苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析复习课程课件

本章学习目标熟悉该类药物的概况；熟悉鉴别反应；掌握非水溶液滴定法；熟悉溴量法和亚硝酸钠法。第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析精品课件1本章学习目标熟悉该类药物的概况；第七章苯乙胺类拟肾上腺素药儿茶酚胺类：在苯环3、4位上有羟基取代典型药物肾上腺素adrenaline去甲肾上腺素noradrenaline第一节结构与性质精品课件2儿茶酚胺类：典型药物肾上腺素去甲肾上腺素第一节结构与性质1.

易被氧化

3.

具有旋光性

2.

显碱性

（二）主要性质第一节结构与性质

4.溶解性

5.UV6.IR精品课件31.

易被氧化3.

具有旋光性2.

显碱1.三氯化铁反应（酚羟基）2.与甲醛—硫酸反应（生成醌式结构的有色化合物）第二节鉴别试验3.还原性反应区别肾上腺素和去甲肾上腺素精品课件41.三氯化铁反应（酚羟基）第二节鉴别试验3.还原性4.氨基醇的双缩脲反应

5.脂肪伯胺的Rimini反应6.UV与IR

第二节鉴别试验精品课件54.氨基醇的双缩脲反应第二节鉴

检查原理规定一定浓度溶液在310nm波长处的吸收度限制酮体的量。第三节特殊杂质检查（一）酮体的检查精品课件6检查原理规定一定浓度溶液在310nm波

用碱滴定液测定弱酸类物质的中和法称为酸量法。用酸滴定液测定弱碱类物质的中和法称为碱量法。

一、非水溶液滴定法（非水碱量法）P229第四节含量测定

精品课件7用碱滴定液测定弱酸类物质的中和法称为酸量法。一、非水

1.酸性溶剂：冰醋酸；

2.碱性溶剂：二甲基甲酰胺；。

非水溶剂：一、非水溶液滴定法（非水碱量法）P229第四节含量测定

精品课件81.酸性溶剂：冰醋酸；非水溶剂：一、非水溶液滴

一、非水溶液滴定法（非水碱量法）P229

（一）基本原理在水中碱性较弱，不能顺利地进行中和滴定（滴定突跃不明显，难以判断滴定终点）。在酸性非水介质中（如gHAc中），则能显示出较强的碱性，滴定突跃增大，可以顺利地进行中和滴定。

第四节含量测定

精品课件9第四节含量测定精品课件9＊HA不同，对滴定反应的影响也不同。当HA酸性强时，应采取措施消除干扰，使反应顺利进行。＊置换滴定，即用强酸（HClO4）置换出与生物碱结合的较弱的酸（HA）。其反应原理可用下列通式表示：第四节含量测定

精品课件10＊HA不同，对滴定反应的影响也不同。当HA酸性强时，应采取（三）问题讨论1.

适用范围PKb>8的有机碱盐。

溶剂选择：PKb为8~10选冰醋酸作溶剂；PKb为10~12选冰醋酸和醋酐作溶剂；PKb>12

选醋酐作溶剂；第四节含量测定

精品课件11（三）问题讨论溶剂选择：第四节含量测定精品课件11二、溴量法

盐酸去氧肾上腺素（MW203.67）及其注射液、重酒石酸间羟胺，反应摩尔比为1∶3。滴定液：硫代硫酸钠第四节含量测定

三、亚硝酸钠法P233详见第八章）精品课件12二、溴量法滴定液：硫代硫酸钠第四节含量测定例1.能和重酒石酸去甲肾上腺素发生颜色反应的试液为（）A.浓硫酸B.甲醛试液C.氨试液D.甲醛—硫酸试液E.茚三酮试液精品课件13例1.能和重酒石酸去甲肾上腺素发生颜色反应的试液为（例2.盐酸异丙肾上腺素的检查项目是（）A.有关物质B.二苯酮C.盐酸D.醛E.酮体精品课件14例2.盐酸异丙肾上腺素的检查项目是（）精品课件14本章学习目标P239熟悉该类药物的概况；熟悉鉴别反应；掌握亚硝酸钠滴定法；熟悉特殊杂质与检查。第八章对氨基苯甲酸酯和

酰苯胺类局麻药物的分析精品课件15本章学习目标P239熟悉该类药物的概况；第八章对氨基苯甲定义分类根据结构分为：概述P239对氨基苯甲酸酯类;酰胺类。第八章对氨基苯甲酸酯和

酰苯胺类局麻药物的分析精品课件16定义概述P239对氨基苯甲酸酯类;第八章对氨基苯甲酸酯和(一)具有对氨基苯甲酸酯基本结构具有游离的芳伯氨(或仲胺)基基本结构与典型药物一、对氨基苯甲酸酯类结构与性质第一节结构与性质精品课件17(一)具有对氨基苯甲酸酯基本结构基本结构与典型药物一、对氨基（一）基本结构与典型药物苯胺酰基衍生物邻位或对位有取代基二、酰胺类药物结构与性质第一节结构与性质精品课件18（一）基本结构与典型药物苯胺酰基衍生物二、酰胺类药物结构与性盐酸利多卡因N-（2,6-二甲苯基）-2-(二乙氨基）乙酰胺盐酸盐）盐酸布比卡因1-丁基–N-(2,6-二甲苯基）-2-哌啶甲酰胺盐酸盐精品课件19盐酸利多卡因盐酸布比卡因精品课件19（二）主要性质1.芳伯氨基

发生重氮化或重氮化-偶合反应。

——具有酰胺结构的共性。精品课件20（二）主要性质1.芳伯氨基精品课件203.弱碱性

4.与重金属离子发生沉淀反应2.水解特性——酯键和酰胺键。5.紫外吸收

（二）主要性质精品课件213.弱碱性2.水解特性——酯键和酰胺键。5.紫外吸收（一、重氮化-偶合反应

第二节鉴别试验二、与重金属离子反应1.盐酸利多卡因的鉴别方法1)铜盐2)钴盐精品课件22一、重氮化-偶合反应第二节鉴别试验二、与重金属离子反应1三、水解产物的反应1)盐酸普鲁卡因的鉴别方法2)苯佐卡因的鉴别方法四、制备衍生物测熔点精品课件23三、水解产物的反应四、制备衍生物测熔点精品课件23一、盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查检查方法

HPLC杂质对照品法杂质来源水解产生第三节特殊杂质与检查P245三、盐酸利多卡因注射液中2,6-二甲基苯胺的检查精品课件24一、盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查检查方法HP(一)亚硝酸钠滴定法1.原理芳伯氨基，在酸性条件下与NaNO2反应生成重氮盐，根据消耗NaNO2量，计算含量。

潜在芳伯氨基药物，如芳酰氨基、硝基等，可先水解或还原，得芳伯氨基后，再进行测定。第四节含量测定P248精品课件25(一)亚硝酸钠滴定法第四节含量测定P248精品课件22.操作中的主要条件

重氮化反应属于分子反应；滴定液NaNO2及生成物重氮盐均不稳定；

反应速度受多种因素影响。1）反应速度与药物结构的关系2）加入适量KBr加快反应速度3)加过量盐酸加速反应4）反应温度与反应速度的关系5）滴定速度与反应速度的关系精品课件262.操作中的主要条件1）反应速度与药物结构的关系2）加入适3.指示终点的方法

永停法；电位法；外指示剂法；内指示剂法。中国药典主要采用永停滴定法。精品课件273.指示终点的方法中国药典主要采用永停滴定法。精品课件27第六和七章作业：1.简述用非水溶液滴定法测定盐酸异丙肾上腺素的原理及主要测定条件。2.试从人福药业芬太尼的结构出发，分析其可能具有哪些鉴别反应和含量测定方法。3.现采用亚硝酸钠滴定法测定芳香胺类药物含量，其原理是什么？反应中加入的适量的溴化钾、过量盐酸及滴定管尖端插入液面以下的目的分别是什么？

精品课件28第六和七章作业：精品课件281.ChP（2010）亚硝酸钠滴定法测定对氨基水杨酸钠的含量时，指示滴定终点的方法为（）A.自身指示终点法B.电位法指示终点C.永停滴定法D.氧化还原指示剂法E.酸碱指示剂法精品课件291.ChP（2010）亚硝酸钠滴定法测定对氨基水杨酸钠的含2.以下那种药物中应检查对氨基苯甲酸（）A.盐酸普鲁卡因B.盐酸普鲁卡因胺C.注射用盐酸普鲁卡因D.盐酸普鲁卡因胺片E.盐酸普鲁卡因注射液精品课件302.以下那种药物中应检查对氨基苯甲酸（）精品课件303．下列药物中不能用亚硝酸钠滴定法测定含量者（）A.乙酰水杨酸B.对氨基水杨酸钠C.对乙酰氨基酚D.普鲁卡因E.苯佐卡因精品课件313．下列药物中不能用亚硝酸钠滴定法测定含量者（）精品课4.亚硝酸钠滴定法中，加KBr的作用是（）A.添加Br

B.生成NO+·Br

C.生成HBrD.生成Br2E.抑制反应进行精品课件324.亚硝酸钠滴定法中，加KBr的作用是（）精品课件35.盐酸普鲁卡因胺常用的鉴别反应有（）A.重氮化—偶合反应B.羟肟酸铁盐反应C.氧化反应D.磺化反应E.碘化反应精品课件335.盐酸普鲁卡因胺常用的鉴别反应有（）精品课件336．采用亚硝酸钠法测定含量的药物有（）A.苯巴比妥B.盐酸丁卡因C.苯佐卡因D.盐酸普鲁卡因E.盐酸去氧肾上腺素精品课件346．采用亚硝酸钠法测定含量的药物有（）精品课件347．亚硝酸钠滴定法中，可用于指示终点的方法有（