仪器分析实验一 紫外吸收光谱定性分析的应用

实验一紫外吸收光谱定性分析的应用一、实验目的掌握紫外吸收光谱的测绘方法。学会利用吸收光谱进行未知物鉴定的方法。学会杂质检出的方法。二、基本原理紫外吸收光谱为有机化合物的定性分析提供了有用的信息。其方法是将未知试样和标准品以相同浓度配制在相同的溶剂中，在分别测绘吸收光谱，比较二者是否一致也可将未知试样的吸收光谱与标准图谱，如萨特勒紫外吸收光谱图相比较，如果吸收光谱完全相同，则一般可以认为两者是同一种化合物。但是，有机化合物在紫外区的吸收峰较少，有时会出现不同的结构，只要具有相同的生色团，它们的最大吸收波长相同，然而其摩尔吸光系数或比吸光系数E值是有差别的。因此需利用和处的或E等数据作进一步比较。在测绘比较用的紫外吸收光谱图时，应首先对仪器的波长准确性进行检查和校正。还必须采用相同的溶剂，以排除溶剂的极性对吸收光谱的影响。同时还应注意PH值、温度等因素的影响。在实际应用时，应注意溶剂的纯度。三、仪器与试剂仪器T6型（或其他型号）紫外可见分光光度计1㎝石英比色皿试剂间苯二酚溶液苯甲酸溶液苯二铵溶液四、实验步骤已知芳香族化合物标准光谱的绘制在一定的实验条件下，以相应的溶剂作参比，用1㎝石英比色皿，在一定的波长范围内扫描（或测绘）各已知标准物质的吸收光谱作为标准光谱。如苯甲酸溶液的和间苯二酚溶液的标准溶液的标准光谱的绘制。各已知芳香族化合物的标准光谱也可通过查阅有关手册得到，但应注意实验条件的一致。未知芳香族化合物的鉴定称取0.100g未知芳香族化合物，用去离子水溶解后转让100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。实验前，稀释100倍使用。用1㎝石英比色皿，以去离子水作参比，在200-400波长范围内扫描测定未知芳香族化合物吸收光谱（如使用无扫描功能的紫外可见分光光度计测定时应首先每间隔20nm测量一次吸光度，然后每间隔10nm、5nm、2nm、1nm、0.5nm测量一次吸光度。总之，越靠近吸收峰，波长间隔应越小，以得到较准确的吸收曲线）。五、实验结果通过将未知芳香族化合物吸收光谱与已知芳香族化合物标准光谱的比对，经分析初步确实未知芳香族化合物可能为苯甲酸。具体分析如下：未知液的吸收光谱与标准样品2（苯甲酸溶液）的吸收光谱一致，同时在250~300nm有吸收峰，表示有羰基存在，有中强吸收峰且有振动结构时，表示有苯环。故可初步判定为苯甲酸。讨论和总结紫外吸收光谱法不是定性分析的主要工具，但她可为红外吸收光谱、核磁共振波谱和质谱等方法进行有机化合物的结构分析提供有用的信息。它广泛地用于无机和有机物质的定性和定量测定，灵敏度和选择性较好，仪器设备简便，易于操作。在测绘比较用的紫外吸收光谱图时，应首先对仪器的波长准确性进行检查和校正。还必须采用相同的溶剂，以排除溶剂的极性对吸收光谱的影响。同时还应注意溶剂的纯度、PH值、温度等因素的影响。七、思考题1、配制试样溶液浓度的大小，对吸光度测量值有何影响？在实验中应如何调整？答：当溶液浓度小于0.01mol/l的稀溶液时，吸光度与浓度不成线性关系，但与折射率n关系密切，在高浓度时，由于折射率随浓度的升高而增大，因此会偏离比尔定律。调整方法：测定时用空白溶液做2参比液，进行校正，空白溶液与被测溶液的组成相近，并且二者要注入大小、形状和材料相同的比色皿中。2、对已经初步确认的化合物纯品，再设计一个实验方案，对未知物作进一步鉴定。答：对于已经初步确定的化合物纯品，可以将未知物与纯品