自来水总硬度的测定

实验十六配位滴定【目的要求】1、 学习EDTA标准溶液的配制和标定；【目的要求】1、 学习EDTA标准溶液的配制和标定；2、 了解配位滴定法测定自来水总硬度的原理、条件和方法。【实验原理】1、 Ca2+、Mg2+是决定自来水总硬度的主要离子。用EDTA标准溶液滴定自来水，的总浓度，转换为CaO的浓度，即可得到以CaO为指标测定的自来水的总硬度。2、 本实验采用配位滴定法，滴定剂是EDTA标准溶液，指示剂为K-B指示剂。溶液中，通过加入三乙醇胺（掩蔽Fe3+、Al3+等）、Na2S（掩蔽Cu2+、Zn2+、Pb2+等），测定其中Ca2+、Mg2+在pH=10的氨性缓冲确保只有Ca2+、Mg2+被滴定。滴定时，为提高终点的敏锐性，通常在EDTA溶液中加入适量Mg2+，因为Mg-KB的稳定性大于Ca-KB，滴定过程中，Ca2+把Mg-EDTA中的Mg2+置换出来；终点时，EDTA把Mg-KB中的Mg2+夺出，溶液由紫红色变成蓝绿色。3、计算公式：水的总硬度=5.AXM「a。'1000（皿；.V水【实验步骤】1、 CaCO3标准溶液的配制。在电子天平上准确称取0.08〜0.09gCaCO3，置于小烧杯中。先用适量水润湿，盖上表面皿，缓缓滴加HCl（1：1，6.0mol-L-1）20mL。溶解后，定容于200mL容量瓶，，计算其准确浓度。2、 EDTA标准溶液的配制与标定。用台秤称取0.5gEDTA于小烧杯中，再用加重法在分析天平上向小烧杯中加入0.025gMgCl2-6H2Oo向小烧杯中加入去离子水50mL，加热搅拌至固体溶解，冷却，稀释至300mL，转入试剂瓶中。用移液管移取25.00mLCaCO3标准溶液至250mL锥形瓶中，加入20mL氨性缓冲溶液和两滴K-B指示剂，用EDTA溶液滴定至由紫红色变为蓝紫色，即为终点，平行滴定三份取平均值。3、 水样总硬度的测定。①用50mL移液管移取水样50.00mL至250mL锥形瓶中，加入3mL三乙醇胺、5mL氨性缓冲溶液、1mLNa2S溶液，两滴K-B指示剂，用EDTA溶液滴定至由紫红色变为蓝紫色，即为终点，平行滴定三份取平均值。【数据记录与结果处理】1、称取CaCO3的准确质量： 0.0870g。m 0.0870 E!—= =4.346xm 0.0870 E!—= =4.346x10-3(mol-L-1)M-V100.1x200.00x10-3CaCO3 V

2、EDTA标准溶液的标定水样中Ca2+水样中Ca2+、Mg2+总浓度：°Ca2+,Mg2+EDTAEDTAV水样29.38x4.816x1050.00=2.830x10-3(mol-L-1)表1EDTA标准溶液的标定CaCO3标准溶液的浓度(mol・L-1)4.346x10-3平行实验第一份第二份第三份移取CaCO3标准溶液的体积/mL25.0025.0025.00消耗EDTA溶液的体积/mL23.0222.9023.04相对偏差0.043%0.56%(舍)0.043%消耗EDTA溶液的平均体积/mL23.03EDTA标准溶液的平均浓度/(mol・L-1)4.816x10-3c ==fCOe°T= =4.816x10-3(mol-L-1)；edta V 23.03EDTA3、水样总硬度的测定表2水样中Ca2+、Mg2+总浓度的测定EDTA标准溶液的浓度/(mol•L-1) 4.816x10-3平行实验 第一份 第二份 第三份移取水样的体积/mL 50.00 50.00 50.00消耗EDTA标准溶液的体积/mL 29.40 29.40 29.35消耗EDTA标准溶液的平均体积/mL 29.38相对误差 0.068% 0.068% 0.10%水样中Ca2+、Mg2+总浓度(mol•L-1) 2.830x10-3水样中Ca2+、Mg2+总浓度折合成CaO的浓度：c=c -M =2.830x10-3x56.08=158.7(mg-L-1)水的