《儿茶素改性粘胶短纤维》

1儿茶素改性粘胶短纤维本文件规定了儿茶素改性粘胶短纤维的技术要求，描述了相应的试验方法，规定了检验规则、标志、包装、运输、贮存等方面的内容，同时给出了产品的分类与标识。本文件适用于名义线密度在1.10dtex～6.70dtex、本色、纺纱用儿茶素改性粘胶短纤维。其他规格、类型的儿茶素改性粘胶短纤维可参照使用。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T4146（所有部分）纺织品化学纤维GB/T6503化学纤维回潮率试验方法GB/T6504化学纤维含油率试验方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14334—2006化学纤维短纤维取样方法GB/T14335—2008化学纤维短纤维线密度试验方法GB/T14336化学纤维短纤维长度试验方法GB/T14337化学纤维短纤维拉伸性能试验方法GB/T14338化学纤维短纤维卷曲性能试验方法GB/T14339—2008化学纤维短纤维疵点试验方法GB/T20944.3纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡法FZ/T50014纤维素化学纤维残硫量测定方法直接碘量法3术语和定义GB/T4146（所有部分）界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1儿茶素改性粘胶短纤维viscosestaplefibremodifiedbycatechin以棉浆、木浆为主要原料，添加儿茶素，经粘胶法工艺生产的改性粘胶短纤维。4分类与标识4.1按儿茶素改性粘胶短纤维的名义线密度范围，产品可分为四类，见表1。2FZ/T50017—XXXX表1儿茶素改性粘胶短纤维的分类和命名2.22dtex3.33dtex4.2产品规格以纤维的名义线密度、名义切断长度表示。线密度单位为分特(dtex)，切断长度单位为毫米(mm)。4.3产品标识应包含产品规格、名称、类别或批号等信息。5技术要求5.1产品分等产品分为优等品、一等品、合格品。5.2性能项目和指标5.2.1棉型儿茶素改性粘胶短纤维性能项目和指标，应符合表2规定。表2棉型儿茶素改性粘胶短纤维性能项目和指标123M±3.0456789 3FZ/T××××—××××5.2.2中长型儿茶素改性粘胶短纤维性能项目和指标，应符合表3规定。表3中长型儿茶素改性粘胶短纤维性能项目和指标123M±4.0456789 5.2.3毛型和卷曲毛型儿茶素改性粘胶短纤维性能项目和指标，应符合表4规定。表4毛型和卷曲毛型儿茶素改性粘胶短纤维性能项目和指标123456789—4FZ/T50017—XXXXM为卷曲数中心值，由供需双方协商确5.3含油率由供需双方协商确定指标。5.4回潮率公定回潮率为13%，产品回潮率应控制在8%～13%之间，平均值超过14%的该批或单个试样超过15%的该部分不得出厂。回潮率低于8%的产品应征得用户同意后方能出厂。6试验方法6.1断裂强度、断裂伸长率、断裂强力变异系数按GB/T14337规定执行。6.2线密度偏差率按GB/T14335—2008规定执行，仲裁时采用束纤维中段称量法。6.3长度偏差率、超长纤维率、倍长纤维含量按GB/T14336规定执行。6.4残硫量按FZ/T50014规定执行。6.5疵点含量按GB/T14339—2008规定执行，仲裁时采用手拣法。6.6油污黄纤维含量按GB/T14339—2008规定执行。6.7儿茶素含量按附录A规定执行。6.8抑菌率按GB/T20944.3规定执行。6.9卷曲数按GB/T14338规定执行。6.10含油率按GB/T6504规定执行。5FZ/T××××—××××6.11回潮率按GB/T6503规定执行。7检验规则7.1检验类型产品检验分为型式检验、出厂检验和验收检验。当下列情况之一时，应进行型式检验：a)规定的周期性检验时；b)当生产设计、工艺、设备或原辅料等有变化，可能影响产品质量时；c)出厂检验的结果与上次型式检验有较大差异时；d)国家检验机构要求进行型式检验时。7.2型式检验和出厂检验7.2.1检验项目7.2.1.1型式检验项目为5.2、5.3、5.4。7.2.1.2出厂检验项目为5.2中除儿茶素含量和抑菌率之外的项目及5.3、5.4，其中5.3、5.4不作为等级评定项目。7.2.2组批规则在一定范围内采用周期性取样组成检验批。一个生产批可由一个检验批或由若干个检验批组成。7.2.3取样各性能项目试验取样按GB/T14334—2006中下机产品取样方法规定执行。7.2.4等级评定各性能项目（见5.2）的测定值或计算值与表2、表3、表4性能项目的极限数值比较，评定每项等级。最终以检验批中性能项目中最低项的等级定为该批产品的等级。7.3验收检验7.3.1通则需方应及时检查批产品包装件的外包装、件数、质量与货单是否相符。一批产品到需方一个月内，对产品品质有异议时可提交复验。复验可在双方同意的任何一方进行，必要时可请仲裁检验机构按本文件要求取样、检验、仲裁。7.3.2检验项目同7.2.1.1。7.3.3组批规则按原生产批组批。7.3.4取样6FZ/T50017—XXXX7.3.4.1各性能项目试验按GB/T14334—2006中包装件取样方法规定抽样检验，不得抽取在运输途中意外受潮、污染、擦伤或包装已经打开的包装件。7.3.4.2倍长纤维含量、疵点含量的试样量增加一倍。7.3.5等级评定按7.2.4评定，高于或等于原等级判为符合，低于原等级判为不符合。7.3.6公定质量验收按GB/T14334—2006规定称取和计算批产品包装件的净质量，并按公式（1）计算公定质量。m=m×……………(1)式中：m——批产品包装件公定质量，单位为千克（kgm1——批产品包装件净质量，单位为千克（kgR0——粘胶纤维的公定回潮率，其值为13%；R——实测回潮率。验收时公定质量差异在±1.0%以内时，发货质量不需修正。8标志、包装、运输和贮存8.1标志8.1.1包装件上应按规定的分类和标识标明产品名称、规格、等级、批号、净质量、生产日期、商标、产品标准编号、生产企业名称、地址以及产品防护、搬运的警示标志。8.1.2产品印刷标志应明显且不褪色，防止油、色渗入包内污染纤维。8.2包装8.2.1产品包装应保持完整，纤维不外露。包装的质量应保证包装在运输、贮存中不易损坏。8.2.2不同规格、批号、等级的产品应分别包装。8.2.3产品包装应用塑料带或其它具有一定强度的打包带紧固。8.3运输运输和装卸时应按产品警示标志规定执行，采取相应防范措施，防止产品受潮、曝晒、污染和受损，严禁抛掷。8.4贮存包装件按批堆放，贮存在通风、干燥、清洁的仓库内，不应靠近火源、热源，避免阳光直射。7FZ/T××××—××××附录A（规范性）儿茶素含量的测定A.1概述本附录描述了采用液相色谱法测定儿茶素改性粘胶短纤维中可萃取儿茶素（包括儿茶素C，表儿茶素EC，表没食子儿茶素EGC，表儿茶素没食子酸酯ECG，表没食子儿茶素没食子酸酯EGCG）含量的方法。A.2原理用甲醇萃取纤维样品中的儿茶素，利用高效液相色谱仪（HPLC）进行检测分析，外标法定量。A.3试剂和材料A.3.1儿茶素标准物质：儿茶素C（CAS登录号154-23-4）、表儿茶素EC（CAS登录号490-46-0）、表没食子儿茶素EGC（CAS登录号970-74-1）、表儿茶素没食子酸酯ECG（CAS登录号1257-08-5）、表没食子儿茶素没食子酸酯EGCG（CAS登录号989-51-5纯度≥98%。A.3.2甲醇（CAS登录号67-56-1）、乙腈（CAS登录号75-05-8）、乙酸（CAS登录号64-19-7）、乙二胺四乙酸EDTA（CAS登录号60-00-4色谱纯。A.3.3EDTA溶液：10mg/mL（现配）。A.3.4水为符合GB/T6682规定的一级水。A.4仪器和设备A.4.1高效液相色谱仪（HPLC配紫外检测器。A.4.2螺纹口样品瓶：2mL，可用于高效液相色谱自动进样，配套聚四氟乙烯内垫。A.4.3分析天平：最小分度值不大于0.1mg。A.4.4超声波清洗仪：功率400W，频率40kHz，配提取瓶。A.4.5布氏漏斗。A.4.6定性滤纸：不含脂，中速。A.4.7旋转蒸发仪：配旋蒸瓶。A.4.80.45μm微孔滤膜。A.4.9量筒、刻度移液管或移液枪、容量瓶等。A.5测定步骤A.5.1萃取液制备称取干燥至恒重的纤维约5g，记录质量m，将纤维剪成约0.1cm小段，放入500mL的提取瓶中，量取150mL甲醇倒入提取瓶中室温浸泡12h，超声波清洗仪超声30min摇匀。提取瓶中的萃取液经布氏漏斗抽滤，再用10mL甲醇洗涤提取瓶三次，滤液倒入旋蒸瓶旋蒸，旋蒸条件为35℃减压旋干（约5min～10min）。旋蒸瓶内的浓缩物用2mL甲醇再次溶解，超声2min～3min后，经0.45μm滤膜过滤至2mL螺纹口样品瓶中，作为试样萃取液待测。供高效液相色谱仪分析用。同时进行空白试验。8FZ/T50017—XXXXA.5.2标准工作曲线的制作取儿茶素标准物质，以甲醇为溶剂，配制系列质量浓度的标准溶液。系列质量浓度参考如下：0以色谱峰面积为纵坐标，已知被测物质质量浓度为横坐标，绘制工作曲线。线性相关系数应不小于0.99，否则需重新配制标准溶液。在测试线性范围内，可以配制其他质量浓度范围的标准溶液。A.5.3试样测定由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的全部参数。采用下列操作条件已被证明对测试是合适的：a)色谱柱：AgilentEclipseXDB-C18（4.6mm×250mm，5μm），或相当者；b)流动相流速：1.0mL/min；c)柱温：35℃;e)检测波长：278nm；f)流动相，流动相A：分别将90mL乙腈、20mL乙酸、2mL的EDTA溶液（A.3.3）加入到1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，使用前用0.45μm滤膜过滤；流动相B：分别将800mL乙腈、20mL乙酸、2mL的EDTA溶液加入1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，使用前用0.45μm滤膜过滤。流动相运行梯度如表A.1所示。表A.1流动相运行梯度00000用上述液相色谱条件，测试标准溶液和试样萃取液，然后通过比较试样萃取液与标准溶液的出峰时间进行定性分析，根据标准曲线（A.5.2）外标法定量。如果试样萃取液中目标物的质量浓度超出标准工作曲线最高点质量浓度值，则应对试样萃取液进行适当稀释后再测定。如果目标物的质量浓度过低，信号弱，可增加样品取样量，提高试样萃取液中目标物的质量浓度。儿茶素标准物质的高效液相色谱图见图A.1。9FZ/T××××—××××3——表没食子儿茶素没食子酸酯（epigallocatechin图A.1儿茶素标准物质色谱图A.6结果计算试样中所测成分的含量，按公式（A.1）计算。试样中儿茶素的含量以所测的儿茶素C、表儿茶素