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文档简介
实验名称蒸馏和沸点的测定一、 实验目的学习蒸馏和测定沸点的原理;掌握蒸馏装置的装配及其基本操作和沸点测定的方法二、 实验用品试剂:工业乙醇;仪器:蒸馏烧瓶、冷凝管、接受器。三、 实验装置图四、实验原理1.定义:蒸馏是将液体加热到沸腾状态,使液体变为蒸汽,然后将蒸汽冷却又得到液体的过程。液体沸腾时,液体的饱和蒸汽压与外界大气压力相等,这时的温度称为沸点,沸点是指在标准大气压下液体沸腾时的温度。纯净的液态有机化合物有确定的沸点,在蒸馏时其沸点变化非常小,只有0.5〜1°C。不纯的液体有机物没有恒定的沸点,蒸馏时沸点变化很大。某些有机化合物能和其他物质形成二元或三元恒沸混合物,它们也有固定的沸点,但它们是混合物,因此不能认为沸点固定的物质都是纯净物。当蒸馏液态混合物时,沸点较低的组分先被蒸出,然后是高沸点组分被蒸出,不挥发的组分则留在蒸馏器中。2.蒸馏的意义:蒸馏可以测定有机化合物的沸点;可以初步鉴定不同的有机化合物;可以检验有机化合物的纯度。可以用来分离和提纯液体有机混合物,只有各组分的沸点相差较大(大于30C)才能取得较好的分离效果。可以用来回收有机溶剂。五、实验步骤安装蒸馏装置蒸馏装置主要包括以下几个部分:蒸馏烧瓶、冷凝管、接液管和接受器。仪器安装时必须遵守的基本原则:先下后上、先左后右。安装时先固定好酒精灯的位置,在铁环上放石棉网,然后安装蒸馏烧瓶,插上蒸馏头,再装上温度计,调整温度计的位置,使温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘在同一水平线上(保证蒸馏时水银球能完全被蒸汽包围,准确测量蒸汽的温度)。取一根直形冷凝管和蒸馏头相连,使冷凝管和蒸馏头支管在同一条轴线上,用铁夹固定冷凝管,铁夹应夹在冷凝管的重心处,冷凝管应进水口向下,出水口向上,保证管内充满冷却水。冷凝管末端连上接液管和接受器,接液管用橡皮筋挂在铁架台上,防止脱落。装置应与大气相通,不能形成密闭体系,否则易发生爆炸。加料:取下温度计,插入小漏斗,经漏斗向烧瓶中加入待测工业乙醇40ml,然后加入2〜3粒沸石作防暴沸剂。如果开始蒸馏后发现未加沸石或中途停止蒸馏,都必须待液体冷却到沸点以下后再补加沸石,不能向正在沸腾或接近沸腾的热的液体中加入沸石,否则会引起暴沸。加入沸石后重新插入温度计。加热蒸馏:先打开自来水开关,在冷凝管中通入冷却水,然后用酒精灯开始加热,先用小火均匀加热,逐步加大火力,当液体开始沸腾后,蒸汽徐徐上升,当蒸汽上升到温度计水银球处时,温度计读数急剧升高,调节火焰,减慢加热速度,注意观察,当接液管有第一滴液体溜出时,记下温度计的读数,就是接受器中馏出液体的沸点。控制加热速度,使镏出液的馏出速度稳定在1~2滴/s,同时保证温度计水银球被蒸汽包围,同时有液滴悬挂于水银球底部,表明在此处气液两相达到平衡共存,此时的温度即为沸点(馏出液体的沸点)。如果加热过猛,会使周围空气温度过高,会使蒸馏头颈部蒸汽过热,打破气液平衡,水银球上液滴消失,温度计读数高于液体的沸点。加热过慢,水银球不能被蒸汽包围,温度计读数低于沸点。如果维持加热速度不变,不再有液体馏出,温度计读数突然下降时,停止加热结束蒸馏。蒸馏单组分液体时,当液体量很少时(3〜5ml),要及时停止蒸馏,千万不能蒸干,否则易发生爆炸。结束:蒸馏结束时应先停止加热后停止通水,无液体馏出时,拆卸仪器,仪器的拆卸顺序与安装时相反。温度计冷却后再洗。六、 实验结果(数据与处理)无液体馏出时即可停止七、 注意事项1.正确安装蒸馏装置;2.蒸馏开始前一定要加入沸石,中途补加沸石一定要等液体冷后再加;3.控制蒸馏速度1~2滴/S;4.千万不能蒸干。十、思考题1.蒸馏时放入沸石或素烧瓷片,为什么能起防爆沸作用?如果在加热过程中发现未加沸石,应该如何处理?为什么?答:加入沸石或素瓷片等表面疏松多孔的物质,加热时,逐步释放出空隙中吸附的空气,形成细小的气泡作为气化中心,保证液体平稳的沸腾,防止液体暴沸现象的发生。立即停止加热,待液体冷却后再补加。若加热时加沸石,会引起剧烈
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