重碱晶浆多级推料式离心机分离试验

重碱晶浆多级推料式离心机分离试验

1多因素离心法分离重碱晶浆的前准备工作1.1重碱结晶、分离离心分离使重碱颗粒的大小减小，提高烧炉的能耗，提高烧炉能量，缩短碱滤处理的过程。因此，用离心分离法分离重碱颗粒是国内外纯碱行业的研究主题。上世纪80年代,苏尔寿公司开发了离心机分离重碱晶浆技术,重碱晶浆先经增稠器增稠后进行离心分离,重碱水分<13%,该技术已应用于波兰360kt/a碱厂。日本北九洲工厂亦于上世纪80年代曾采用φ5000外冷碳化塔,晶浆经φ6000稠厚器增稠后进行分离,离心机为P-6/2型,共4台,转鼓直径φ1000,生产能力200~250t/d·台,重碱水分10%~12%。该厂生产能力为氨碱法、新旭法各500t/d,滤碱岗位除离心机外,还有18.7m2的真空过滤机4台,单开真空过滤机已足以处理全部重碱晶浆。估计离心机分离重碱并未完全过关,须用真空过滤机保驾。印度瓦拉纳斯的哈里化肥公司建有1套120t/d联合制碱装置,碳化装置为4个串联的圆筒形碳化器。所生产的纯碱具有较高的密度,说明碳化的结晶质量较好。晶浆经稠厚器稠厚,用二级推料式离心机分离(P-500/2),重碱水分12%,生产能力3~4t/h纯碱。我国曾用多种形式的离心机进行过分离重碱的尝试,均未成功。1996年,大连化学工业公司首次用φ800四级推料式离心机进行分离重碱试验,由于重碱漏网多、产量低而中止试验。1.2碱的合成试验结果1979年,化工部制碱研究所应用机电部通用机械研究所开发的WH2-300双级活塞推料离心机,在合肥蜀山化肥厂进行重碱晶浆探索性分离试验。重碱平均粒径84.25μm。试验中滤饼形成良好,推料也无困难,生产能力145kg/h重碱。所用的筛网缝隙宽度为0.15~0.2mm,比重碱平均粒径大得多,因此滤液中漏网碱多。在此次试验基础上建议组织筛网攻关,并建议:“改进用于推料式离心机的条状筛网结构,力争使筛网缝隙做到0.1mm左右,二级筛网缝隙宽度可稍大于一级”。1.3采用表面活性剂研磨法分离重碱1980年,制碱研究所完成了“添加聚丙烯酸钠改善重碱结晶质量中间试验”,结晶平均粒径由86~109μm增大到110~114μm,为应用离心机分离重碱创造了良好条件。合肥通用机械研究所组织了“活塞推料离心机筛网攻关”。1987年与碱所再次合作应用所开发的筛网在碱所中试车间进行了WH2-300活塞推料离心机分离重碱中间试验,碳化过程采用添加表面活性剂的方法改善重碱结晶质量。离心机主要技术参数:转鼓内径/过滤区长度:一级304/145二级369/125试验转速,r/min1000,1250,1500筛网间隙,mm串条式筛网0.10~0.15焊接式筛网0.10~0.12推料行程,mm35次数,次/min0~36试验结果如下:1)重碱结晶平均粒径≥110μm时,分离后重碱水分≤10%,在洗水量比真空过滤机少1/3的情况下,重碱盐分≤0.4%,滤液中含结晶≤3%(体积比)。2)进离心机的晶浆固液比>60%时,分离重碱的生产能力为550kg/h左右。3)焊接式筛网比串接式筛网的开孔率大将近1倍,滤液通过快,生产能力大,即使进料固液比降到35%仍能正常工作,缝隙宽度误差小,因此焊接式筛网更适用于分离细颗粒物料。4)连续运转时间在4h以上。筛条截面的形状有待改进,以延长筛网的清洗间隔时间。该试验于1988年10月由化工部及机电部共同组织并通过了技术鉴定。2离心分离重碱晶浆的生产试验与中间试验同时,我院于1987年利用重庆市江北机械厂的HR500-N样机、在郑州化肥厂三方合作进行离心机分离重碱晶浆的生产试验。是化工部科技局下达的任务。2.1测试流程和设备2.1.1厚厚分离、重碱送煅烧法分离稠厚碳化过程应用添加表面活性剂技术改善重碱结晶质量,重碱晶浆经稠厚器增稠,由底部自流入离心机进行分离、重碱用皮带送煅烧工序,滤液与稠厚器溢流液自流到母Ⅰ桶内,母Ⅰ桶沉积的细晶可由泵送回稠厚器重新增稠分离。洗涤滤饼用洗水经转子流量计计量后送入离心机。2.1.2r/m17网络转鼓内径/过滤区长度,mm:Ⅰ级410/180Ⅱ级500/180转鼓转速,r/m175分离因数:Ⅰ级698,Ⅱ级851推料行程,mm50次数,次/min50~77铣制板网缝宽/条宽,mmⅠ级一套0.12~0.15/2.2Ⅰ级二套0.09~0.11/2.2Ⅱ级0.12~0.15/2.22.1.3厚底板3000.4600直桶高3000,锥体高1000,底部有φ600×600带锥底的料斗;框式搅拌转速4r/min。2.2提高安装生产能力主要采取了以下措施:设备方面有提高筛网开孔率、主机转速及推料次数;改善分离物料方面有改善结晶质量和提高晶浆固液比。2.2.1转鼓转速试验数据见表1,碳化未采取改善结晶措施。在相同推料次数时,转鼓转速提高10.4%,产量提高了15.2%;在相同转鼓转速条件下,推料次数提高23.4%,产量提高27.5%。2.2.2离心分离试验试验中碳化过程添加表面活性剂使重碱结晶形成大量的球形结晶,平均粒径大于100μm,改善了离心分离和洗涤的性能。试验数据见表2。从表2可以看出,改善结晶以后使离心机能力有大幅度提高,各项工艺指标都得到改善。2.2.3生产试验结果加工了条背宽度分别为3.84mm和2.2mm,缝隙宽度均为0.09~0.15mm的2套板网进行生产试验,数据见表3。开孔率增大62%,生产能力提高8.8%。2.2.4出液比过低,导致导致无出盐进料固液比越高,生产能力越高,而且洗水用量少,盐分、水分指标也好,漏网碱减少。进料固液比过低时,滤液来不及从筛网分离走,晶浆会从已形成的滤饼面上溢出,形成沟流,使机身震动,以至无法运行。经过以上各项改进,纯碱生产能力已达到4t/h。2.3碱性水和燃烧率2.3.1推料为第二套板网时碳化过程添加表面活性剂,转鼓转速1750r/min,推料75次/min,用第二套板网,试验数据见表5。当负荷小于4.5t/h时,重碱含水分小于11%。2.3.2试验数据碳化过程添加表面活性剂以改善重碱结晶,试验数据列于表6。当重碱结晶平均粒径大于100μm时,离心机单机能力大于4t纯碱/h,重碱水分低于11%。2.4碱性洗衣液和固液的混合比对碱的质量、洗涤剂的用量和母溶液的平衡有影响2.4.1长丝喷管的开孔试验了7种不同结构的喷管,最后选定在环形管上开若干个带有一定斜率的长方形孔的喷管,开孔率大,只需1根喷管即可满足洗涤滤饼需要量。洗水喷洒位置选在一级转鼓末端,使洗水不会向二级转鼓喷溅,既保证了工艺指标,又节省洗涤用水。2.4.2减少洗水用量重碱结晶好,进料固液比高,则母液容易分离干净,加洗水后置换残余母液的效果好,可以减少洗水用量。当进料固液比>70%,重碱平均粒径>100μm时,洗水<600kg/t纯碱(见表7)。2.5级板网对接焊缝加工为了减少漏网碱量,采取了缩小板网缝隙,增大结晶颗粒,提高进料固液比等措施。离心分离时少数细晶会在一级转鼓随滤液穿过滤网,在二级转鼓滤液量很少,漏网细晶也很少。本试验加工了2套一级板网,缝隙宽度各为0.12~0.15mm,0.09~0.12mm,而二级板网缝隙均为0.12~0.15mm。在进料固液比高于70%,重碱结晶平均粒径大于100μm情况下,板网缝隙0.12~0.15时漏网碱量≥3%,缝隙宽度0.09~0.12mm时漏网碱量为1.5%~2%。漏网碱量也随进料固液比的提高,结晶颗粒增大而减少。这里漏网碱量是滤液中的结晶视体积比。由于80%以上的母液已在稠厚器溢流至母Ⅰ桶,若以全部母液计算,离心机漏网碱在0.5%以下。2.6连续负荷试验2.6.1强制出料口密封试验离心机的卸料方式是:滤饼先从转鼓末端落入环形集料槽,再由转鼓末端的刮刀将集料槽中滤饼推入方形卸料口,再经卸料管落入皮带运输机。这种强制出料方式具有密封性能好、设备连接紧凑等特点。但是由于重碱颗粒细、水分高,使下料口经常堵塞,影响连续运行。试验中对卸料口及下料管均作了修改,下料管下部改为软连接,入皮带运输机的流槽向皮带前进方向倾斜,减轻对皮带的冲击,改造后保证了连续运行。2.6.2硬网格的密封和清洗运转一段时间后,板网缝隙局部被细晶堵塞,须进行清洗。试验的清洗间隔时间见表8。为了保证良好的工艺指标,以8h清洗1次为宜。2.7结论1数、筛网、缝宽转鼓转速:~1750r/min,推料次数:60~80次/min;筛网:铣制板网,缝宽:一级0.09~0.12mm,二级0.12~0.15mm;条宽≤2.2mm。2对重碱晶浆的要求,重碱平均粒径>100μm,进料固液比不小于30%,尽可能>70%。3碱筛网表面活性剂生产能力:>4t纯碱/h,或>7.2t重碱/h重碱:水分≤11%,盐分≤0.4%滤液含固量(视体积比):≤3%,一般为2.0%洗水用量:<0.6m3/t纯碱筛网连续作业时间:>8h2.8改造后的效果1991年6月,原化工部科技司于郑州组织了“HR500-N卧式双级活塞推料离心机分离重碱生产试验”技术鉴定,认为:1)HR500-N双级活塞推料离心机分离重碱试验工艺可行,技术可靠,设备选型合理,具有流程简单,占地面积少等特点,其技术经济指标先进,达到国内领先水平。2)HR500-N双级活塞推料离心机经筛网改进后,能适应重碱的分离,具有分离效果好,所得重碱水分低,盐含量符合国家规定纯碱质量标准,洗水用量少,可满足联碱生产水平衡的要求。3)该工艺与现有真空分离重碱工艺比较,可提高煅烧炉的生产能力,降低煅烧能耗,经济效益显著,在中小型厂有较广阔的推广应用前景。2.9主、受碱能力及复配方案试验完成后,即投入长期连续运行,每班清洗滤网2~3min。现以1991年5月20~24日的连续运行数据为例,其平均值见表9。最后一天因碳化减量,使班产量减少,正常情况下班产为35~36t,每小时产量为4.44t。经连续运行经验认为:离心机分离重碱晶浆工艺简单、设备少、操作方便。主机推料40~80次/min,调节灵活,完全适应碳化操作,从未出现冒槽现象。且重碱稠厚器可起到稳定生产的调节作用。煅烧岗位,由于重碱水分降低8%左右,生产能力提高,煅烧炉能力原为100t/d,开离心机时,最高日产量129t,稳定生产112t。由于水分降低,纯碱中碱球减少,炉气系统负荷降低。由于碳化结晶差,硫分高,在离心机开车前滤碱用洗水常在800kg/t碱以上,高时达1000kg/t碱,母液有时出现膨胀现象,使双泥回收母液未能利用。用离心机后每吨碱洗水为550~600kg,最好为500kg左右,使双泥母液得以回收,母液保持平衡。碳化过程添加表面活性剂以后,改善了结晶,却也使冷却箱中的结疤变得坚硬、致密,难以清洗,逐渐积累,最后不得已煮塔,影响了碳化过程的能力,也影响了离心机分离重碱技术的推广应用。3利用硫化氢进行晶浆的可行性HR500-N离心机分离重碱晶浆生产试验的成功肯定了这一技术的可行性,关键在于碳化过程能够长期、连续稳定地提供平均粒径大于100μm的晶浆。为此,1992年我院与重庆氮肥厂,湘潭离心机厂合作,在重庆氮肥厂进行生产应用试验。3.1测试流程和设备3.1.1扰稠厚器的解析过程碳化取出液自压进入CO2解析罐,在此析出CO2,一方面避免在稠厚器中解析CO2,干扰稠厚器中晶浆的增稠及溢流液澄清过程,另一方面也便于将来回收解析的CO2。经解析后的晶浆自流入稠厚器,清液溢流至母Ⅰ桶,,晶浆由底部自流至离心机。滤饼在Ⅰ级转鼓末端喷淋洗水洗涤,经Ⅱ级转鼓脱水后推出离心机,经集料槽排至重碱皮带,送去煅烧。滤液排至滤液桶。3.1.2设备1碳塔单外冷碳化塔,φ2200×28917;附外冷器φ1400×7960,冷却面积400m2。22.co分析水池φ1200×2000。3填料和上填φ3000×4640,上部直桶段高1960,全容积16.4m3,上部有填料,高400,容积6.8m3;框式搅拌,转速1.5r/min,电机功率4kW。4网缝宽/条宽HR630-N转鼓直径/长度一级560/240,二级630/240最高转速1800r/min,最大分离因数1015/1140板网缝宽/条宽(mm):一级0.10/2.2,二级0.13/2.2最大推料次数:80次/min,推料行程50mm。5过滤桶φ3000×3420,直桶段高1600,锥底高1820;框式搅拌,转速1.2r/min,电机功率4kW。3.2启动和改进过程3.2.1滤饼压环和推料阻力控制1994年3月进行试车,初次试车在一级转鼓中滤饼形成很好,当滤饼推到二级转鼓末端时,后边的料即开始“爬坡”,使末端滤饼厚度达到65mm左右,最后因推不动料,震车被迫停车。为解决推料问题,主要采取了以下措施:1)降低转鼓转速:主机转速由1500r/min降到1300r/min,二级转鼓分离因数由846降到792,以减小滤饼对滤网的压力,减小滤饼与滤网之间的摩擦力。但开车后“爬坡”及推不动料的现象没有改变,说明转速对推料阻力没有影响。2)二级筛网压环改成锥形:二级筛网末端有宽40mm,厚5mm的压环,以固定筛网。滤饼要推过压环自然要增大推送的阻力。为了减小阻力将压环车短4mm,并车成向转鼓外端坡的1/10坡度,并将固定压环的螺钉改为埋头螺钉。这样滤饼通过压环时,由于滤饼自身离心力沿斜坡方向的分力,克服了滤饼在压环上的阻力。3)加大负荷:转鼓末端的滤饼是靠其后的滤饼推送的。当负荷很低时,新形成的滤饼薄,能传递的推力小,在转鼓末端滤饼阻力大的情况下,后边的滤饼被挤碎,推到末端的滤饼上,出现“爬坡”现象。试车情况表明,当滤饼压缩系数<0.2(即负荷率低于理论能力的20%时),即可能推不出料。在改变压环,提高负荷率后,推料即非常顺利。3.2.2调整洗水方向原设备有3根φ1/2″洗水管,洗水量远远不足。每根洗水管1个喷头,洗水分布集中,喷到滤饼上喷溅严重。试验中改为3根φ3/4″半环形洗水管,分别开5、7、9个3×10的横向小孔,顺转鼓旋转方向成45°开口。根据生产负荷的变化,可以开不同孔数的洗水管,调整洗水量,因此即使洗水量很小也能保持良好的喷洒,不会出现淌流的情况。并且洗水顺转鼓旋转方向喷入,很少喷溅。由于小孔数量多,洗水分布好,所以洗涤效果良好。3.2.3中心桶冒液造成中心桶冒液开始时,取出液经过一个小槽解析CO2后进入稠厚器,由于CO2解析不充分,特别是在取出口带气时,在稠厚器中心桶甚至澄清区释放CO2,造成中心桶冒液,溢流液带细晶增多。试车中期在取出液进稠厚器之前增设了1个φ1200的CO2解析罐,保证了稠厚器的正常操作,并为回收解析出的CO2创造了条件。3.2.4改进离心分离器的设备增大进离心机晶浆管的坡度,改进离心机下料装置,保证物料流动顺畅。3.3运输能力3.3.1周期内各指标变化碳化为单外冷碳化塔,运转周期30~40天。试车期间每周期前20天工艺指标保持较好,后期指标大大下降,见表10。4月9日的取出液沉降时间为120s,同时取重碱晶浆进行筛分,数据如下:平均粒径为99.42μm。3.3.2带气、晶浆含量1)溢流液带晶:安装CO2解析罐之前,在稠厚器中有细小CO2气泡解析出来,气泡上升会带出少量细晶。用锥形量筒测溢流液固液比,一般为0.5%左右,带气多时,带晶量可增加到1%~2%。安装CO2解析罐后,消除了稠厚器带气问题,溢流液带晶量降至0.1%~0.5%,甚至看不出来(取样沉降10min以后观察)。2)放料固液比:一般情况下进离心机的平均晶浆固液比高于70%。多数情况下进料固液比及放料量每隔20s会脉冲性波动1次,说明稠厚器底部有部分大结晶沉积于锥底,经搅拌器搅动推至出料口排出。可见底部固液比已很高。3)晶浆贮量大,对碳化与分离岗位有一定缓冲作用。4)停车检查,各处无结晶堆积。3.3.3重碱晶浆回收效果因只供给1台碳化塔的取出液,为使离心机满负荷运转,所以间断操作,先放满稠厚器,然后开离心机,边进料边分离,直至稠厚器放尽。试车数据见表11。试车情况表明,离心机分离重碱晶浆可以连续稳定运转。运行时只开1台液压泵,推料次数为62次/min时,离心机能力为6t纯碱/h左右。若推料次数提高到75次/min,预计能力可达到7.2t/h。离心机转速1400r/min时,重碱水分为10%,洗水量<0.5m3/t纯碱。重碱盐分合格。3.3.4碱槽水质分析离心机转速1400r/min,推料62次/min,2台碳化塔供料,取出液沉降时间150s左右(碳化数据见表10中4月21日,22日数据),运转情况见表12。测返回出碱槽的滤液固液比为1%~1.5%。由于试验人员少,不能轮班运行,所以只开了24h。碳化操作已处末期(4月22日中班开始3台碳化塔轮换煮塔),所以结晶较差。重碱含NaCl岗位分析为0.12%~0.22%(每半小时1次),但质管科分析有4次大大超标,原因不详。板网每班清洗1次,可维持正常操作。3.3.5系统不稳定,晶体开吸由于碳化塔已运行多年,塔体结疤掉下后容易在塔底及外冷器中造成堵塞,清洗间隔期又长,致使后期工艺指标大为下降,结晶质量变差。该厂于12月1日大修,在大修前的10多天生产极不稳定,多数时间为半负荷生产,各塔取出液沉降时间为180~300s,真空过滤机有时也出现“拉稀”现象。在此情况下曾免强开离心机分离,但开机10多分钟后即出现“溢流”,震车,被迫停车。作为辅助设备必须能够适应各种恶劣的生产条件,因此终止运行。3.4结晶沉降时间该厂采用大连化工研究设计院开发的环流式碳化塔,重碱结晶平均粒径一般在150μm左右,结晶沉降时间一般<30s,结晶形状多呈球形。碳化取出液经稠厚器增稠后,送HR630-N离心机进行分离,所得重碱平均成份如下:从1996年12月投入使用,运行稳定。所生产的纯碱盐分较低,密度较大,部分产品用于生产浮法玻璃。4总结4.1多段式离心分离重碱晶浆的应用条件4.1.1重碱结晶分离用多级推料式离心机分离重碱晶浆,平均粒径应大于100μm,沉降时间应低于150s。当平均粒径为90~100μm,沉降时间为150~180s时,离心机虽可分离,但因稠厚后的晶浆固液比降低,且要求筛网缝隙更小,开孔率更低,离心机能力大幅度降低,滤饼水分也将增高,工艺指标难以保证。更差的结晶在离心分离时,将出现“溢流”和震车,无法运行。近年来,碳化过程技术已有很大发展,双外冷碳化塔,多级内循环碳化塔,改进后的筛板塔,环流式碳化塔,可使重碱结晶平均粒径达到100~180μm,沉降时间<100s,为多级推料式离心机分离重碱晶浆创造了很好的条件。近年内将这些碳化技术与离心机分离技术及低返碱量自身返碱煅烧炉相匹配,发展我国特有的成套技术,很有必要,可以增强我国的制碱技术和产品在国际市场上的竞争力。4.1.2增稠能力和拦截能力它是保证离心机正常运行和提高生产能力改善工艺指标的重要设备,必须有良好的晶浆增稠能力和拦截细晶能力。本技术所用的稠厚器在结晶平均粒径>100μm时,底流固液比可保持在70%以上,溢流液带晶0.1%~0.5%,对离心机操作有一定缓冲能力,适应生产需要。4.1.3避免溢流液“逃避”,并为二次解析所解析的co晶浆进稠厚器之前应设CO2解析器,使CO2解析完全,一方面保证稠厚器不带气,避免溢流液“逃晶”,另一方面为回收所解析的CO2创造条件。4.2离心分离的技术条件4.2.1滤饼的厚度根据试验,滤饼厚度几乎与转鼓长度成正比。HR630-N的转鼓长度为240mm,一级转鼓滤饼厚度42~47mm,二级45~50mm,滤饼已较厚。因此转鼓不宜过长,尤其是外转鼓以180~240mm为宜(一级转鼓可适当加长),如过长则滤饼太厚,重碱水分增高,洗涤效果降低。对于大型离心机,可以增加转鼓级数而每级的长度不宜过长。4.2.2离心分离的原理HR型离心机试验的分离因数为650~860。分离因数越高,处理能力越大,脱水效果越好,在可能条件下尽量应用高的分离因数。4.2.3筛条宽度的影响可以与所分离物料平均粒径相近或稍大一点。鉴于结晶细、缝隙宽度小,应尽量减小筛条宽度,这样可尽量兼顾减少漏网碱量和保持较高的开孔率和生产能力。4.2.4滚鼓孔转鼓开孔宜大,