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文档简介
有机化学试验试验报告说明试验报告写试验报告,分析试验现象,归纳整顿试验成果,是把试验中直接得到感性结识上升到理性思维阶段必要一步。试验操作完成后,必须根据自己试验统计进行归纳总结。用简要扼要文字,条理清楚地写出试验报告,应对反应现象给予讨论,对操作中经验教训和试验中存在问题提出改善性提议。(1)合成试验报告内容①试验目标②反应原理,主、副反应方程式③主要试剂名称、用量④主要仪器名称、规格(省略)⑤试验流程:⑥试验装置图(主要)⑦试验步骤及现象⑧产品产率计算⑨问题及讨论第1页一、试验目标1.学习以溴化钠、浓硫酸和乙醇制备溴乙烷原理2.学习低沸点蒸馏基本操作和分液漏斗使用办法
二、试验原理主反应:NaBr+H2SO4=HBr+NaHSO4CH3CH2OH+HBr=CH3CH2Br+H2O副反应:2CH3CH2OH=CH3CH2OCH2CH3+H2OCH3CH2OH CH2=CH2+H2O2HBr+H2SO4=Br2+2H2O试验××溴乙烷制备
第2页三、主要仪器及药品1.主要仪器名称、规格圆底烧瓶100mL2个、直形冷凝管20cm、分液漏斗60mL、锥形瓶100mL2个接收弯头、温度计200、蒸馏头2.主要试剂名称、用量:乙醇(95%)10mL(0.17mol)、
溴化钠(无水)15g(0.15mol)、浓硫酸(d=1.84)19mL、
饱和亚硫酸氢钠5mL第3页四、计算:名称实际用量理论量过量理论产量95%乙醇8.0g10ml0.135mol0.126mol31%NaBr13g0.126mol硫酸(98%)18ml0.32mol0.126mol154%溴乙烷0.126mol13.7g第4页五、试验流程(试验步骤):1.溴乙烷生成在100mL圆底烧瓶中加入10mL95%乙醇及9mL水,在不停振荡和冷却下,迟缓加入浓硫酸19mL,混合物冷却到室温,在搅拌下加入研细15g溴化钠,再加入几粒沸石,小心摇动烧瓶使其均匀。冷凝管下端连接接引管。溴乙烷沸点很低,极易挥发。为了避免损失,在接收器中加入冷水及5mL饱和亚硫酸氢钠溶液,放在冰水浴中冷却,并使接收管末端刚浸没在水溶液中。
开始小火加热,使反应液微微沸腾,使反应平稳进行,直到无溴乙烷流出为止(随反应进行,反应混合液开始有大量气体出现,此时一定控制加热强度,不要造成暴沸然后固体逐渐减少,当固体所有消失时,反应液变得粘稠,然后变成透明液体(此时已接近反应终点)。用盛有水烧杯检查有没有溴乙烷流出。2.溴乙烷精制将接收器中液体倒入分液漏斗,静止分层后,将下面粗溴乙烷转移至干燥锥形瓶中。在冰水冷却下,小心加入1~2mL浓硫酸,边加边摇动锥形瓶进行冷却。用干燥分液漏斗分出下层浓硫酸。将上层溴乙烷从分液漏斗上口倒入50mL烧瓶中,加入几粒沸石进行蒸馏。由于溴乙烷沸点很低,接收器要在冰水中冷却。接收37~40℃馏分。产量约10g(产率约54%)。
纯溴乙烷为无色液体,沸点38.4℃,nD20=1.4239注:假如在加热之前没有把反应混合物摇均,反应时极易出现暴沸使反应失败。开始反应时,要小火加热,以避免溴化氢逸出。加入浓硫酸精制时一定注意冷却,以避免溴乙烷损失.试验过程采取两次分液,第一次保存下层,第二次要上层产品。在反应过程中,既不要反应时间不够,也不要蒸馏时间太长,将水过度蒸出造成硫酸钠凝固在烧瓶中。
第5页六、试验装置:图1乙醚制备装置第6页七、试验步骤及现象:时间步骤现象备注8:30安装反应装置接收器中盛20ml水,冷却8:45烧瓶中加13gNaBr、9ml水,振荡使其溶解固体成碎粒状,未全溶8:55加入95%乙醇10ml,混合均匀9:00振荡下逐渐滴加浓硫酸19ml,同步用水浴冷却放热9:10加入三粒沸石,开始加热9:20出现大量细泡沫9:25冷凝管中有馏出液,乳白色油状物沉在水底。10:15固体消失10:25停顿加热馏出物中已无油滴,瓶中残留物冷却成无色晶体用水试验是NaHSO410:30用分液漏斗分出油层油层8ml10:35油层用水冷却,滴加5ml浓硫酸,振荡后静置油层(上)变透明10:50分去下层硫酸11:05安装好蒸馏装置11:10水浴加热,蒸馏油层接收瓶53.0g11:18开始有馏出液38℃接收瓶+溴乙烷63.0g11:33蒸完39.5℃溴乙烷10.0g第7页八、产率计算:产率计算:产品:溴乙烷无色透明液体沸程:38~39.5℃,产量:10.0g,体积:6.8ml密度:1.47产率:73%
第8页九、问题与讨论::本部分内容是试验报告重点部分,就你试验过程和试验成果,提出问题,并对所提出问题加以讨论:试验是否有特殊现象,解释发生该现象也许原因。试验是否存在能够改善步骤,给出改善后优缺陷比较。试验过程是否有错误发生,解释发生原因和改善意见试验成果是否合理,并解释成果异常也许原因。针对试验过程某些局部细节,讨论试验条件设定,例如温度,加热速度,加热时间等。你个人对试验其他评价。讨论问题不要写成注意事项,不要把思考题写入试验报
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