光学、色谱分析化学问答题

各类根本类型色谱的分别原理有何异同？1〕安排色谱法：利用被分别组分在固定相或〔和〕流淌相中的溶解度差异，即安排系数的差异而实现分别。包括气液安排色谱法和液液安排色谱法。吸附色谱法：利用被分别组分对固定相外表吸附中心吸附力量的差异，即吸附系数的差异而实现分别。包括气固吸附色谱法和液固吸附色谱法。在硅胶液固吸附色谱中，极性强的组分吸附力强。常见化合物的吸附力量有以下挨次：烷烃＜烯烃＜卤代烃＜醚＜硝基化合物＜叔胺＜酯＜酮＜醛＜酰胺＜醇＜酚＜伯胺＜羧酸。离子交换色谱法：利用被分别组分别子交换力量的差异即选择性系数的差异而实现分别。按可交换离子的电荷符号又可分为阳离子交换色谱法和阴离子交换色谱法。分子排阻色谱法：依据被分别组分分子的线团尺寸，即渗透系数的差异而进展分别。说明保存因子的物理含义及与安排系数的关系。为什么保存因子(或安排系数)不等是分别的前提？安排系数保存因子k安排系数K，容量因子k与保存时间之间有如下关系：k＝＝＝K＝，t””R＝kt0。上式说明容〔t””R〕〔t0〕的几倍。k＝0时，化合物全部存在于流淌相中，在固定相中不保存，t””R＝0；k越大，说明固定相对此组分的容量越大，出柱慢，保存时间越长。色谱过程是组分的分子在流淌相和固定相间屡次安排的过程组分被先洗脱，从而使两组分得到分别。色谱分别的前提是安排系数或保存因子不等。气相色谱定量分析的依据是什么？为什么要引入定量校正因子？常用的定量方法有哪几种？各在何种状况下应用？(质量或浓度)与检测器的响应信号(峰面积或峰高)成正比。等，不能直接用峰面积计算。常用的定量方法：(1)归一化法当试样中全部组分都能流精彩谱柱并在色谱图上显示色谱法。(2)内标法当试样有组分不能流精彩谱柱或检测器无响应，或只需测定试样中一个或几个组分时，可承受内标法定量。(3)外标法又称标准曲线法。将待测组分的标准品查出被测组分的含量。试样分析。简述高效液相色谱法和气相色谱法的主要异同点。解：二者都是依据样品组方与流淌相和固定相相互作用力的差异进展分别的。从仪器构造上看，液相色谱需要增加高压泵以提高流淌相的流淌速度，抑制阻力。同时液相色谱所承受的固定相种类要比气相色谱丰富的多，分别方式也比较多样。气相色谱的检测器主要承受热导检测器，氢焰检测器和火焰检测器等。而液相色谱则多使用紫外检测器，荧光检测器及电化学检测器等。但是二者均可与MS等联用。二者均具分别力量高、灵敏度高、分析速度快、操作便利等优点，但沸点太高的物质或热稳定性差的物质难以用气相色谱进展分析。而只要试样能够制成溶液，既可用于HPL分析，而不受沸点高、热稳定性差、相对分子量大的限制。哪些因素会影响荧光波长和强度？温度酸度荧光熄灭剂散射光何谓荧光效率？具有哪些分子构造的物质有较高的荧光效率？荧光物质的量子效率定义为出射荧光光子数和入射光光子数的比。长共轭构造分子的刚性 取代基红外吸取光谱法与紫外可见吸取光谱法有何不同？紫外-可见吸取光谱：让不同波长的光通过待测物，经待测物吸取后，测量其对不同波长光的吸取程度(吸光度A)，以吸光度A为纵坐标，辐射波长为横坐标作图，得到该物质的吸取光谱或吸取曲线，即为紫外—可见吸取光谱。-转能级从基态跃迁到激发态，相应于这些区域的透射光强减弱，记录百分透过率T%对波数或波长的曲线，即为红外光谱。区分起源不同1.紫外吸取光谱由电子能级跃迁引起紫外线波长短、频率高、光子能(如苯等)的紫外吸取光谱会显现振动能级跃起迁外，一般不显现。因此，紫外吸取光谱属电子光谱。光谱简洁。中红外吸取光谱由振—转能级跃迁引起?—转动光谱，光谱简单。简述红外吸取光谱产生的条件。就能吸取这一频率的红外光从低能跃迁到较高的能级，产生红外光吸取光谱，即V光＝V分。红外吸取光谱产生的其次个条件是外界的电磁辐射〔红外光〕与分子之间必需有偶合作用。在其平衡位置四周振动时，电荷量q并不变化，但正负电荷中心的距离r则不断变化，偶极u也发生相应的变化。对称分子的正负电荷中心重叠r0，当对称分子作为称振动时，正负电荷中心始终重叠，u不发生变化。因此是非外活性，如N2、O2等。应当留意，对称分子在不对称振动时，会产生瞬间偶极矩，因此是红外活性的。例如CO2是一个三个原子1)2)反对称伸缩振动3〕面内弯曲振动4〕面外弯曲振动。CO2是一个对称分子，正负电荷中心重叠，偶极矩u＝0。在振动反式1〕中，正负电荷中心＝023和4，因此是红外活性的，能在红外吸取光谱图中产生吸取峰。但3〕的振动频率一样，两种振动发生简并。所以，CO2虽然有四种振动形式，但在红外光谱图上只消灭两个吸取峰。它们2349cm-1667cm-1的弯曲振动吸取。分子并不能从低能级跃迁到任意一个较高的能级1的两个能级间跃迁几率量大。在常温下，大局部分子处于振动基态＝0，吸取相应能量的红外光后，跃迁到第一激发态在适合条件下与某基频吸取发生共振偶合时，强度会增大。原子吸取分光光度计主要由哪几局部组成？各局部的功能是什么？单光束原子吸取分光光度计由光源、原子化器、单色器和检测系统四局部组成。光源：放射待测元素的特征谱线，供吸取测量用。原子化器：将被测试样气化分解，产生气态的基态原子，以便吸取待测谱线。分光系统(单色器检测系统：使光信号转化为电信号，经过放大器放大，输入到读数装置中进展测量。(1)光电元件――把来自分光系统的光吸取信号转变成便于放大、读数的电信号；(2)放大(3读出透光率或吸光度。从原理和仪器上比较原子吸取分光光法与紫外吸取分光光度法的异同点。A=kc，仪器构造具有相像性．不同点：原子吸取光谱法紫外――可见分光光度法