聚丙烯酸树脂IV检验操作规程

制药有限公司GMP管理文件题目聚丙烯酸树脂IV检验操作规程编码：TS0232400共3页制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门GMP办颁发数量12份生效日期分发单位办公室、质保部、总工办一、 范围：本标准规定了聚丙烯酸树脂IV的检验方法和操作要求;适用于本公司聚丙烯酸树脂IV的质量检测。二、 引用标准：中华人民共和国药典（2000年版二部）三、 质量标准：指标名称法定标准性状物理外观白色蜡状固体薄片或颗粒粉末相对密度0.810〜0.820折光率1.380〜1.395黏度5〜20mPa•s碱值162.0〜198.0鉴别应符合规定检查溶液的颜色A<0.20干燥失重<4.0%炽灼残渣<0.2%重金属<10ppm砷盐<0.0002%微生物限度检查霉菌<100个/g杂菌<1000个/g大肠杆菌应不检出四、试剂：1、 盐酸（AR）2、 氢氧化钠（AR）3、 硫酸（AR）4、 过氧化氢（AR）五、 仪器与用具1、 析光仪2、 旋转式黏度计3、 红外分光光度计4、 紫外分光光度六、 操作步骤本品为甲基丙烯酸二甲氨基乙酯与甲基丙烯酸酯类的共聚物。1、 性状1.1物理外观本品为淡黄色粒状或片状固体，有特臭。本品在温乙醇中（1小时内）溶解，在盐酸溶液（9—1000）中（1小时内）略溶，在水中不溶。1.2相对密度取本品10.25g，置100ml量瓶中加异丙醇-丙酮（3:2）溶解并稀释至刻度，作为供试品溶液。供试品溶液的相对密度（见相对密度测定操作规程）为0.810〜0.820。1.3折光率取相对密度项下的供试品溶液，依法测定（见折光水平测定操作规程），供试品溶液的折光率为1.380〜1.395。1.4黏度取本品12.00g，置100ml量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，用旋转式黏度计（DNJ-79型），依法测定（见黏度测定操作规程），在30C时的动力黏度为5〜20mPa•s。1.5碱值取本品约0.3g，精密称定，加中性乙醇（对溴酚蓝指示液呈黄色）25ml，使溶解，精密加盐酸滴定液（0.1mol/L）20ml和溴酚蓝指示液数滴，摇匀，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液呈蓝绿色，同时做空白试验，以本品消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）R的容积（ml）为A，空白试验消耗的容积（ml）为B，本品的重量（g）为G，照下式计算即得，碱值为162.0〜198.0。（B-A）x5.61碱值二 G2、 鉴别：取黏度测定项下的溶液约10ul，涂布于直径13mm的溴化钾压制空白片上，加热挥干溶剂，测定红外光谱图，应与同法制作的对照品红光谱图一致。3、 检查3.1溶液的颜色取相对密度项下的供试点品溶液，照分光光度法（见紫外分光光度法检验操作规程），在420mm的波长处理测定吸收度，不得过0.20。3.2干燥失重取本品，在110C干燥至恒重，减失重量不得过4.0%（见干燥失重测定操作规程）。3.3炽灼残渣取一品1g，依法检查（见炽灼残渣检查操作规程），遗留残渣不得过0.2%。3.4重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（见重金属检查操作规程），含重金属不得过百万分之十。3.5砷盐取本品1.0g，加硫酸10ml，加热至完全炭化后，逐滴加入过氧化氢溶液至溶液完全褪色，放冷，加水10ml，加热到产生三氧化硫气体，放）令，加水适量使成2