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铁矿石中二氧化硅的测定

铁矿石中二氧化硅的测定-盐酸蒸干重量法1范围本推举方法采纳盐酸蒸干重量法测定铁矿石中二氧化硅的含量。

本方法适用于铁矿石中二氧化硅的测定。

2原理试样用碳酸钠熔剂熔融,盐酸浸取,在水浴上蒸干脱水,以盐酸溶解盐类,过滤并灼烧成二氧化硅。

,,1+1,3+***酸,,1+,95%。

:不应低于四级,:带盖,容量15~30。

:隔焰加热炉,在炉膛外围进行电阻加热。

应使用温度掌握器,精确     掌握炉温,并定期进行校验。

5试样制备试样必需有代表性和匀称性。

大样缩分后的试样不得少于100,%。

再以四分法或缩分器将试样缩减至约25,,装入试样瓶中供分析用,其余作为原样保存备用。

,。

,加4无水碳酸钠,混匀,再用1无水碳酸钠铺在表面。

盖上坩埚盖并留有缝隙,先于低温加热,渐渐上升温度至950~1000℃,熔融呈透亮     熔体,旋转坩埚使熔融物匀称地附着在坩埚壁上。

冷却,将试样用热水溶出,移入瓷蒸发皿中。

盖上表面皿,自皿口加入10盐酸及2~3滴***,待反应停止后取下表面皿,用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全,用热盐酸1+1清洗坩埚数次,洗液合并于蒸发皿中。

将蒸发皿放在水浴上,皿上放一玻璃三角架,再盖上表面皿,蒸发至干。

取下蒸发皿,加入10~20盐酸3+97,搅拌使可溶性盐类溶解。

用中速滤纸过滤,用胶头扫棒以热盐酸3+97擦洗玻璃棒及蒸发皿,并洗涤沉淀3~4次,然后用水充分洗涤,直至用***银溶液检验无***离子为止。

在沉淀上滴加6滴硫酸1+4。

滤液及洗液保存在300烧杯中。

将烧杯中的滤液移到原蒸发皿中,在水浴上蒸发至干后,取下放入烘箱中,于110℃左右的温度下烘60,取出放冷。

加入10~20热盐酸3+97,搅拌使可溶性盐类溶解。

用中速滤纸过滤,用胶头扫棒以热盐酸3+97擦洗玻璃棒及蒸发皿,并洗涤沉淀3~4次,然后用水充分洗涤,直至用***银溶液检验无***离子为止。

滤液及洗液保存在250容量瓶中。

在沉淀上滴加3滴硫酸1+4,然后将二次所得二氧化硅沉淀连同滤纸一并移入铂柑蜗中,烘干,灰化,然后放入1200℃的高温下灼烧20~40。

取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量,反复灼烧,直至恒量。

将沉淀用数滴水润湿,加6硫酸1+4和10氢***酸,放入通风橱内的电热板上缓慢蒸发至干,上升温度连续加热挥发至三氧化硫白烟完全逸尽。

将坩埚置于1100~1150℃温度下灼烧10,取出坩埚置在干燥器中冷却至室温,称量。

反复灼烧,直至恒量。

往经过氢***,熔块用热水和数滴盐酸1+1溶解,溶液并入分别二氧化硅后得到的滤液和洗液中,用水稀释至标线,摇匀。

此溶液供滤液中残留的胶溶性二氧化硅以及试样中三氧化二铝、氧化钙、氧化镁和二氧化钛用。

7结果计算按下式计算二氧化硅的含量,以质量分数表示:式中:——二氧化硅的质量分数,%;21——灼烧后未经氢***酸处理的沉淀及坩埚的质量,;2——残渣和坩埚

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