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山东大学科技创新基金中期报告书项目编号:20102202010年11月16日学院材料科学与工程学院专业无机非金属项目名称原位自组装与水热结合制备碳纳米管/羟基磷灰石生物复合涂层的研究负责人王方方指导教师李爱民项目进展情况及下一步工作计划(不少于1500字)研究进展情况:本课题首先在金属钛表面制备出有序排列的TiO2纳米管阵列,接着对碳纳米管进行纯化和表面修饰,然后主要针对原位自组装的工艺条件进行研究,研究不同组装时间等参数对所得复合涂层微观结构与力学性能的影响,然后再制备TiO2纳米管阵列/CNTs/HAp生物复合涂层,主要取得以下几方面的进展:成功制备有序排列TiO2纳米管阵列。将钛片经研磨、抛光、洗涤、烘干等前处理,通过阳极氧化的方法,控制电压20V,阳极氧化20min,经450℃煅烧2h而制得有序排列TiO2纳米管阵列。其管径在60-90nm,排列均匀有序。具体情况见图1(b)图1氧化钛纳米管阵列的正面与侧面SEM照片(2)完成了碳纳米管的纯化处理。以硝酸回流法对碳纳米管进行了纯化。称取一定量碳纳米管倒入烧杯中,倒入一定量浓硝酸,搅拌均匀。将烧杯在超声波清洗机中超声振荡2小时,接着在磁力搅拌作用下加热升温至120℃并回流2h。回流结束后,静置,加入大量蒸馏水稀释,等碳纳米管沉淀后倾去上层清夜,再加入蒸馏水,反复几次,最后用蒸馏水洗至中性,将所得的产物在真空干燥箱中60℃下干燥8h,研磨待用。(3)TiO2纳米管阵列与碳纳米管在模拟体液中的原位自组装配制模拟体液,然后称取30mg纯化后的碳纳米管放入培养管中,加入45ml模拟体液,于37℃下进行培养,每隔24h更换一次模拟体液,分别于培养后15天,24天和30天时将部分样品取出,经洗涤、烘干、研磨,然后用电镜观察其表面形貌。具体情况见图2从图2上可以看出,在模拟体液中组装24后,碳纳米管清晰均匀,其管径在30-50nm,比没有自组装的略有增粗,表明其表面确实自组装了部分羟基磷灰石。图2表面自组装了羟基磷灰石的碳纳米管下一步的工作计划:目前我们小组已完成(1)-(3)方面的研究,正在进行TiO2纳米管阵列/CNTs/HAp生物复合膜层的可控制备与性能研究,前面研究过程非常顺利,达到了预期的研究结果。下一步我们计划采用电泳沉积的方法在TiO2纳米管阵列表面沉积经原位自组装羟基磷灰石后的碳纳米管,来制备TiO2纳米管阵列/CNTs/HAp生物复合涂层。因为,水热法过程中不能进行搅拌,定向驱动力不足,很难保证羟基磷灰石和碳纳米管同时沉积在TiO2纳米管阵列表面。上面是我们对此项目的后期计划,在以后的研究中,我们会根据实际情况不断调整并加以改善。问题及建议存在的问题:电泳制膜时所得膜层不均匀,有些部位没有膜层,且膜层较容易剥落。建议:检查钛板的前处理工艺,进一步抛光钛板;加大电泳悬浮液的浓度。经费开支情况实验材料及实验药品的购买600.0元导师意
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