水产品有机有害物的检测-链霉素类的测定

水产品中阿维菌素残留量的测定阿维菌素简介一检测原理二提取步骤三目录检测范围四

一阿维菌素简介

阿维菌素是由日本北里大学大村智等和美国Merck公司首先开发的一类具有杀菌、杀虫、杀螨、杀线虫活性的十六元大环内酯化合物。

一阿维菌素简介

阿维菌素是水产养殖中常见和常用的一种广谱、高效、用量小的杀虫剂，其性状为白色或微黄结晶粉末或淡黄色溶液，广泛应用于杀灭各种鱼、虾、蟹、贝类等的单养和混养池塘及增殖水体。

阿维菌素对养殖动物具有高毒性，如果使用过量，鱼表现为神经中毒症状：起初兴奋乱窜，然后变安静，鱼体发黑，逐渐失去平衡，侧翻、仰泳，阵发性抽搐颤抖，鳃盖长大，呼吸困难，最后死亡。1.高效液相色谱测定测定（荧光）。2.外标法定量定量。试料中残留的阿维菌素，用乙腈提取，正己烷除脂，通过碱性氧化铝柱净化，再与N-甲基咪唑和三氟乙酸酐反应衍生化。提取原理定量方法二检测原理1.提取过程：三提取步骤称取试料5g士0.05g，于50mL聚丙烯离心管中；加乙腈15mL，旋涡混合1min,超声30min；4000r/min离心5min，取上清液于另一50mL聚丙烯离心管中。残渣中加人乙腈10mL，重复提取一次，合并两次提取液；在提取液中加正已烷10mL，充分涡旋混合1min，4000r/min离心5min，弃上层正已烷层。提取液中再加正已烷10mL,重复提取一次,弃正己烷层,备用。2.净化过程：三提取步骤活化：加入10mL乙腈；上样（除杂）：取备用液过柱并收集；洗脱：再用乙腈10mL洗脱；浓缩：合并滤液，45℃旋转蒸发至干；复容：3mL乙腈分两次溶解残余物；再浓缩：

45℃~55℃水浴氮气吹干；3.衍生化：三提取步骤加衍生化试剂A100μL（50%N-甲基咪唑乙腈溶液）,盖紧塞子，旋涡混合30s；再加衍生化试剂B150μL（35%三氟乙酸酐乙腈溶液）,盖紧塞子，旋涡混合30s；密封避光,室温下術生15min；加甲醇750μL，旋涡混合30s，过滤，供高效液相色谱测定。范围：四检测范围水产品。阿维菌素和伊维菌素。水产品中链霉素残留量的测定

链霉素是1943年美国加州大学伯克利分校博士、罗格斯大学教授赛尔曼·A·瓦克斯曼从链霉菌中分离得到的，是继青霉素后第二个生产并用于临床的抗生素，瓦克斯曼也因此获得1952年诺贝尔生理学或医学奖。一链霉素的发现

链霉素（streptomycin）是一种氨基糖苷类抗生素，属于氨基糖甙碱性化合物，它与结核杆菌菌体核糖核酸蛋白体蛋白质结合，起到了干扰结核杆菌蛋白质合成的作用，从而杀灭或者抑制结核杆菌生长的作用。它的抗结核杆菌的特效作用，开创了结核病治疗的新纪元。

链霉素在水产品中应用一般都是来治疗细菌性疾病，主要是针对革兰氏阴性菌造成的疾病。一链霉素的作用

相色谱——荧光检测器：在碱性条件下柱后衍生外标法定量。以三氯乙酸提取样品中的链霉素，经过C18固相萃取柱净化。提取原理定量方法二检测原理1.提取过程：三提取步骤称取试样(5±0.02g)于50mL离心管中，加人10mL三氯乙酸溶液，10000r/min均质1min，振荡5min，4500r/min离心15min，上清液转移至烧杯中残渣重复提取，合并提取液定容至25mL，待净化2.净化过程：三提取步骤活化：5mL甲醇和10mL水。上样：将提取液过C18固相萃取柱。洗涤：依次用10mL水和4mL叔丁基甲醚-正己烷溶液淋洗。洗脱：用5mL甲醇洗脱。浓缩：洗脱液氮吹至近干(≤40℃)。复容：2mL庚烷磺酸钠溶液溶解，过0.45μm滤膜测定。四结果计算式中:X——试样中链霉素含量，单位为微克每千克(ug/kg);Cs——标准溶液中链霉素含量，单位为微克每毫升(ug/mL);A——试样液中链霉素的峰面积;V——提取液最终定容体积，单位为毫升(mL);As——溶液中链霉索的峰面积;m——试样质量,单位为克(g)。计算结果需扣除空白值，结果保留三位有效数字。参数范围：五注意事项灵敏度：本方法最低定量限100