烧结矿中碳的测定

烧结矿中碳的测定（一）仪器分析方法1技术操作规程1.1分析步骤1.1.1检查设备：将仪器联结好，待温度升至1200-1300^，检查燃烧管及联结处是否漏气，然后将管路连通，以氧气吹洗管路一遍，关闭氧气，用氢氧化钾溶液吸收一遍。1.1.2称取试样0.0500-0.5000g于瓷舟内，履盖0.5克丝状氧化铜或几粒锡粒，用铁钩推入燃烧管温度最高处，立即用胶皮塞塞住燃烧管。1.1.3预热1分钟，打开气管与燃烧管通路，控制气流每秒3-4个气泡，当发生的气体充满量气管，液面刻度接近“0”时，关闭氧气，取出瓷舟。1.1.4移动水准瓶，使其液面与量器管液面高度相等。调整标尺零点与液面平行，此时记下刻度读数，然后升高水准瓶，将量器瓶内的气体压入吸收器中，吸收完毕后，降下水准瓶，使吸收瓶内充满氢氧化钾溶液。1.1.5如此再吸收一次，调整水准瓶内液面与量器管内液面相齐，记下液面所对标尺的刻度，并记录测定时的温度和压力，查出校正系数。1.2注意事项1.2.1烧舟及助熔剂均需作空白检定。1.2.2氧气气流速度要均匀，切勿忽快忽慢。1.2.3量器管必须保持清洁，必要时用热洗液洗涤。1.2.4氢氧化钾及吸收剂应定期检查进行更换。1.2.5本方法还适用于除尘灰碳分析（称样量视含碳量多少而定）。2技术操作说明2.1方法要点试样在管式炉中于1200—1300°C温度下通氧气燃烧，碳则被氧化，生成二氧化碳，所生成的二氧化碳通过氢氧化钾吸收，根据吸收前后体积之差，再按当时的气压及温度，在校正表上查处系数，由此计算出碳的含量。2.2试剂及仪器2.2.1定碳仪一套；2.2.2磁舟：使用前在高温炉灼烧，并做空白试验。2.2.3氢氧化钾溶液：40%。2.2.4助熔剂：丝状氧化铜或锡粒。2.2.5长钩。2.3计算VxKC= m式中：V 被吸收二氧化碳的体积。m 试样质量。K――温度与压力校正系数。（二）非水滴定法1技术操作规程1.1分析步骤1.1.1待温度升至1200-1300°C先通氧气或压缩空气，检查燃烧管及管路有无漏气或还原物质，向测碳的吸收器中放入非水溶液20〜30mL通气，1.1.2非水液的颜色太深时，可取少量试样燃烧或用嘴吹一下，使其变浅后，再滴定成浅蓝色。1.1.3称取试样0.5g（根据其含量可称0.05g、0.5g、0.1g、0.2g）于烧过的烧舟中，在表面盖上一层氧化铜或其他助熔剂0、5g，用金属钩将烧舟推入燃烧管中间最高温处，塞紧胶皮塞。1.1.4预热1分钟，打开碳连接活塞通气，待非水液变浅时，用滴定管加非水液其保持开始的颜色不变为终点。1.1.5记录非水液消耗的毫升数，并在相同条件下，用标样求得每毫升标准溶液相当于碳的百分含量，然后计算试样中碳的百分含量。1.2注意事项1.2.1滴定开始时的颜色与终点的颜色必须一致。1.2.2非水液不得含水。2技术操作说明2.1试剂2.1.1氧化铜（丝状）或锡粒不含碳硫2.1.2非水吸收液（稀）：取无水乙醇970mL,三乙醇胺30mL,麝香草酚酞0.02g,氢氧化钾2g溶解均匀后备用。2.1.3非水吸收液（浓）：取无水乙醇970mL，三乙醇胺30mL，麝香草酚酞0.02g，氢氧化钾4g溶解均匀后备用。2.2计算公