白芍检验记录模板

白芍检验记录编号：SRP-QC-017A品名批号批量规格来源取样日期取样数量报告日期检验依据企业内控质量标准【性状】表面断面层环本品为。（标准规定：药材：本品呈圆柱形，平直或稍弯曲，两端平截，长5〜18cm，直径1〜2.5cm。j类白色或淡棕红色，光洁或有纵皱纹及细根痕，偶有残存的棕褐色外皮。质坚实，不易折断，j较平坦，类白色或微带棕红色，形成层环明显，射线放射状。气微，味微苦、酸。饮片：本品呈类圆形的薄片。表面淡棕红色或类白色，平滑。切面类白色或微带棕红色，形成:明显，可见稍隆起的筋脉纹呈放射状排列。气微，味微苦、酸。）结论： □符合规定 □不符合规定检验人： 检验日期：显微鉴别仪器：显微镜型号： 编号：(1)本品： 。(标准规定：本品粉末黄白色。糊化淀粉粒团块甚多。草酸钙簇晶直径11〜35um，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含数个簇晶。具缘纹孔导管及网纹导管直径20〜65um。纤维长梭形，直径15〜40um,壁厚，微木化，具大的圆形纹孔。)图谱见附页。结论：□符合规定 □不符合规定检验人： 检验日期： 薄层鉴别(1)取本品粉末 g(0.5g)，加乙醇10ml,振摇5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙【鉴别】醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法［通则0502］试验，吸取上述两种溶液各10ul,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上， (应显相同的蓝紫色斑点。)【鉴别】芍药苷对照品批号： 来源： 配制批号： 仪器：直热式电热恒温干燥箱型号： 编号：电子分析天平型号： 编号：图谱见附页：结论：□符合规定 □不符合规定检验人： 检验日期： 第2页共14页【检査】（1）、水分仪器：直热式电热恒温干燥箱型号： 编号：电子分析天平型号： 编号：取本品照《中国药典》2015版四部水分测定法（0832第二法）检查，取本品细粉2〜5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，精密称定，打开瓶盖在100〜105°C干燥5小时，将瓶盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量应不得过12.0%。干燥时间： 干燥温度：C干燥瓶瓶恒重W1瓶恒重W2瓶+样W3干燥后W4干燥后W5水分（％）12计算：水分（％）=W3-W5xlOO%W3-W2检测结果：结论： □符合规定 □不符合规定检验人： 检验日期：

【检查】（2）灰分总灰分仪器：马弗炉型号： 编号：电子分析天平型号： 编号：取能通过二号筛的粉末3〜5g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至O.Olg），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500〜600°C，使完全灰化，待高温炉温度冷却至约300C，取出坩埚，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需45分钟以上），精密称定坩锅重量；再在上述条件下继续炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重，重复数次，直至恒重。（如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化）。遗留残渣不得过4.0%。灰化时间： 灰化温度： C坩锅恒重W1恒重W2坩锅+样W3灰化后W4灰化后W5遗留残渣（%）计算过程：残渣（％）二^5-W2乂］00%W3-W2检测结果：结论： □符合规定 □不符合规定检验人： 检验日期：

（3）重金属及有害兀素仪器：电子天平： 编号：原子吸收分光光度计： 编号：智能微波消解/萃取仪： 编号：A.铅的测定（石墨炉法）标准规定：铅不得过5mg/kg。检验方法；测定条件：波长 干燥温度 灰化温度 原子化温度1.铅标准贮备液的制备：精密量取铅单元标准溶液1ml,置100ml量瓶中，用2%硝酸溶解并稀释至刻度，摇匀；再精密量取5ml，置50ml量瓶中，用2%硝酸溶解并并稀释至刻度，摇匀；制成每1ml含铅（Pb）Wg的溶液，即得（0〜5°C贮存）。铅单元标准溶液来源： 批号：3.标准曲线的制备：分别精密量取铅标准贮备液，0ml、1ml、1ml、2ml、3ml、4ml,各分别置50ml、200ml、50ml、50ml、50ml、50ml容量瓶中，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分别精密量取1ml,精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml,混匀，精密量取20M注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。测定的数据如下：浓度（ng/ml）吸光度4•供试品溶液的制备：取供试品粗粉 g（0.5g），精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3〜5ml,混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续浓缩至2〜3ml,放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法制备试剂空白溶液。测定法：精密量取空白溶液与供试品溶液各1ml,精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密量取20M注入石墨炉原子化器，照标准曲线的制备项下的方法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅（Pb）的含量，计算，即得。计算公式：线性方程：Y=ax+b—x=（Y-b）/a式中：Y为吸光度；x为浓度（ng/ml）计算供试品溶液的含铅量:检测结果： 结论：□符合规定 □不符合规定检验人： 检验日期： B.镉的测定（石墨炉法）标准规定：镉不得过0.3mg/kg。检验方法；1•测定条件：波长 干燥温度 灰化温度 原子化温度 2•镉标准贮备液的制备：精密量取镉单元标准溶液1ml,置100ml量瓶中，用2%硝酸溶解并稀释至刻度，摇匀；再精密量取5ml，置50ml量瓶中，用2%硝酸溶解并并稀释至刻度，摇匀；制成每1ml含镉（Cd）Wg的溶液，即得（0〜5°C贮存）。镉单元标准溶液来源： 批号： 3•标准曲线的制备：精密量取镉标准贮备液1ml，置100ml量瓶中，用2%硝酸溶解并并稀释至刻度，摇匀（制成每1ml含镉（Cd）10ng的溶液）；再精密量取0ml、0.8ml、2ml、4ml、3ml、4ml,各分别置10ml、10ml、10ml、10ml、5ml、5ml容量瓶中，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含0ng、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng的溶液。分别精密量取10M注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。测定的数据如下：浓度(ng/ml)吸光度4•供试品溶液的制备：取供试品粗粉 g（0.5g），精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3〜5ml,混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续浓缩至2〜3ml,放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法制备试剂空白溶液。测定法：精密量取空白溶液与供试品溶液各1ml,精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密量取20M注入石墨炉原子化器，照标准曲线的制备项下的方法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中镉（Cd）的含量，计算，即得。5.计算公式：线性方程：Y=ax+b—x=（Y-b）/a式中：Y为吸光度；x为浓度（ng/ml）计算：供试品溶液的含镉量：检验结果：本品镉含量为 结论：□符合规定 □不符合规定检验人： 检验日期： C.砷的测定（氢化物法）标准规定：砷不得过2mg/kg。检验方法；测定条件：氢化物发生装置型号： 。还原剂（临用前配制）：1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠溶液。载液：盐酸溶液（1-100）；载气：氮气；检测波长：193.7nm。砷标准贮备液的制备：精密量取砷单元标准溶液1ml,置100ml量瓶中，用2%硝酸溶解并并稀释至刻度，摇匀；再精密量取5ml,置50ml量瓶中，用2%硝酸溶解并并稀释至刻度，摇匀；制成每1ml含砷（As）Wg的溶液，即得（0〜5°C贮存）。砷单元标准溶液来源： 批号： 标准曲线的制备：分别精密量取砷标准贮备液，0ml、1ml、1ml、1ml、3ml、2ml分别置50ml、200ml、100ml、50ml、100ml、50ml容量瓶中，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含0ng、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。分别精密量取10ml，置25ml量瓶中，加25%碘化钾溶液（临用前配制）1ml，摇匀，加10%抗坏血酸溶液（临用前配制）1ml，摇匀，用盐酸溶液（20-100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80C水浴中加热3分钟，取出，放冷。取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。测定的数据如下：浓度(ng/ml)吸光度4•供试品溶液的制备：取供试品粗粉 g（0.5g）,精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸3〜5ml,混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续浓缩至2〜3ml,放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法制备试剂空白溶液。测定法：精密量吸取空白溶液与供试品溶液各10ml，置25ml量瓶中，加25%碘化钾溶液（临用前配制）1ml，摇匀，力口10%抗坏血酸溶液（临用前配制）1ml,摇匀，用盐酸溶液（20-100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80°C水浴中加热3分钟，取出，放冷。取 （适量），吸入氢化物发生装置，测定吸收值，从标准曲线上读出供试品溶液中砷（As）的含量，计算，即得。5计算公式：线性方程：Y=ax+b—x=（Y-b）/a式中：Y为吸光度；x为浓度（ng/ml）含量％=（x・S）/（M・1000）式中：S为稀释倍数；M为称样量（g）计算供试品溶液的含砷量：检验结果：本品砷含量为 。结论：□符合规定 □不符合规定检验人： 检验日期： D.汞的测定（冷蒸气吸收法）标准规定：汞不得过0.2mg/kg。1.测定条件：氢化物发生装置型号： 。还原剂（临用前配制）：0.5%硼氢化钠和0.1%氢氧化钠溶液。载液：盐酸溶液（1-100）；载气：氮气；检测波长：253.6nm。4•汞标准贮备液的制备：精密量取汞单元标准溶液1ml,置100ml量瓶中，用2%硝酸溶解并并稀释至刻度，摇匀；再精密量取5ml，置50ml量瓶中，用2%硝酸溶解并并稀释至刻度，摇匀；制成每lml含汞(Hg)Wg的溶液，即得(0〜5°C贮存)。汞标准溶液来源： 批号： 标准曲线的制备：分别精密量取汞标准贮备液，0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml,置50ml量瓶中，加20%硫酸溶液10ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml,摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，摇匀。取 (适量)，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。测定的数据如下：浓度(ug/ml)吸光度4•供试品溶液的制备：取供试品粗粉 g(0.5g),精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3〜5ml,混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。取消解内罐置电热板上，于120C缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续浓缩至2〜3ml,放冷，加20%硫酸溶液2ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml,摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入10ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，产稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液，即得。同法同时制备试剂空白溶液。测定法：精密量吸取空白溶液与供试品溶液各适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，从标准曲线上读出供试品溶液中汞(Hg)的含量，计算，即得。计算公式：线性方程：Y=ax+b—x=(Y-b)/a式中：Y为吸光度；x为浓度(ug/ml)含量％=(x・S)/(M・1000)式中：S为稀释倍数；M为称样量(g)计算：供试品溶液的含汞量：检验结果：本品汞含量为 。结论：□符合规定 □不符合规定检验人： 检验日期：

E.铜的测定(火焰法)标准规定：铜不得过20mg/kg。1•测定条件： 米用空气乙炔火焰；检测波长：324.7nm。铜标准贮备液的制备：精密量取铜单兀标准溶液1ml,置100ml量瓶中，用2%硝酸溶解并并稀释至刻度，摇匀；制成每1ml含铜(Cu)10临的溶液，即得(0〜5°C贮存)。铜标准溶液来源： 批号：标准曲线的制备：分别精密量取铜标准贮备液，0ml、1ml、1ml、2ml、3ml、4ml,各分别置50ml、200ml、50ml、50ml、50ml、50ml容量瓶中，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含0临、0.05临、0.2临、0.4临、0.6临、0.8临的溶液。依次喷入火焰，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。测定的数据如下：浓度(ug/ml)吸光度线性方程：4•供试品溶液的制备：取供试品粗粉 g(0.5g)，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3〜5ml,混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续浓缩至2〜3ml,放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法制备试剂空白溶液。测定法：精密量吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线的制备项下的方法测定，从标准曲线上读出供试品溶液中铜(Cu)的含量，计算，即得。计算公式：线性方程：Y=ax+b—x=(Y-b)/a式中：Y为吸光度；x为浓度(ug/ml)计算：供试品溶液的含铜量：检验结果：本品铜含量为 。结论： □符合规定 □不符合规定检验人： 检验日期：（4）二氧化硫残留量电子分析天平型号： 编号：取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300400ml。打开回流冷凝管开关给水,将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml）,并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min;打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液（6mol/L）10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.0lmol/L）滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。二氧化硫残留量应不得过400mg/kg.照下式计算：二氧化硫残留量（ug/g）=（A—B%Cx0.032x106W式中A为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，mlB为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml;c为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L;0.032为lml氢氧化钠滴定液（lmol/L）相当的二氧化硫的质量，g;W为供试品的重量，go滴定管编号： 氢氧化钠滴定液（0.0lmol/L）浓度：样品量W空白B供试品消耗A滴定液浓度C二氧化硫残留量平均1：2：结论：□符合规定 □不符合规定检验人： 检验日期：

【浸出物】仪器：直热式电热恒温干燥箱型号： 编号：电子分析天平型号： 编号：取本品粉碎，取能通过二号筛的粉末，混合均匀，取约4g,精密称定，置250ml具塞锥形瓶中，精密加入水100ml,密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称