甲苯液相氧化制苯甲酸

实验12环己烷液相催化氧化制环己酮一•实验目的了解芳烃液相催化氧化的反应特点和影响因素，气液反应器的特点;掌握气液反应的一般规律和环己烷液相氧化的实验技术；认识均相络合催化在化学工业中的重要意义。二实验原理三•实验装置流程和试剂实验采用空气作为氧化剂，C。含量为11%的环烷酸钻为催化剂。实验装置实物图见图12-1，实验流程见图12-2，来自空压机1的压缩空气由单向阀2进入缓冲罐3，然后由鼓泡塔4下端进入鼓泡塔进行鼓泡反应，反应中生成的水和夹带出的环己烷进入冷凝器5进行冷凝。气体与冷凝液冷凝器5下部进行气液分离，液相进入油水分离器6进行油水分离，油相环己烷由回流管7回流到反应器中部。气相经尾气阀8减压后进入气体流量计9后放空。冷凝器为不锈钢列管式，冷却水走壳程，物料走管程。反应器为不锈钢材质，外壁缠有电热带以给反应器供热，反应器内的温度测定与控制由XMT-3000数字式智能温度控制器进行控制。空压机输出压力由表P1指示，P2为反应压力。反应温度由热电偶K测量，并由温度控制仪12显示和控制。空气压缩机2.单向阀3.缓冲罐4.鼓泡塔5.冷凝器6.油水分离器7.回流管&尾气阀9•流量计10.进料阀11.进料漏斗12•温度控制器P1.空气压缩机压力表P2.反应鼓泡塔压力K.热电偶V1.进气阀V2•出料阀V3.V4.放水阀图2-12-1实验装置实物图放空放空图2-12-2实验装置流程示意图1.空气压缩机2.单向阀3.缓冲罐4.鼓泡塔5.冷凝器6.油水分离器7.回流管8.尾气

阀9•流量计10.进料阀11.进料漏斗12.温度控制仪P1.空气压缩机压力表P2.反

应鼓泡塔压力K.热电偶V1.进气阀V2•出料阀V3,V4.放水阀四．实验步骤及分析方法.用烧杯量取250ml左右甲苯并用天平称重(W0),用针筒将0.5ml左右催化剂加入反应液中并同时加入苯甲醛3-5mL，然后混合均匀。．完全打开尾气阀8和进料阀10,将物料由进入漏斗11加入到鼓泡塔4中,然后将进料阀10关闭，关小尾气阀8。.开启温控加热装置将温度设定到90°C,开启空压机向塔内鼓泡，压力到达0.4MPa左右。并记下开始时间。.当反应塔内温度到达90C时将温度设定到110C-125C,后，同时调节尾气阀9,使反应体系的压力在0.4—0.6MPa之间和气体流量控制在100-150L/h之间。记录实验过程中的各种参数值。.到一定的反应时间(约3-5小时)后，停止对反应器加热，继续通气对反应器进行降温。.反应器温度到达80C时打开阀门V2进行出料，将反应液放到三角瓶中称重得到反应液重量(W1)。.苯甲酸含量的测定(酸碱滴定方法)从热的反应液中迅速移取2ml液体到事先精确称量过重量的三角烧瓶中。精确称量三角烧瓶和样品的重量，得到样品量G。在三角瓶中加入约50ml乙醇，震荡均匀。滴加3-4滴1%酚酞溶液，用已知浓度的标准NaOH溶液进行滴定至终点，记下所用的碱液体积V。

．用无水酒精清洗反应装置。．进行数据处理，计算粗酸得率。五．数据记录表2-12-1实验数据实验日期： 气温： °C 大气压:MPa/、「「曰 /、NaOH浓度 样品量滴定体积酸含量x，％甲本w0(g)出料量wl(g) (、mol/L G(g)V(mL)2.135&212.50.2675280 253 2.5789.712.3表2-12-2实验操作记录时间min压力1，MPa压力2，MPa反应温度，C气体流量,L/H备注00020.1100设定120C200.410.40118.090400.410.41122.0100700.410.41121.01001000.410.41119.41001300.410.41120.01001600.410.41119.91001900.410.41120.51002200.410.41120.91002400.410.41119.6100设定20C2600.150.1170.00出料六．数据处理1．酸含量的计算x 二x 二0.122NV/Gacid2-12-1)式中：G：称量反应液样品量g,N:KOH溶液浓度mol/LV：所用碱液的体积ml2．粗酸得率2-12-2)y 二0.7541xW1/W02-12-2)acidacid式中：W0：甲苯进料量gW1：反应结束后物料的量g3.计算示例酸含量X1=0.122*0.2675*8.2/2.135=0.125=12.5%X2=0.122*0.2675*9.7/2.578=0.123=12.4%平均酸含量X=(xl+x2)/2=12.4%粗酸得率Y=0.7541*0.124*253/280=8.4%七．实验结果与讨论1．分析实验中出现的实验误差？2．气液反应器有哪些类型?各有什么特色?3．增大通气量对反应有何影响?改用富氧作氧化剂如何?4．反应中为何要加入苯甲醛？反应时为何要加压进行？5．如何提高甲苯氧化的反应速度?如何增强气液间的传质?6．工业上生产苯甲酸的工艺有几种?各有什么优缺点?7．通过实验，你认为实验中有哪些地方可以进一步改进的?八．实验注意事项1．实验中气量不宜太大，避免出现大量的气液夹带。反应中不得使反应压力低于0.2MPa,使得反应物料迅速气化。出料时，注意反应器的温度在70-80°C较宜，并带O.IMPa的压力。4．滴定的样品称量时要迅速,滴定过程中要注意不能出现油水分散状态九．参考文献1.E.G.汉考克•甲苯二甲苯及其工业衍生物•北京：化学工业出版社，19872．吕德伟.石油化工氧化反应技术与工艺.北京：烃加工出版社，1990附录有关物料的物性数据甲苯[108-88-3]CHCH653无色澄清易燃液体，有芳香味，极微溶于水，能溶于醇、氯仿、丙酮、冰醋酸等有机溶剂。分子量92.14,沸点110.6C,熔点-95C,比重(20C)0.8623,折射率1.4969苯甲酸[65-85