dmf法丁二烯抽提装置溶剂精制塔稳定性分析

dmf法丁二烯抽提装置溶剂精制塔稳定性分析

通过添加二甲基丁二烯醚抽提工艺，将高辛二甲基甲基酰胺（mdf）作为萃取剂，改变了各分裂碳四的相对蒸发程度，分离出不同程度的异构体烯，制备高纯度丁二烯。此工艺需要对萃取剂DMF精制,除去其中的水、二聚物等杂质,实现DMF的再利用。通过溶剂精制塔对溶剂进行精制回收,是目前广为采用的一种溶剂精制回收方法。由于溶剂精制塔工艺进料的特殊性,其灵敏板温度、温差及塔顶温度的波动都会对系统的操作稳定性,尤其是溶剂碳四解析及溶剂水解损失造成影响。结合装置的实际运行情况,对影响溶剂精制塔稳定性的因素做了对比分析,总结了相对合适的工艺运行条件及运行参数,对实现溶剂精制塔的安全长周期稳定运行具有重要意义。1溶剂回收再生途径中国石化齐鲁分公司DMF法丁二烯抽提装置(简称丁二烯抽提装置)溶剂的回收再生过程主要通过第一汽提塔(DA-102)、第二汽提塔(DA-105)的解析,分离出富溶剂中的碳四组分,剩余部分则进入溶剂精制塔(DA-108)进行处理,从而分离出其中的二聚物、糠醛等杂质组分后再回收利用。溶剂的回收再生途径如图1所示,其中:DA-102至DA-108进料温度120℃,进料量600kg/h;DA-105至DA-108进料温度40℃,进料量200kg/h。2萃取塔的分离式丁二烯抽提装置工艺特点是原料的适应性强,无水DMF可与任何比例的馏分互溶,避免了萃取塔中的分层现象。但由于其沸点高,萃取精馏塔及解吸塔的操作温度都较高,易引起双烯烃和炔烃的聚合,从而生成二聚物等杂质2.1da-108塔板及塔罐DA-108对来自DA-102、DA-105不含焦油的溶剂进行再生精制,将溶剂中比DMF沸点低的物质(水、二聚物和其他有机物)脱除。该塔有30块塔板,进料板为第10层、第14层塔板,在开车初期装置含水量高时从第10层塔板进料,装置生产稳定后改由第14层塔板进料。其中,第23层塔板和第12层塔板为灵敏板,是DA-108关键控制点。第12层塔板设计操作温度小于130℃,第23层塔板设计操作温度大于150℃。两板温度差大于20℃。塔釜设计操作温度160~163℃,塔顶设计操作温度98~102℃。DA-108为常压操作,塔顶回流罐(FA-107)直接与火炬排空系统沉降罐FA-119跨接。因此,DA-108压力也随着火炬排空系统的压力变化而相应变化,而塔压变化会引起其他操作参数的相应变化。DA-108塔顶操作温度98~102℃时,进料中存在一部分在DA-102、DA-105中未完全分离的丁二烯气体,造成丁二烯在塔顶冷凝器(EA-121)等流速较慢、温度较高的设备中发生聚合,生成丁二烯聚合物,堵塞设备,降低换热效果。因此,影响DA-108波动的主要影响因素有:(1)第一汽提塔来料量(B-FIC-142)、第二汽提塔来料量(B-FIC-132)混合后进料配比影响;(2)塔釜再沸器(EA-122)蒸汽加入量影响;(3)DA-108进料位置影响;(4)第12层塔板、第23层塔板灵敏板温度影响;(5)FA-107接FA-119火炬排空系统压力影响;(6)进料中丁二烯含量影响。2.2对各影响因素的具体分析和解决方案2.2.1进料比的影响为降低DMF损失,选择B-FIC-132进料量最大值500kg/h;塔釜温度B-TI500-35控制在160~164℃;平稳生产期间选择第14层塔板进料口进料;回流量控制在150kg/h。在该条件下,B-FIC-142与B-FIC-132混合进料配比对塔顶及第12层塔板灵敏板温度的影响曲线如图2。由图2可以看出,在其他控制条件不变情况下,改变B-FIC-142及B-FIC-132进料比对塔顶温度B-TI500-33变化影响较明显,第12层塔板灵敏板温度B-TI400-1影响变化较小。随着进料比的增加,塔顶温度上升,当进料比增加到1.2时,塔顶温度上升速度增大,第12层塔板灵敏板温度变化速度平稳。改变B-FIC-142及B-FIC-132进料比对塔顶温度变化比第12层塔板温度变化影响更加明显。原因是由于进料口距离第12层塔板灵敏板比距离第23层塔板灵敏板更近一些。另外,B-FIC-142进料温度120℃左右,B-FIC-132进料温度40℃左右。因此,改变混合进料比对塔顶温度影响更明显。为了降低塔顶溶剂损失,要求塔顶温度控制尽量低,从曲线变化趋势可以看出,为了保证DA-108平稳,进料比应控制在1.0~1.2。此时塔顶温度维持在88~92℃。2.2.2塔能够降低蒸汽加入量B-FIC-143进料控制在550kg/h,B-FIC-132进料控制在500kg/h,回流量控制在150kg/h。在该条件下,EA-122蒸汽加入量对塔釜及灵敏板温度影响曲线见图3。由图3可见,在其他影响因素一定的情况下,改变EA-122蒸汽加入量,对塔釜温度、第23层塔板灵敏板温度变化影响较大,对第12层板灵敏板温度影响较小。即增加或降低蒸汽加入量可以明显改变塔釜、第23层板灵敏板温度,但第12层板灵敏板温度变化较小。因此,改变EA-122蒸汽加入量对第23层塔板及塔釜温度变化影响比第12层塔板温度变化更加显著。为保证回收系统中的DMF循环使用,因DMF沸点为160~163℃,所以为了降低DMF损失,塔釜温度B-TI500-35控制在160~163℃,蒸汽加入量选择450~500kg/h。2.2.3塔台温度的要求DA-108进料位置的影响,主要是针对物料中水含量多少的影响。在开车初期,装置中所带水值较高,DA-108要求塔釜温度控制在161℃±3℃。由于DMF沸点高,萃取精馏塔及解吸塔的操作温度都较高,易引起双烯烃和炔烃的聚合,在水分存在下会分解生成甲酸和二甲胺,对设备早成一定的腐蚀。因此,在开车初期,选择第10层塔板进料口,以尽快脱出物料中的水,当装置生产稳定以后,水值低,选择第14层塔板进料口。2.2.4初始升温控制第12层塔板及第23层塔板灵敏板温度控制是DA-108的关键,两板要满足工艺条件,必须控制温差大于20℃。因此要严格控制第12层塔板及第23层塔板灵敏板温度及温差,在保证其他工艺参数满足要求的情况下,尽量加大温差,以保证溶剂与碳四的解吸程度。目前,第23层塔板灵敏板温度一般控制在150~163℃,第12层塔板灵敏板温度控制在90~110℃。2.2.5温度的稳定火炬排空系统压力变化对DA-108塔顶温度的影响曲线见图4。由图4可见,火炬排空系统压力波动直接影响到DA-108温度的稳定。当火炬排空系统压力升高时,导致DA-108塔顶压力升高。正常条件下火炬排空系统压力在10kPa以下,当其他装置排空导致火炬系统压力波动时,引起DA-108参数波动,影响溶剂与二聚物、水、碳四等组分的分离。因此,在生产过程中,应时刻注意火炬排空系统压力波动。当压力升高时,应及时调整,保证DA-108的分离效果。2.2.6带溶剂中丁二烯含量的影响合适的温度是形成丁二烯过氧化物的重要条件,丁二烯过氧化物的生成速度和分解速度都随温度升高而加速EA-107脱出DA-102塔顶夹带溶剂中丁二烯,其底部采出溶剂中丁二烯含量与其运行温度成反比,但过高的运行温度则加剧丁二烯自聚。因此,实际运行中适当提高其运行温度,减少采出溶剂中的丁二烯含量。其运行温度见图5。由图5可见,2014年较2010年,EA-107的运行温度提高了5℃。从2009年开始有计划性的对EA-121进行清理,DA-108的检修周期也由2009年前的一年一次逐渐降至现在的每两年检修清理一次。3火炬放空系统(1)为稳定灵敏板温度,确保FIC-142及FIC-132混合进料配比的平稳,调整进料量幅度不宜过大,选择配比控制在1.0~1.2。(2)为确保溶剂与碳四充分解吸,在保证各个工艺参数稳定的情况下,尽量增大第12层塔板与第23层塔板温度差,选择塔顶温度B-TI500-33控制在88~92℃,第12层塔板温度B-TI400-1控制在90~100℃,第23层塔板温度B-TI500-34控制在150~163℃,蒸汽加入量控制在450~500kg/h。(3)在开车初期,选择第10层塔板为进料口