基于表面活性剂磁性固相萃取光度法测定苯磺酸倍他司汀

基于表面活性剂磁性固相萃取光度法测定苯磺酸倍他司汀

苯磺酸二甲酯主要用于治疗性鼻炎和泛射麻醉。由于生物体液基体比较复杂，所以常结合使用一定的分离富集技术测定生物体液中药物浓度，如液液萃取本研究未经合成直接使用Fe1实验部分1.1苯磺酸倍他司汀国家/国家TU-1901双光束紫外可见分光光度计(北京普析通用公司)，JJ-1大功率电动搅拌器(常州国华公司)。苯磺酸倍他司汀标准物质(含量99.98%，江苏联环药业公司);坦亮牌苯磺酸倍他司汀片(规格:10mg/片);试剂均为分析纯，水为去离子水。1.2体积，浓度苯磺酸倍他司汀标准溶液:准确称取适量苯磺酸倍他司汀标准物质，用水溶解并稀释至适当体积，质量浓度为1.0mg/mL。SDS溶液:称取1.0gSDS，用水溶解并稀释至100mL。pH3.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液:称取20g乙酸钠，用水溶解，加80mL乙酸，用水稀释至1L，于酸度计上调节至pH3.5。1.3fe公司称取3.2g无水FeCl用透射电子显微镜对合成的材料进行表征，结果表明，Fe1.4萃取方法取10mL离心管，准确加入0.03gFe1.5定容至3.0m在分离后的磁性纳米材料中加入无水乙醇，定容至3.0mL。室温下振荡10min，用磁铁吸附分离，将上层清液用水稀释至5.00mL后于分光光度计测定。1.6超声溶解法苯磺酸倍他司汀片:取5片研磨成粉末，准确称重相当于1片药物的粉末于100mL容量瓶中，加入50mL蒸馏水超声溶解，使得药片全部溶解后均匀分散成浑浊液，然后用水定容至100mL。过滤，取续滤液供测试用。人血清样的制备:取健康自愿者的血清，加入适量苯磺酸倍他司汀标准溶液后，按1∶4(V/V)的比例加入甲醇去除血清中的蛋白，4000r/min离心分离15min，取上清液分析2结果与讨论2.1测量波长的选择苯磺酸倍他司汀的吸收曲线如图1所示，在262nm出现最大吸收峰，后续研究测定波长固定为262nm。2.2萃取条件优化2.2.1sds对萃取性能的影响实验了SDS、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、环糊精(β-CD)等对萃取率的影响。结果发现使用SDS时萃取效果最好，萃取率可达90%以上。据文献实验中对SDS的用量也进行了考察，结果发现当SDS用量为0.5mL时萃取率达到最大值，实验中使用0.5mL10g/LSDS进行萃取研究。2.2.2ph影响在pH3.0～5.0范围内考察了溶液pH对萃取率的影响，结果表明，pH3.5时萃取率最大，实验中控制萃取溶液为pH3.5。2.2.3纳米材料比表面积的确定与传统的微型吸附剂相比，纳米材料具有较高的比表面积，因此少量的纳米材料就可以获得较高的吸附效果。在0.005～0.04g范围内研究了Fe2.2.4萃取萃取纤维所受提取和被吸附萃取溶液在离心管中配制好后放入振荡器中充分振荡，使药物与吸附剂充分接触从而被吸附萃取。在5～20min范围内考察了萃取时间的影响，结果表明苯磺酸倍他司汀被负载了SDS的Fe在15℃～40℃范围研究了温度对萃取率的影响，结果发现温度对萃取率影响不大，因此萃取操作选择在室温下进行。2.3洗脱期优化2.3.1洗脱率的测定固定洗脱剂的用量为2.0mL，洗脱振荡时间为10min，考察了0.1mol/LHCl、0.1mol/LNaOH溶液、无水乙醇、0.1mol/LNaCl溶液对洗脱率的影响。实验结果表明，乙醇的洗脱效果最好，研究中选用乙醇做洗脱剂进行后续研究。同时对洗脱剂的用量进行了研究。在1.0～5.0mL范围之内，当乙醇用量为3.0mL时洗脱效果最好，洗脱率>90%，实验中使用3.0mL的乙醇进行洗脱研究。2.3.2洗脱率的测定分别在5～30min,15℃～50℃范围内考察了洗脱时间和洗脱温度对洗脱率的影响，结果表明在5～20min,15℃～30℃范围内洗脱率达到最大值且基本不变，之后随着时间和温度的增加洗脱率慢慢下降，这可能是由于乙醇挥发造成洗脱剂量减少的结果。实验中控制洗脱时间为10min，洗脱温度为室温(15℃～25℃)。2.4材料的重复使用通过测定萃取率和洗脱率考察了Fe2.5分析与应用2.5.1线性方程和检出限按照实验操作取不同量标准溶液萃取后洗脱，取洗脱后的上层清液测定吸光度，以吸光度为纵坐标、相应标准溶液浓度为横坐标绘制工作曲线，线性方程为A=-0.00757+0.01476ρ(ρ:μg/mL)，线性范围为5.0～60.0μg/mL，相关系数R=0.9997，检出限为0.11μg/mL(S/N=3)。2.5.2精密度与重现性配制浓度为10.0,20.0,30.0μg/mL的标准溶液各6份，同法进行吸附、洗脱试验，以洗脱液测定吸光度计算精密度，结果显示RSD为0.58%～0.92%，表明方法的重现性较好。2.5.3回收率测定结果实验中用所研究方法测定了药片中苯磺酸倍他司汀的含量，结果为9.82mg/片，标示量为10mg/