氧化饼干中氧化淀粉的制备

氧化饼干中氧化淀粉的制备

当淀粉与酸、碱和中性介质中的氧化反应时。氧化淀粉由于引入了羰基和羧基,具有稳定的低粘度、高固体分散性、极少凝胶化作用;此外,其制备简单、价格低廉,因此在造纸、纺织等工业中应用广泛。作者以芋头淀粉为原料、过氧化氢为氧化剂,在碱性介质中制备低氧化度的氧化芋头淀粉,研究了氧化剂用量、淀粉乳质量分数、反应体系pH值、反应温度和反应时间对氧化淀粉氧化度的影响。1实验1.1精密ph、采用水浴锅、乐城电器厂芋头淀粉从山东莱阳产孤芋中自行提取制备。所用试剂均为分析纯。S8401型定时控温电动搅拌器,山东省鄄城永兴仪器厂;PHS-3C型精密pH计,上海雷磁仪器厂;HHS21-4型电热恒温水浴锅,北京长安科学仪器厂;HYG-40×45型远红外快速恒温干燥箱,上海跃进医疗器械厂;89HW-189HW-1型恒温磁力搅拌器,浙江乐城电器厂;LD4-20型低速离心机,北京医用离心机厂。1.2氧化馒头淀粉的制备将23%～33%(质量分数)的淀粉乳泵入反应罐中,用3%NaOH调pH=7.47～10.3,维持温度50℃,加入3滴30%H2O2,反应1～2h,3000r·min-1离心20min,洗涤,45～50℃烘干,粉碎,即得氧化芋头淀粉。1.3羧基含量ml的测定采用醋酸钙法测定氧化芋头淀粉的氧化度(以羧基含量表示)。脱灰处理:称取0.5000～5.0000g氧化芋头淀粉(视氧化度的增大而减少)置于150mL烧杯中,加入25mL0.1mol·L-1HCl溶液,搅拌反应30min,用多孔漏斗过滤,用无氨蒸馏水洗至无氯离子为止(用AgNO3检验)。然后将氧化淀粉转移至100mL容量瓶中,加入10mL0.50mol·L-1Ca(Ac)2溶液,用无氨蒸馏水稀释至刻度[Ca(Ac)2终浓度为0.05mol·L-1],经常振摇容量瓶,30min后过滤到干燥的抽滤瓶中。吸取50mL滤液,用0.25～0.01mol·L-1NaOH标准溶液滴定至酚酞变色,消耗NaOH标准溶液的体积记为V1(mL)。免去HCl处理的步骤,按上述方法处理原淀粉,作为空白对照。消耗NaOH标准溶液的体积记为V2(mL)。羧基含量(H)依下式计算:H=2(V1m1−V2m2)×c×0.045×100%Η=2(V1m1-V2m2)×c×0.045×100%式中:m1为氧化淀粉质量,g;m2为原淀粉质量,g;c为NaOH标准溶液的浓度,mol·L-1。2结果与讨论2.1氧化剂用量对氧化淀粉氧化度的影响淀粉乳质量分数为25%、反应体系pH值为10、反应温度为50℃、反应时间为2h,考察氧化剂(30%H2O2)用量对氧化淀粉氧化度的影响,结果见表1。由表1可知,最佳氧化剂用量为3滴。2.2淀粉乳质量分数对氧化淀粉氧化度的影响氧化剂用量为3滴、体系pH值为10、反应温度为50℃、反应时间为2h,考察淀粉乳质量分数对氧化淀粉氧化度的影响,结果见表2。由表2可知,最佳淀粉乳质量分数为23%。2.3反应时间对氧化淀粉氧化度的影响淀粉乳质量分数为23%、氧化剂用量为3滴、反应体系pH值为10、反应温度为50℃,考察反应时间对氧化淀粉氧化度的影响,结果见表3。由表3可知,最佳反应时间为1h。2.4体系ph值对氧化淀粉氧化度的影响淀粉乳质量分数为23%、氧化剂用量为3滴、反应温度为50℃、反应时间1h,考察体系pH值对氧化淀粉氧化度的影响,结果见表4。由表4可知,最佳的体系pH值为9～10。2.5反应温度对氧化淀粉氧化度的影响淀粉乳质量分数为23%、氧化剂用量为3滴、反应体系pH值为9、反应时间为1h,考察反应温度对氧化淀粉氧化度的影响,结果见表5。由表5可知,最佳反应温度为50℃。2.6脱灰系统的研究(1)制备氧化淀粉时,氧化反应终了用HCl中和至中性,由于氧化淀粉羧基是弱酸,中性时约30%左右仍以羧酸钠形式存在,脱灰处理的目的是将羧酸钠转化成羧酸。(2)选择称样量在5.000～0.5000g范围,保证Ca(Ac)2处理后平衡时的pH值能在6.5～6.7范围内。3氧化馒头淀粉以芋头淀粉为原料、以30%过氧化氢为氧化剂,在碱性介质中制备了低氧化度的氧化芋头淀粉。单