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文档简介

分散剂之螯合力及分散力的测定一、螯合力的测定:乙酸钙滴定法迅速准确称取刚干燥后的试样0.5g(准确至0.1mg)于50ml烧杯中。用无CO2的蒸馏水溶解,全部转移至100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。用移液管移取25ml上述试样溶液于250ml三角烧瓶中,加入4-5滴Na2C2O4溶液(20g/L),加入5mlNH4Cl-NH3缓冲溶液(PH=10)。用乙酸钙标准溶液{c[Ca(Ac)2]=0.1mol/L}滴定全产生永久性的白色沉淀为终点。e.样品的钙螯合力x(mgCaCO3/g)计算:x=(V*C*100.08)/(mx*25/100)式中V一滴定样品消耗乙酸钙标准溶液的体积,ml;c——乙酸钙标准溶液的实际浓度,mol/L;m 样的的质量,g;100.08——碳酸钙的摩尔质量[M(CaCO3)]g/mol。草酸钙滴定法准确称取样品5g(S至0.1mg)于500ml的烧杯中。用无CO2的蒸馏水溶解稀释,转移至100ml的容量瓶里,补水至刻度,摇匀备用。用25ml的移液管准确量取该溶液25ml于锥形瓶中,加入3%的草酸钠溶液2~3滴,用5ml左右的氨-氯化铵缓冲溶液调节pH值至10.0〜10.5。然后用0.1mol/L的草酸钙标准溶液滴定至出现永久性沉淀为止。按下式计算样品的螯合力:螯合力A(mgCaCO3/g)=V*C*100/[G*X*(25/100)]式中:V-滴定样品消耗草酸钙标准溶液的体积,ml;G-样品重量,g;X-样品的含固量,%。氯化钙滴定法称取5g螯合剂样品,溶于80mL水中,再加入30%氢氧化钠溶液调节pH值为10—12。加人碳酸钠指示剂(2gNa2CO3溶于100mL蒸馏水中)2mL,用0.25mol/L氯化钙标准溶液滴定到持久浑浊出现即为终点。计算:Ca'螯合值(以Ca2CO3〕计)(mg/g)=25V/W式中:V-是消耗的钙标准溶液的mL数;W-是螯合剂样重,g。4.EDTAW定法准确称取一定量样品(折算成十基约0.2g左右),将其用100mL蒸馏水溶于250mL容量瓶中。用0.5mol/LNaOH溶液调节其至pH=10,移取20mLCaCl标准溶液(0.1mol/L)于容量瓶中,用蒸馏水定容后间歇振荡30min,得到一悬浮液。用定性滤纸反复过滤上述悬浮液至滤液澄清.移取滤液10mL于250mL—三角瓶中,加10mL氨一氯化铵缓冲溶液(pH=10.5)和3〜4滴铭黑T指示剂。然后用0.05mol/LEDTA标准溶液滴定,以溶液从酒红色变为纯蓝色为终点。以下式计算样品的Ca2+束缚值(CaV):CaV=100.08*(20C「25C2V)/(m*P)式中:C1-CaCl的物质的量浓度,mol/L;V-滴定时消耗EDTA的体积,ml;P-120°C下测定所得的样品固含量。5・CaCl标准溶液滴定法a.在80ml的去离子水中将1.0g(±0.01g)的螯合试剂稀释。匕加入几毫升NaOH溶液,将PH值调节到10和11之间。。.加入10ml2%的Na2CO3溶液。逐滴加入0.25mol/1的CaCl2溶液,直到沉淀不再增加。在滴加过程中加入NaOH溶液,使PH值始终处于10-11之间。记录消耗量。计算螯合能力:Ca2+的毫克数/克产品=CaCl2溶液的毫升数X10.03二、分散力的测定1.MnO2将0.8gMnO2和一定量的鳌合剂配成100mL分散液.剧烈振荡5min,稳定静止1h。取上层清液5mL,在其中滴加HNO3+H2O2的混合液,待MnO2完全溶解。加热分解H2O2,冷却后加人0.5gKIO4煮沸至显色5min,在525nm处,测其吸光度。计算用标准KMnO,溶液制成浓度一一吸光度标准曲线,可得如下方程Y=0.0131lx-0.0024X=(y+0.0024)/0.0131分散力=86.94*10x/158.03式中:x是KMnO;浓度,10-3g/L尸是吸光度2.炭黑以碳黑为被分散物,用分散液的透光率表征其分散性能。称取碳黑0.1g于100mL烧杯中,加入50m^来水、10缓冲溶液,分别加0g(空白)、1.00gPAA助剂,用磁力搅拌器搅拌30min后用722型光栅分光光度计测定溶液的透光率。Fe2O3以一定粒度的Fe2O3作为污物颗粒在Fe2O3的水中加入一定量的助洗剂。用CAPA-500型离心式自动粒度分散测定装置测出被分散的Fe2O3的平均粒子直径。陶瓷铁粉将一定量PAANa和50g水混合搅拌均匀,再加入100g陶瓷铁粉,搅拌混匀数分钟,然后用粘度计测浆料的粘度,用浆料粘度大小来表征分散剂的分散效果。MnOo2a.迅速准确称取刚干燥后的试样0.5g(准确至0.1mg)于50m烧杯中,用无CO2的蒸馏水溶解,全部转移至100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。用移液管移取上述溶液5ml于100ml容量瓶中,用除去CO2的蒸馏水稀释至刻度,摇匀。于干净的50m止匕色管中加入1g(精确至0.1g)MnO2,加入上述b溶液于50mL刻度处,加塞后上下振动3min(约100次),在室温下(20-25°C)垂直放置1.5h。用5ml移液管准确移取比色管中稳定悬浮液(在20-25ml刻度处)5ml于250ml三角烧瓶中,用10m^液管准确移取10mlNa,C2O4溶液[c(Na2C2O4)=0.1mol/L于上述250ml三角烧瓶中,再加入50mlB酸溶液[c(H2SO4)=6mol/L]。巳将三角烧瓶置于热源上徐徐加热至沸腾,除去co2并至无黑色颗粒为止。(如黑色颗粒仍在,可以补加一定量的Na2C2O4溶液[c(Na2C2O4)=0.1mol/L],继续加热至无CO2和黑色颗粒为止。)

f.用水稀释至近100ml,加热至85-95°C,趁热立即用高锰酸钾标准溶液[c(iKMnO4)=0.05mol/L]滴定至溶液呈粉红色并保持30s不退5色为终点。g.同时作空白试验。H.计算:试样的分散力x[mgMnO2/100ml试样溶液(0.025%)]计算:86.94(V1-V0).c乂 —X—5100式中 x一

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