食品分析实习报告

实习时间：2009年11月20实习地点：5号楼318指导老师实习内容：第一部分：食用植物油脂品质检验一、感官检验1、色泽：将样品倒入小烧杯中，在室温下先对着自然光观察，然后再置于白色背景借其反射光，观察并按下列词句记录：白色、灰白色、淡黄色、黄色、棕黄色、棕色、棕褐色等。2、透明度：纯净植物油应是透明的，但一般油因含有过量水分、杂质蛋白质和油脂溶解度（如磷脂）等而呈现混浊。从油脂透明度可判断植物油的纯净度，将样品混匀如果因气温低而混浊时，可先在50℃水浴中加热30min，用玻璃棒搅拌匀，取油样适量于比色管中，203、气味与滋味：将样品1～2mL倒入150烧杯中，置于水浴上加热至50℃用如上述方法不能辨别可补充，下列方法辅助检测：（1）取少量油涂于手掌上，双手合掌摩擦后嗅其气味（2）取油样5—10ml于烧杯中，50℃（3）取油样2—3ml于烧杯中，并注入刚沸腾热水然后嗅其气味鉴评结果色泽透明度气味及滋味鲁花5S压榨花生油黄色透明正常并带有花生气味金龙鱼大豆油淡黄色透明正常二、品质指标1、实习目的与要求学习实际样品的分析方法，通过对食用油脂主要特征的分析，包括试样的制备（包括分离提纯）、分析条件及方法的选择、标准溶液的配制及标定、标准曲线的制作以及数据处理等内容、综合训练食品分析的基本技能。掌握鉴别食用植物油脂品质好坏的基本被检验方法。2、实验原理与相关知识（1）油脂酸价酸价是指中和1.0克油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。酸价是反应油脂质量的主要技术指标之一，同一种植物油酸价越高，说名其质量越差越不新鲜。测定酸价可以评定油脂质量的好坏和贮藏方法是否得当。（2）过氧化值检测油脂中是否含有过氧化物以及含量的大小，即可判断油脂是否新鲜和酸败的程度。常用滴定法的原理是：油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾反应，生成游离碘，用硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。3、仪器与试剂（1）仪器：分析天平；常用玻璃仪器（2）试剂：1）酚酞指示剂（10g/L） 溶解1g酚酞于90ml乙醇与10ml2）硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol／L）按GB601配制与标定3）三氯甲烷（A.R.）4）冰醋酸(A.R.).5）可溶性淀粉(A.R.).6）饱和电话钾溶液称取14g碘化钾，加10ml7）精制乙醇溶液取1000ml无水乙醇，置于2000ml圆底烧瓶中，加5g铝粉、10g氢氧化钾，接好标准磨口的回流冷凝管，水浴加热回流1h（3）自配及标定试剂1）氢氧化钾标准溶液（0.05mol／L）的标定（按GB601或用标准酸标定）2）中性乙醚—乙醇混合液乙醚—乙醇以体积比2：1混合，用酚酞作指示剂，用所配的氢氧化钾中和至刚成淡红色，且30秒内不退色为止。3）三氯甲烷—冰醋酸混合液的配制量取40ml三氯甲烷，加60ml冰醋酸，混匀。4）淀粉指示剂配制（10g／L）称取可溶性淀粉0.50克，加少许水，调成稠状，倒入50ml5）硫代硫酸钠溶液(0.0020mol／L)配制用0.1mol／L硫代硫酸钠标准溶液稀释。4、实验步骤（1）酸价测定1）分析步骤称取3.00~5.00克混匀的式样置于锥形瓶中，加入50mL中性乙醚—乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置于热水中，温热使其溶解，冷至室温，加入酚酞指示剂2~3滴，用氢氧化钾标准溶液滴定，至出现微红且30秒内不退色为终点。2）结果计算试样酸价由公式计算，结果保留两位有效数字。X=（V×c×56.11）／m式中X——式样的酸价，mg∕gV——试样消耗氢氧化钾标准溶液体积，mLc——氢氧化钾标准溶液实际浓度，mol∕Lm——试样质量，g56.11——与1.0ml氢氧化钾标准溶液相当的氢氧化钾毫克数。（2）过氧化值的测定1）分析步骤称取2.00—3.00g混匀的试样，置于250ml碘瓶中，加30ml三氯甲烷-冰醋酸混合液，使试样完全溶解。加入1.00ml饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并轻轻摇匀0.5min，然后再暗处放置3min。取出加100ml水，摇匀后，立即用硫代硫酸钠标准溶液(0.0020mol／L)滴定，至淡黄色时，加1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点，用相同量的三氯甲烷-冰醋酸溶液、碘化钾、水，按同一方法，做试剂空白试验。2）结果计算试样的过氧化值按下式计算X1=（V1—V2）×c×0.1269×100／mX2=X1×78.8式中X1——每百克试样的过氧化值，gX2——试样的过氧化值，mmol／kgV1——试样消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mlV2——试样空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mlc——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol／Lm——试样质量，g0.1269——于1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的碘的质量，g78.8——换算因子。计算结果保留两位有效数字。5、注意事项：测定酸价，当样液颜色较深时，可减少试样用量，或适当增加混合溶剂的的用量。测定过氧化值时，饱和碘化钾溶液中不可存在游离碘和碘酸盐。光线会促进空气对试剂的氧化，应注意避光存放试剂。在过氧化值的测定中，三氯甲烷，乙酸的比例以及加入碘化钾后静置时间的长短、加水量的多少等对测定结果均有影响，应严格控制试样与空白对照测定条件的一致性。6、结果记录样品酸价测定记录及结果质量（g）消耗标准KOH（mL）KOH浓度c（mol/L）样品酸价（mg/g）鲁花5S压榨花生油3.932.10.051.50金龙鱼大豆油3.970.60.050.42样品过氧化值测定记录及结果质量（g）消耗标准Na2S2O3（mL）Na2S2O3浓度(mol/L)样品过氧化值（mmol/L）鲁花5S压榨花生油2.5211.80.00209.36金龙鱼大豆油2.4111.00.00209.12三、讨论：本实验常用的理化指标是酸价和过氧化值来评价食用油是否符合国家卫生标准。酸价超出卫生标准，说明油脂正在并已经酸败。根据测定结果，样品酸价为1.5，而食用油酸价标准为食用油酸价(KOH)(mg/g)≤3，酸价没有超出标准。过氧化值超出卫生标准，说明这不是新鲜的油脂并已开始酸败。样品过氧化值分别为9.36和9.12，食用油过氧化值标准为食用油过氧化值

(g/100g)≤0.25，两种植物油过氧化值明显过高时，食用后会发生头痛、头晕、腹泻、呕吐及腹痛等中毒症状。在这两项卫生指标中，过氧化值超标，有一项超出卫生标准，所以不合格。第二部分：蜂蜜中掺假的检验在食品的各类掺假活动中，蜂蜜及其产品的掺假是较为严重的现象之一。蜂蜜中常见的掺假物有饴糖、蔗糖、转化糖、糊精、食盐等。一、蜂蜜中掺蔗糖人为将蔗糖熬成浆状掺入蜂蜜中出售是最常见的掺假现象，其特点是色泽鲜艳明亮，多为浅黄色，味淡，回味短，有一种糖浆味。1蒽酮比色法（1）于烧杯中取蜜样1g，加水50mL、混匀。于100mL容量瓶中吸取此稀释蜜样5mL，加水3mL，再加4mL浓度为2mol/L的KOH溶液，混匀后于沸水中加热5min，冷却后用水定容。于试管中取此稀释液1mL，加水1mL、蒽酮试剂6mL、混匀，置沸水浴中3.5min后，迅速冷却。用1cm比色皿于635nm下测吸光度，用正常蜂蜜做对照试验（参比液）。（2）标准曲线制备取蔗糖标准使用液（100mg/mL）0.0,0.2mL,0.4mL,0.6mL0.8mL,1.0mL分别于试管中，各加水补足至2mL,显色测吸光度方法同上，绘制标准曲线。（3）结果计算蜂蜜中蔗糖含量（%）按下式计算：蜂蜜中蔗糖含量=（m1×V1×V3）/(V2×V4×m×1000×1000)×100%式中m1——由标准曲线查得蔗糖含量，ug；V1——第一次稀释体积，50mL;V2——吸取稀释蜜样毫升数，50mL；V3——第二次稀释定容体积，100mL；V4——显色时吸取的检液体积，1mL；m——称取的蜂蜜样品质量，g。（4）判别正常蜂蜜中蔗糖含量约为5%以下，个别品种可能达8%，通过对比克判别蜂蜜中是否掺假有蔗糖。本法灵敏度高，可检出测样中掺0.5%蔗糖的含量。注意，蒽酮试剂必须现配现用：取蒽酮试剂0.4g溶于H2SO4(87份浓H2SO4与16份水混合)溶液中2.硝酸银快速检验法取蜜样2份（各1g）分别置于两支试管中，各加水4mL、混匀。其中A试管加2%AgNO3溶液2滴，B试管加1%AgNO3溶液2滴，观察有无白色絮状物产生。判别：A管中有白色絮状物产生，蔗糖含量疑为1%以上；B管中如有白色絮凝物产生，蔗糖含量疑为4%以上。二、蜂蜜中掺人工转化糖蔗糖在稀酸作用下可转化为含葡萄糖和果糖的糖浆，俗称转化糖浆或果葡糖浆。掺有人工转化糖浆的蜂蜜稀薄、粘度小，波美度大，可通过检测CL-的存在予以判别。试验方法：取1g蜜样于试管中，加水5mL混匀后，加1—2滴5%AgNO3指示剂，如呈白浊状，疑掺有人工转化糖（与正常蜂蜜对照）。三、蜂蜜中掺饴糖试验方法：取蜂蜜2mL于试管中，加水5mL,混匀，然后然后缓慢滴加95%乙醇数滴，观察有无白色絮状物沉淀。判别：若出现白色絮状物疑为掺加饴糖，若呈混浊状则说明正常（与正常蜂蜜对比）。四、实验记录及结果掺蔗糖测定掺人工转化糖测定掺饴糖测定2%AgNO31%AgNO3益母草小甜屋蜂蜜有白色絮状物产生无白色絮状物产生无白色絮状物产生有白色絮状物产生蜂蜜堂枣花蜂蜜无白色絮状物产生无白色絮状物产生无白色絮状物产生有白色絮状物产生五、讨论益母草小甜屋蜂蜜在2%AgNO3溶液中有白色絮状物产生，说明蔗糖含量疑为1%以上，蜂蜜糖枣花蜂蜜没有看到沉淀现象。在掺人工转化糖测定试验中，没有看到明显的沉淀，可能不含有人工转化糖，但在掺饴糖测定时两种蜂蜜都有白色絮状沉淀，说明都掺了饴糖。实习心得：本次实习不管是实习操作的整个过程，还是最终测定食用油和蜂蜜的结果都给了我很大的感触，让我受益匪浅。首先是整个实习过程，先通过对植物油的感官鉴别，感官鉴别不仅能直接发现植物油感官性状在宏观上出现的异常现象，而且当食品感官性状发生微观变化时也能很敏锐地察觉到。本次实习鲁花5S压榨花生油和金龙鱼大豆油在色泽、滋味和气味等方面都很正常，但在实际测定过程中西安了很多问题。在测定鲁花5S压榨花生油和金龙鱼大豆油过氧化值含量是，测得的实验数据与结果相差很大，导致这种问题的原因我分析有以下集中，如配置试验样品时准确率不高，特别是秤取样品时所计算的固体含量不很精确，所测得样品饱和碘化钾溶液中可能存在游离碘和碘酸盐；三氯甲烷，乙酸的比例不符合实验要求，加入碘化钾后静置时间较长，加水量的过多等有关，使测定结果受到影响，这让我感受到做实验的严谨性。要求我们要养成良好的实验习惯。在测定蜂蜜掺假实验时，对于饴糖测定沉淀现象很明显，但其他两个实验白色絮状现象不是很明显，很可能与操作环境有关，当天实习的温度很低，可能会影响实验结果。其次在测定结果出来之后，给了我很大震撼。蜂蜜掺假现象严重，蜂蜜中掺假的现象时有发生，引起蜂蜜中水分含量高、蔗糖含量高等质量问题，常见的掺假物有蔗糖、人工转化糖、淀粉、食盐、饴糖，正如我们实习所测定的，基本无论哪种品牌的蜂蜜都掺加了或多或少的蔗糖、饴糖等，掺入这些物质主要起到增稠、添色、加香等作用。掺入蔗糖及淀粉的蜂蜜，蜂蜜中的酶会对其起转化作用，把其转化为还原糖，从而消耗了蜂蜜中的转化酶，导致酶值下降。虽然可以达到外观与真蜂蜜相似，但破坏了蜂蜜原有的品质，更重要的侵犯了消费者的合法权益。食用油我们每天都接触，测定食物有是否超标的指标很多，第一过氧化值很重要，过氧化值是衡量油脂酸败程度的指标，一般来说过氧化值越高其酸败程度就越厉害如果过氧化值过高，油脂氧化后生成过氧化物、醛、酮等，氧化能力较强，能将碘化钾氧化成游离碘，可用硫代硫酸钠来滴定，因为油脂氧化酸败产生的一些小分子物质在体内对人体产生不良的影响，如产生自由基，所以过氧化值太高的油