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光致发光〔PL〕专题试验试验一、荧光谱仪的构造及根本操作荧光光谱仪一般由光源、激发光源、放射光源、样品池、检测器、显示装置等构成。其构造示意图如下图。试验所用仪器为英国Fluorosecence9000系列仪器,光源为150W氙灯,仪器的工作波长范围为200nm-900nm具有定量分析测量功能和谱图处理功能。思考题:解释激发光谱和放射光谱,并说明激发光谱和放射光谱有什么关系?答:激发光谱(excitationspectrum)——就是反映物质受到激发以后的状况,反映出该物emissionspectrum)spectrum)关系:1)波长比较与激发(或吸取)波长相比,荧光放射波长更长,即产生所谓Stokes位移。(振动弛豫失活所致)外形比较去活化(内转换和振动弛豫)到第一电子激发态的速率或几率很大,似乎是分子受激只到达第一激发态一样。镜像对称:通常荧光光谱与吸取光谱呈镜像对称关系。试验二、维生素B2溶液的荧光光谱一、试验预备取两粒VB研磨至均匀粉末,再用200ml去离子水溶解至均匀。2二、试验步骤:1〕换好液体样品支架;开启电脑、仪器;翻开软件进展初始化;严格参照仪器操作规程进展各参数设置〔为确保仪器安全,信号强度<106);将预备好的液体溶液倒入比色皿〔约1~3
2〕放入样品架,完成下面试验内容3三、试验内容:本试验中由试验教师供给VB溶液,用365nm光激发,记录从200-700nm的放射光谱,2找出荧光光谱中最大峰值对应的 。EMmax检测 ,记录对应激发光谱。EMmax从激发光谱上找出不同的几个激发波长 ,记录在这几个波长激发下的放射光谱,EM524并比照分析得到的放射光谱有什么区分。四、数据处理524YY6000050000ss
400003000020000100000350 400 450 500 550 600 650 700 750 800Wavelength(nm)Fig.1Emissionspectraunderexitationat365nmY1200000Y1200000467.51000000450.5800000396.5600000I4000002000002880Wavelength(nm)Fig.2Exitationspectraofemissionat542nm396287450000400000396287450000400000467350000300000250000200000150000100000500003650ss-50000
300 400
600 700 800Wavelength(nm)Fig.3Emissionspectraofexcitationat287/365/396/467nmRespectively五、思考题1、在记录VB2365nm的光激发?用其他波长激发可以吗?假设可以,得到结果与前者可能有什么区分?2、不同激发波长下的放射光谱有什么区分?为什么会得到这样的结果?答:1.:由于这个波长在激发光谱上是一个峰值,在峰值的光激发它得到的光谱比较清楚,用其他峰值的波长也可以。2.不同激发波长下的放射光谱,其峰相对强度不同。一、试验步骤
试验三、YGA:Ce3、YLiMoO4:Eu3粉末样品的荧光光谱将液体样品架换成固体样品价,并做适当光路微调;严格参照仪器操作规程进展各参数设置〔为确保仪器安全,信号强度<106);将样品粉末研磨至均匀粉末,放入样品槽并用石英片压平滑;关上样品仓,进展下面试验内容二、试验内容学习将液体样品支架更换为固体样品支架;学习固体样品支架光路微调;用UV得到的吸取波长,激发样品,记录放射光谱;从放射光谱上找到最大放射峰,检测该峰,记录激发光谱;从激发光谱上找几个适宜的激发波长,记录样品的放射光谱。三、数据处理467.5YAG:Ce467.5YAG:Ce3+461.5450481.58000a 6000yne 4000nI20000200 250 300 350 400 450 500 550Wavelength(nm)Fig.4Exitationspectraofemissionat530nm530.5YAG:Ce530.5YAG:Ce3+400350300a 250y200eIn 150I100500450 500 550 600 650 700 750Wavelength(nm)Fig.5Emissionspectraofexcitationat460nm10000
4658000
YLiMoO:Eu3+4) 6000 394.5a 301.5yen 4000enI
53520000200 300 400 500 600Wavelength(nm)Fig.6Exitationspectraofemissionat615nm3+614.53+614.525000YLiMoO4:Eu465nm2000015000395nmn10000nI50005900Wavelength(nm)Fig.7Emissionspectraofexcitationat465/395nmRespectively四、思考题吸取光谱和激发光谱有什么关系?比较UV专题试验得到的YAG:Ce3荧光粉吸取光谱和PL试验得到的激发光谱,并做出说明。答:PL激发光谱显示样品对激发他的波长〔一般是样品最大放射峰〕在紫外可见范围内的响应状况,而吸取光谱是样品对不同波长的吸取状况;YAG:Ce3荧光粉UV吸取谱的
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