i和i-nb复合添加对超纯fe-18cr-2o不锈钢热轧板冲击韧性的影响

i和i-nb复合添加对超纯fe-18cr-2o不锈钢热轧板冲击韧性的影响

18c-2mo钢是高品质的铁素酸不锈钢。经过适当的金处理，它的耐腐蚀性好，尤其是耐氯离子侵蚀。耐氯离子氧化侵蚀的能力可以远远优于硫醇钠。可以应用于太阳能加热领域。包含超纯Fe-18Cr-2Mo在内的铁素体不锈钢普遍存在室温下冲击韧性差、韧脆转变温度(DBTT)高的问题,目前的工业应用比较少,因此,对其韧性的研究,受到很多企业、科研院所及高校的关注。以往关于铁素体不锈钢的韧、脆性的研究报道比较多,其研究结果表明,铁素体不锈钢的韧性与材料的热处理制度、析出物及化学成分有关。但对于厚规格板材而言,脆性表现更为显著,导致其生产制造难度大,比如连铸过程中容易产生裂纹、在线退火容易发生断带等棘手问题,同时也限制了铁素体不锈钢的工业化扩大应用。为此有必要进一步研究厚规格板材的脆性,本文研究了单独添加Ti和Ti、Nb复合添加的超纯Fe-18Cr-2Mo不锈钢热轧板的冲击韧性及其影响因素。1测试方法1.1两组钢wti、nb、wc、n的计算在真空感应电炉中冶炼,得到成分如表1所示的两组钢,wTi+Nb/wC+N=9。分别锻打成70mm厚的方锭,然后采用表2所示工艺,将方锭分别热轧至厚度为12mm的板坯。1.2材料制备与冲击试验试样样品磨到1200#砂纸后抛光,用5%FeCl3盐酸溶液腐蚀,然后分别在金相显微镜下观察组织;在Quanta600FEG场发射扫描电镜(SEM)下进行析出物的形貌和分布情况观察。透射电镜(TEM)样品制备过程如下:线切割成15mm×15mm×0.4mm试样,打磨到70μm时,用冲孔机冲成直径为ue7883电镜样品,然后在双喷机上减薄,减薄溶液采用5%高氯酸酒精混合溶液,双喷电压30V,温度控制在-15℃以下,最后在JEOL2100F高分辨透射电镜下观察析出相的形貌。采用系列温度夏比V型缺口冲击试验对材料的韧性进行评价。为了消除试样尺寸不同对冲击试验的影响,本文所涉及的冲击试验统一按照GB/T229—1994《金属夏比缺口冲击试验方法》加工成10mm×10mm×55mm的标准冲击试样,横向取样,试样缺口平行于钢板轧制方向。冲击试验温度从20℃到140℃,每个温度点测定3个平行试样的冲击功,取其平均值。采用SEM和电子背散射衍射(EBSD)对其脆性断口的断裂面进行观察和取向分析。2试验结果及分析2.1试验结果2.1.1铁素体晶界中tin变化图1为1#和2#热轧板的金相组织。热轧板上下表面附近为一层等轴晶,宽度约为2mm,由于终轧温度较高,近表面组织发生了再结晶。中心为条带状组织,只有局部小部分组织发生了再结晶形核。通过对比发现,2#钢的晶粒较1#细一些,但差别不显著。由于组织的再结晶程度与热轧工艺控制密切相关,可能是终轧温度较高导致了局部再结晶的发生。相比较,两组钢晶粒组织的差异比较小。同时观察到热轧组织中存在细小的析出物,分布在晶粒内部和晶界上,晶内居多。图2(a)为1#钢中的析出物。析出物呈方形或多边形,大部分分布在铁素体晶粒内部;图2(b)为析出物TEM形貌,该粒子尺度在100nm左右;图2(c)为该粒子的化学成分,由X射线衍射谱获得。能谱显示,该析出物含有Ti和N元素,为TiN。TiN粒子尺寸小于7μm,其中3~5μm的TiN居多。TiN粒子通常形成温度较高,一般在液相或液固相共存时形成,从外形上容易判断。钢中未见其他类型析出物。图3(a)为2#钢中的析出物。部分析出物为典型的TiN,呈方形或多边形,分布在晶内和晶界,多数分布在铁素体晶粒内部。TiN粒子尺寸小于5μm,其中1~3μm的TiN居多;2#中TiN粒子尺寸小于1#中TiN粒子尺寸。钢中除了TiN,还发现其他更细小的析出物,形状呈球形或椭球形,与铁素体结合的边界圆滑。图3(b)为椭球形析出物TEM形貌,该粒子尺寸在200nm左右。图3(c)为该粒子的化学成分,由X射线衍射谱获得。能谱显示,该析出物为复合型。核心部位含有Ti和C元素,为TiC;核心外围含有Nb和C元素,为NbC。此外,还发现细小的球形、椭球形析出物,如图3(d)所示,尺寸大约100nm。图3(e)为该粒子的衍射能谱,主要含有Nb和C元素,为NbC。含Nb的析出物粒子通常呈球形或椭球形,于900~1000℃热轧时形成,其析出温度较TiN析出温度低。2.1.2各因素对韧脆转变温度的影响韧脆转变温度可以由多种方法获得,能量法是比较普遍的。图4为冲击吸收功与试验温度的关系。取(Akmax-Akmin)/2冲击值所对应的温度为韧脆转变温度,得到1#和2#钢的韧脆转变温度,分别是120℃和85℃。当温度下降,材料由韧性转为脆性,冲击值下降,断裂模式由韧性断裂转为脆性断裂。由于所采用的测试方法、材料的厚度等因素与韧脆转变温度具有强相关性,试验中所获得的韧脆转变温度不能代替材料的绝对韧脆转变温度值,仅用于相互比较。值得一提的是,与Ti添加的1#钢相比,Ti,Nb合金元素复合添加的2#钢的韧脆转变温度更低,降低了大约35℃。2.1.3#钢ebsd取向分析断口的分析有助于理解断裂过程。主要对1#和2#钢的脆性断口进行了观察。试样于40℃下进行冲击试验,试验温度低于韧脆转变温度。图5为冲击试验断口的SEM照片。由图可见,1#和2#钢均呈现典型的穿晶解理断口,并有河流花样形貌。在脆性解理面上,观察到TiN粒子,普遍认为这些粒子促使解理裂纹的形成和扩展。同时观察到,并非所有的解理裂纹均起始于析出物颗粒,有一种观点是钢中高密度位错的滑移面或者形变孪晶导致微裂纹的产生。微裂纹的产生与钢中析出物、夹杂物、晶体缺陷及试验温度、试验速率均有关,凡是容易引起应力集中的部位均可成为微裂纹的形成起源,因此,这几种情况都可能发生。往往裂纹的起始位置不惟一,也不易判断,但这些脆性析出物的存在无疑会加速裂纹的扩展,减小冲击吸收功,表现为冲击韧性的降低。对以上2#钢的断口进行了EBSD取向分析,同样用于分析裂纹的扩展过程。首先截取2#钢的原始解理断裂面,电解抛光后直接对其进行EBSD分析,图6(a)为解理面的成像质量图,图6(b)为该解理面的EBSD取向成像图,图6(c)为取向成像图色标。图6(b)中,红色部分代表{100}晶向,说明,解理面的取向是{100}方向。{100}晶面为低指数晶面,其解理能最低,可见裂纹容易沿着低指数晶面扩展。图中,黑色区域对应于解理台阶和不平滑表面,由于台阶和这些不平滑表面与水平面不存在70°的关系,因此衍射花样不可标定,显示为黑色。2.2晶界出物对dbtt的影响目前普遍认为晶粒细化,可以降低低温冲击韧性,但由于试验方法和试验过程的差异,晶粒尺寸对DBTT下降的影响程度不同。本试验钢中均存在等轴晶、条带状形变组织及局部细小再结晶晶核,且条带状组织所占比例最大。对于V型缺口试样,缺口根部为条带状组织,条带状组织对冲击韧性的影响超过等轴晶的影响。总体来看两组钢的带状组织差别不显著,因而认为其对DBTT35℃的差异的影响不明显。析出相对DBTT的影响比较大。以往的研究表明,氮化钛和碳化铬的含量、析出位置和形貌均对DBTT产生很明显的影响,导致DBTT的上升,晶界析出物对韧性的危害更大。本试验钢中,1#和2#钢中TiN主要分布在晶内,晶界分布的粒子比较少,因此对晶界的削弱作用不是很明显。1#钢中TiN颗粒较大,2#钢中TiN颗粒相对更细小,这是因为2#钢中Ti含量较低,TiN固溶度积小,TiN的形成动力学也较小。TiN颗粒尺寸越大,其与铁素体相结合的边界越平直,在一定的应力作用下,更容易与基体脱离,产生微裂纹,或者微裂纹更容易沿这种界面扩展。2#钢中TiN颗粒的细化对提高冲击韧性有利。同时,2#钢中,还含有细小的形状为球形或椭球形的200nm左右以TiC为核心形核的(NbTi)C析出相以及100nm左右的NbC。这种球状或椭球状的微粒对韧性的削弱作用与具有棱角的TiN相比较小。因为此类析出物与基体的结合界面比较圆滑,即使界面分离,也不容易造成应力集中。钢中析出物的球化,往往对提高冲击韧性是有利的。此外,2#钢中含有Nb元素,在900~1000℃之间形成含Nb的碳化物,碳化物的形成消耗了一部分钢中固溶碳,降低了固溶碳的含量。有研究认为,间隙原子碳、氮对DBTT的影响非常大,固溶碳在钢中形成阻碍位错运动的短程障碍,降低{100}晶面的临界结合力,EBSD分析表明脆性解理裂纹沿着{100}晶面扩展。因此,碳化物的析出,降低了固溶碳的含量,对于提高低温下{100}面解理断裂应力以及提高钢的韧性也具有有利作用。3热轧板晶面加工(1)在wTi+Nb/wC+N=9的条件下,Ti-Nb复合添加的钢韧脆转变温度较低,Ti添加的钢较高,DBTT相差约35℃。(2)试验钢热轧板金相组织差异不显著,热轧板上下表面为再结晶组织,厚度中心为条带状变形组织。Ti添加