滴定速度不宜过快亚硝酸钠滴定法为何加过量盐酸（17：重氮化偶合）重氮化反应速度加快重氮盐在酸溶液中稳定防止生成偶氮氨基化合物而影响测定结果非水碱量法原理（非水滴定法）弱碱性药物直接与高氯酸反应，滴定过程实际上是一个置换滴定，即强酸置换出与有机弱碱结合的较弱的酸。由于被置换出的HA的酸性强弱不同，因而对滴定反应的影响也不同，当HA酸性较强时，根据化学反应平衡的原理，反应不能定量完成，必须采取措施，除去或降低滴定反应产生的HA的酸性，使反应顺利地完成非水碱量法测定有机碱药物的氢卤酸盐、硫酸盐、硝酸盐的含量时，酸根的干扰及排除（18）氢卤酸盐：由于被置换出的氢卤酸的酸性相当强，影响滴定终点，不能直接滴定，需要进行处理。一般处理方法是加入稍过量的醋酸汞冰醋酸溶液，使其生成在醋酸中难解离的卤化汞，以消除氢卤酸对滴定的干扰与不良影响硫酸盐：硫酸盐可以直接滴定，但滴定至其成为硫酸氢盐为止，滴定时，目视终点常常灵敏度较差，以电位滴定法指示终点时，电位突跃也不够明显，因此用较大量的醋酸酐代替冰醋酸作为溶剂，可以提高终点的灵敏度硝酸盐：置换出的硝酸可使指示剂褪色，导致终点极难观察，遇此情况应以电位滴定法指示终点为宜非水碱量法滴定维生素B1时，加醋酸汞溶液的目的维生素B1为盐酸盐，在醋酸酸性条件中形成强酸，影响滴定终点，故加入稍过量醋酸汞的冰醋酸溶液，使其生成在醋酸中难解离的卤化汞，以消除氢卤酸对滴定的干扰与不良影响氯喹首选含量测定方法、原理、影响因素非水滴定法（照搬）影响因素：测定时应注意生物碱分子结构中氮原子碱性的强弱，正确判断反应的摩尔比，以准确计算结果注意考察共存物的干扰，应先用强碱溶液碱化，使之游离，经三氯甲烷提取分离后，再用高氯酸滴定液滴定还原反应鉴别异烟肼的原理异烟肼中的酰肼基可与氨制硝酸银发生氧化还原反应，先生成白色沉淀，再进一步转化为生成氨气和金属银，在试管壁上出现银镜异烟肼比色法测定甾体激素类药物的原理、影响因素、适用范围原理：甾体激素类药物中的C-3酮基或者其它位置上的酮基，可在酸性条件下与异烟肼缩合，生成黄色的异烟腙，在420nm波长附近有最大吸收影响因素溶剂的选择：只有用无水乙醇和无水甲醇才能得到满意的结果酸的种类和浓度以及异烟肼的浓度：当酸与异烟肼试剂的摩尔比为2:1时可获得最大吸收度温度、水分、光线、氧等的干扰：当溶剂中含水量增多，吸收度降低；温度升高，反应加速反应的专属性：对△4-3-酮甾体具有一定的专属性适用范围：主要用于甾体激素制剂的测定，如倍他米松软膏，哈西奈德软膏，倍他米松磷酸钠及其注射液等的含量测定甾体激素类药物的含量测定方法及原理反相高效液相色谱法：由非极性固定相和极性流动相所组成的液相色谱体系，专属性强，广泛应用于甾体激素类药物原料和制剂的含量测定紫外分光光度法：皮质激素、雄性激素、孕激素及许多口服避孕药具有△4-3-酮基结构，在240nm附近有最大吸收，雌激素在280nm附近有最大吸收，这些特征吸收可用于甾体激素类药物的含量测定比色法：供试品在紫外-可见光区没有强吸收，或在紫外区虽有吸收，但为了避免干扰或提高灵敏度，可加入适当的显色剂显色测定的方法四氮唑比色法：皮质激素药物中的C-17-a-醇酮基具有还原性，可以定量还原四氮唑盐生成有色甲噆，此显色反应可用于皮质激素类药物的含量测定异烟肼比色法：甾体激素中的C-3位的酮基或其他位置的酮基，可在酸性条件下和羰基试剂发生异烟肼缩合反应，生成黄色的异烟腙，一定吸收处有最大吸收；有两个酮基的甾体激素可生成双腙Kober比色法：雌激素与硫酸-乙醇溶液的呈色反应，在520nm附近有最大吸收，可用于雌激素类药物含量的灵敏测定四氮唑比色法：可的松、氢化可的松、地塞米松磷酸钠的官能团对反应速率影响1.C11-酮基的反应速率大于C11-羟基取代，C21-羟基酯化后反应速率减慢2.可的松含C11-酮基，氢化可的松含C11-羟基，地塞米松磷酸钠含C11-羟基且C21-羟基酯化3.故反应速率快慢：可的松大于氢化可的松大于地塞米松磷酸钠四氮唑比色法测定影响因素基团的影响：C11-酮基取代的甾体反应速度快于C17-羟基取代的甾体，C21-羟基酯化后其反应速率减慢溶剂和水分的影响：缺水量时会使呈色速度减慢，一般用无水乙醇作为溶剂加入碱的种类和加入顺序的影响：采用四甲基氢氟化铵能得到满意结果空气中氧和光线的影响：反应及其产物对光、氧敏感，应避光或充氮气除去氧时间和温度的影响：一般在室温或30℃恒温条件下显色，结果的重现性较好铈量法测定吩噻嗪类药物反应原理与终点判断、注意事项（硫酸铈法）原理：吩噻嗪类药物母核中的二价硫易被还原而具有氧化性，可被硫酸铈直接滴定终点判断：吩噻嗪在到达反应终点之前失去一个电子变成红色自由基，在到达化学计量点时失去两个电子使红色褪去，以此指示反应终点，以本身为指示剂注意事项（1）铈量法是以硫酸铈为滴定剂的氧化还原滴定法，酸度较低时四价铈离子易水解，故本反应应在强酸下进行（2）四价铈离子为黄色，三价铈离子为无色，故硫酸铈本身可做指示剂，但其不够敏感；常用临用新配的邻二氮菲为指示剂，终点敏锐铈量法测定维生素E的原理利用维生素E的水解产物游离生育酚易氧化的特性，用硫酸铈滴定法测定，1mol的硫酸铈相当于1/2mol的生育酚绿奎宁反应原理6位含氧喹啉的化合物加入溴水和过量氨水后呈翠绿色，加入酸后，为中性时呈蓝色，为酸性时呈紫色，用以鉴别硫酸奎宁和二盐酸奎宁酸性燃料比色法测定药物含量的原理、影响因素原理：在适宜PH的水溶液中，碱性药物可与氢离子结合成阳离子，而一些酸性染料可解离成阴离子，两种离子定量地结合，即生成具有吸收光谱明显红移的有色离子对，该离子对可以定量地被有机溶剂萃取，测定有机相中有色离子对特征波长处的吸光度，即可以进行碱性药物的含量测定影响因素水相最适PH的选择酸性染料的选择有机溶剂的选择严防水分混入有机相有色杂质干扰的排除酸性燃料比色法中选择最佳PH的原因最佳PH可使碱性药物形成足够的阳离子，酸性燃料电离足够的阴离子，两者定量结合成有色离子对PH过低时，抑制酸性染料的电离，阴离子浓度太低，影响离子对的形成；PH过高时，有机碱药物呈游离状态，使离子对的浓度也很低三点校正法测定维生素A原理三点校正法是指先测定三个波长处的吸光度值，再通过校正公式计算出吸光度A校正值后计算含量原理杂质的无关吸收在310～340nm波长范围内处几乎呈一条直线，且随着波长的增大吸光度下降物质对光的吸收呈加和性原理用紫外分光光度法测定维生素A含量，采用三点校正法的目的维生素A原料中混有的其它杂质在紫外区下也有吸收，为了消除非维生素A的无关吸收引起的误差，故采用三点校正法测定再计算，得出维生素A真实含量三氯化锑反应鉴别维生素A的原理维生素A在饱和无水三氯化锑的无醇三氯甲烷溶液中即显蓝色，渐变成紫红色。其机制为维生素A和氯化锑中存在的亲电试剂氯化高锑作用形成不稳定的蓝色碳正离子将维生素A溶于无水乙醇-盐酸溶液测定紫外吸收光谱，326nm波长处有一吸收峰；而水溶液加热再冷却后在300～400nm范围出现3个吸收峰的原因维生素A含有5个共轭双键，其无水乙醇溶液在326nm处有最大吸收峰加热后维生素A变为脱水维生素A，其共轭双键比维生素A多一个，故最大吸收风向长波长位移，并且在350～390nm范围内有三个吸收峰硫色素反应原理维生素B1在碱性条件下被铁氰化钾溶液氧化生成硫色素，硫色素溶于正丁醇溶液显蓝色荧光，加酸呈酸性后荧光消失，加碱呈碱性后荧光又出现维生素B1性质、鉴别性质溶解性：水中易溶，在乙醇中微溶，在乙醚中不溶，本品的水溶液显酸性硫色素反应：经铁氰化钾氧化成具有荧光的硫色素，硫色素溶于正丁醇中呈蓝色荧光紫外吸收特性：本品的吸收系数为406-436与生物碱沉淀试剂反应氯化物反应特性：本品的水溶液显氯化物的鉴别反应鉴别硫色素反应：维生素B1在酸性条件下与铁氰化钾反应生成硫色素，硫色素在正丁醇中显荧光蓝沉淀反应：维生素B1结构中具有嘧啶环和氨基，显生物碱的特征，可与多种生物碱沉淀或显色剂反应维生素C在药典中的含量测定方法，注意事项碘量法：维生素C结构中含有烯二醇结构，具有强还原性，在醋酸酸性条件下可被碘定量氧化，以淀粉做指示剂，根据碘滴定液消耗的体积计算出维生素C含量操作方法：取本品精密称定，用新煮沸冷水和稀醋酸溶液使其溶解后，加入淀粉指示剂，快速用碘滴定液滴定至蓝色，且30s内不褪色注意事项用新煮沸的冷水，是为了减少溶解氧的干扰滴定时加入10ml稀醋酸，是为了使反应在酸性条件下进行，受空气中氧的氧化速度减慢供试品滴定前应进行前处理以排除制剂辅料对测定干扰维生素C性质溶解性：在水中易溶，在乙醇中略溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶酸性：分子结构中有烯二醇基，所以水溶液呈酸性旋光性：含有两个手性碳原子，放有4个对映异构体还原性：分子中的烯二醇基具极强的还原性水解性：双键使内酯环变得较稳定，不易发生水解糖类的性质：化学结构与糖类相似，具有糖类的性质和反应紫外吸收特性：有共轭双键，其稀盐酸溶液在243nm波长处有最大吸收维生素C鉴别与硝酸银反应：维生素C分子中有烯二醇基，具有很强的还原性，可被硝酸银氧化为去氧维生素C，同时产生黑色的金属银沉淀与二氯靛酚钠反应：二氯靛酚为一染料，其氧化型在酸性介质中为玫瑰红色，在碱性介质中为蓝色，与维生素C作用后生成还原型的无色的酚亚胺与其他氧化剂反应：还可被亚甲蓝、高锰酸钾、碱性酒石酸铜试液、磷钼酸等氧化剂氧化为去氢维生素C，同时维生素C使其试剂褪色，产生沉淀或呈现颜色薄层色谱法糖类的反应：维生素C可在三氯醋酸或盐酸存在下水解，脱羧生成戊糖，再失水，转化为糖醛，加入吡咯，加热至50℃产生蓝色紫外光谱法：维生素C在0.01mol/L盐酸溶液中的最大吸收波长在243nm处维生素C在贮存过程在变色的主要原因因为维生素C的水溶液在高于或低于PH5.0~6.0时受空气、光线和温度的影响，分子中的内酯环可发生水解，并进一步额发生脱羧反应生成糠醛聚合呈色酸碱滴定法测定阿司匹林含量的方法、原理、优缺点（阿司匹林含量测定方法）直接滴定法将药物溶于中性乙醇，以酚酞为指示剂，用NaOH滴定液直接滴定；优点是操作简便快速，缺点是受酯键水解和酸性杂质干扰水解后剩余滴定法：先加定量过量NaOH溶液，加热使酯键水解，剩余的碱用硫酸滴定液回滴定，以酚酞为指示剂指示终点；优点是排除酯键水解干扰，缺点是有酸性杂质干扰两步滴定法：用NaOH溶液先中和供试品共存的各种酸，再按水解后剩余滴定法滴定；优点为消除了酯键水解和酸性杂质干扰，降低了酯键水解的干扰（两步/酸碱=直接+水解后剩余滴定法）中和法/直接滴定法测定阿司匹林时，如何防止水解采用中性乙醇做溶剂反应时振摇并稍微加快速度控制滴定温度在0～40摄氏度水解后剩余滴定法测定阿司匹林含量为何要进行相同条件下的空白试验NaOH滴定液在加热过程中会吸收空气中的二氧化碳生成Na2CO3，用酸回滴定时使酸滴定液消耗的体积变少，测定结果偏高，故需要进行空白试验酸碱滴定法测定阿司匹林含量，加中性乙醇的作用是什么溶解供试品的溶剂，即溶解阿司匹林减少水解副反应的产生，即防止酯键水解乙醇对酚酞指示剂可能显酸性，可消耗NaOH而使测定结果偏高药典规定阿司匹林含量测定采用两步滴定法的原因，第一步消耗的NaOH滴定液体积是否要精密读取原因：阿司匹林在制剂生产和水解过程中产生的有机酸，会消耗碱滴定液，故不能直接滴定；采用两步滴定法，需要先用NaOH中和各种有机酸，再采用水解后剩余滴定法进行测定第一步消耗的NaOH溶液不用精密读取溴量法测定巴比妥类药物的原理（含量测定：溴量法/间接，银量法、银盐法/直接）凡是在5位取代基中含有不饱和双键的巴比妥类药物，其不饱和键可与溴定量地发生加成反应，待加成反应完成后，剩余的溴与碘化钾反应生成碘，再用硫代硫酸钠滴定生成的碘，至近终点时，加淀粉指示剂，滴定至蓝色消失麦芽酚反应、N-甲基葡萄糖胺反应、坂口反应（链霉素）麦芽酚反应：链霉素在碱中，链霉糖经分子内重排使环变大，消除N-甲基葡萄糖胺和链霉胍，生成的麦芽酚与高铁离子在弱酸性条件下生成紫红色配位物N-甲基葡萄糖胺反应：链霉素水解后生成N-甲基葡萄糖胺，其在碱性条件下与乙酰丙酮缩合成吡咯衍生物，与对二甲氨基苯甲醛的酸性醇溶液反应生成樱桃红色的络合物坂口反应：链霉胍特有反应；链霉素水解产生的链霉胍和8—羟基喹啉分别同次溴酸钠反应，各自的产物再相互作用生成橙红色化合物巴比妥类药物中，丙二酰脲类药物的鉴别试验1，银盐反应：此类药物在Na2CO3碱液和AgNO3溶液下，生成可溶性一银盐，再加入过量AgNO3后生成难溶性二银盐白色沉淀，用电位法指示终点，操作时控制温度；亦可用于含量测定铜盐反应：巴比妥类药物与铜盐在吡啶液下反应呈紫色或生成难溶性紫色沉淀苯巴比妥及其钠盐的化学鉴别方法（鉴别含有芳环取代基的巴比妥类药物）先用银盐或铜盐反应鉴别其母核环丙二酰脲，再鉴别其取代基芳环部分可发生的特征反应与硫酸-硝酸钾共热，发生硝化反应生成黄色硝基化合物与硫酸-亚硝酸钠反应，发生亚硝基化反应生成橙黄色产物后变