《便携式气相色谱-质谱联用仪在火灾现场操作规则》（征求意见稿）

ICS点击此处添加ICS号CCS点击此处添加CCS号45Operationrulesofportablegaschromatography-massspectrometeratfiresite（本草案完成时间：2023年）在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。IDB45/TXXXXX—XXXX本标准本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本标准由广西壮族自治区消防救援总队提出。本标准由广西壮族自治区消防救援总队归口。本标准起草单位：广西壮族自治区消防救援总队、柳州市消防救援支队。本标准主要起草人：罗期译、阳耀华、罗海生、张晓莉、覃诗舟、苏鹏宇、丘新铭。1DB45/TXXXXX—XXXX便携式气相色谱-质谱联用仪在火灾现场操作规则本规则规定了便携式气相色谱-质谱联用仪的术语和定义、检测原理、检测仪器、检测条件、检测方法及数据处理分析。本规则适用于便携式气相色谱-质谱联用仪检测汽油、煤油、柴油、油漆稀释剂等火灾现场常见易燃液体及其燃烧残留物。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T32210便携式气相色谱-质谱联用仪技术要求及试验方法GB/T20162火灾技术鉴定物证提取方法GB/T18294.5火灾技术鉴定方法第五部分：气相色谱-质谱法GB/T19267.7刑事技术微量物证的理化检验第七部分：气相色谱-质谱法GA/T1425法庭科学煤油、柴油检验溶剂提取气相色谱/质谱法GA/T1515法庭科学汽油残留物提取检验固相微萃取-气相色谱-质谱法3术语和定义GB/T32210、GB/T20162、GB/T18294.5、GB/T19267.7、GA/T1425、GA/T1515界定的术语和定义适用于本文件。4检测原理火灾现场样品由固相微萃取针吸附后，经便携式气相色谱-质谱联用仪进样口脱附，进入气相色谱分离，用质谱检测器进行检测，得出总离子流色谱图，利用总离子流色谱图和选择离子流色谱图辨别特征峰来定性地判定易燃液体的特性。5试剂和材料所需的试剂和材料如下：a）系统调谐标准物质；b）高纯氦气；c）样品保存容器：可密封的金属罐或特质物证袋，规格应根据样品的大小或多少而定，应符合GB/T20162的相关要求。6仪器和设备6.1便携式气相色谱-质联用仪2DB45/TXXXXX—XXXX具有温度控制功能的采样吸附模块、热脱附模块、气相色谱模块（具程序升温功能），以及四极杆或离子阱质谱模块，自带有谱图库。质谱模块具有70eV电子轰击（EI）离子源，有全扫描/选择离子扫描、自动/手动调谐、谱库检索及定性分析等功能，性能指标均要符合GB/T32210要求。6.2毛细管色谱柱选取固定相为二甲基聚硅氧烷的低热质交联石英毛细管色谱柱，也可使用其它等效毛细管色谱柱。6.3固相微萃取针固相微萃取针由手柄、按键、保护针、萃取纤维和针罩组成，固相微萃取针纤维涂层建议选择厚为30μm以上的聚二甲基硅氧烷，或者其它等效的纤维涂层。6.4可控温加热装置带有盛放样品罐或物证袋平台的可控温加热装置。6.5连接头用于样品保存容器5c）与固相微萃取针连接。7仪器检测7.1仪器性能检查开机启动之后，首先根据仪器的说明书对便携式气相色谱-质谱联用仪进行仪器性能检查。为保证检测结果的准确性，开机启动后，应进行质谱功能的调谐，系统调谐标准物质5a）根据仪器说明书选择，应达到仪器使用要求。7.2气相色谱及质谱参考条件7.2.1气相色谱参考条件a）色谱柱使用非极性或弱极性交联石英毛细管，要求对烷烃、芳香烃和稠环烃有很好的分离效果；b)进样口温度、分流比、柱箱升温程序等条件应能够将上述物质完全分离；c)推荐程序：进样口温度为270℃,解析时间为10s，进样口运行时间为180s，传输线温度为250℃。色谱柱温50℃恒温10s，以2℃/s的速率升至270℃,270℃恒温60s，满足易燃液体残留成分及其燃烧残留物的全范围分析。7.2.2质谱参考条件a）离子源温度、传输线温度的选择应满足易燃液体各组分对质谱部分污染较小为原则；b)扫描时间和扫描间隔适当；c)根据被测定的组分的质谱碎片质荷比大小选择的Mass(m/z)范围，推荐45amu~500amu；d)其余参数可参照仪器使用说明书进行设定，亦可采用选择离子扫描方式。7.3检测方法7.3.1固相微萃取针插入便携式气相色谱-质谱联用仪进样口老化，去除原有杂质，使之保持干净。7.3.2根据火灾现场样品含易燃液体浓度情况，采用固相微萃取针在火灾现场样品的上空合适位置直接吸附10min；或按照GB/T20162规定提取火灾现场样品收集到可密封的金属罐或特质物证袋中，放置3DB45/TXXXXX—XXXX在可控温加热装置上，加热温度为60℃,再将固相微萃取针插入可密封的金属罐或特质物证袋中吸附5min。有疑似易燃液体气味的样品，可以适当减少检材用量或减少吸附时间及调整加热的温度。7.3.3取出固相微萃取针，插入便携式气相色谱-质谱联用仪进样口进行解吸，1min后拔出（也可以根据检测方法自行优化解吸时间），进行易燃液体残留物检测。7.3.4将空白的密封金属罐或特质物证袋作为空白样本，按上述方法平行操作。8结果分析评价8.1汽油及其燃烧残留物的判定8.1.1根据总离子流色谱图，分别选择质荷比为78、91、85、105、119、134、128、142等碎片离子对样品中的苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、四甲苯系列化合物，萘系物及直链烷烃等化合物进行分析确认。8.1.2分析上述成分是否符合轻组分相对含量减少、重组分相对含量增加的汽油残留物分布规律特点。8.1.3根据样品中检出的组分及其含量变化规律特点，得出以下结论：a)当样品中检出苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、四甲苯系列化合物，萘系物及烷烃化合物，且上述组分符合汽油残留物分布规律，可以判定为样品中检出汽油残留物成分；b)当样品中未检出苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、四甲苯系列化合物，萘系物及烷烃化合物，或检出上述全部成分但不符合汽油残留物变化规律，可判定为样品中未检出汽油残留物成分。8.2柴油、煤油及其燃烧残留物的判定8.2.1根据总离子流色谱图，分别选择质荷比为82、83、85、178、183、192等碎片离子对样品中的直链烷烃、环烷烃、蒽类化合物、姥鲛烷、植烷等组分进行分析确认。8.2.2分析样品中的直链烷烃是否呈正态分布；对于煤油、柴油样品，煤油的直链烷烃范围通常为C8~C16，柴油的直链烷烃范围通常为C9~C26；对于残留物样品，其组分应符合轻组分相对含量减少、重组分相对含量增加的煤油或柴油残留物变化规律。8.3油漆稀释剂及其燃烧残留物的判定由于油漆稀释剂种类繁多，根据其型号的不同，其中主要包含苯、甲苯、二甲苯、三甲苯等芳香烃成分及醛类、酮类、酯类等。油漆稀释剂中的烷烃成分很少，所以和汽油、柴油燃烧的色谱相比，燃烧后生成的多环芳烃成分更多，并且这些多环芳烃成分中苯并芘的比例和汽油、柴油燃烧后的比例明显不同，其他的芳烃成分和汽油、柴油燃烧后的成分