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文档简介

气相色谱操作条件的选择类型一、

分离度

分离度是柱的总分离效能指标。

分离度大，两峰距离远，峰宽窄，分离效果好，分离度越大，说明分离越好。通常可以降低柱温、增加柱长提高分离度。二、

气相色谱操作条件的选择考虑检测器的要求载气本身的性质热导池检测器常用H2氢火焰离子化检测器常用N2考虑安全性，经济性，易获得最佳流速一般是通过实验来选择。实际中，为加快测定速度，在满足柱效要求的前提下，一般采用稍高（比最佳流速约高10%）于最佳流速的载气流速。对一般色谱柱（内径3

4mm）常用流速为20

100mL/min，而对于毛细管柱（内径0.25mm），通常用的载气流速为1

2mL/min。1.载气流速的选择2、柱温的选择直接影响分离效能和分析速度柱温低有利于分配，有利于组分的分离，但温度过低，被测组分可能在柱中冷凝，或者传质阻力增加，使色谱峰扩张，甚至拖尾。温度高有利于传质，但柱温高，分配系数变小，不利于分离。在实际中，一般根据试样的沸点选择柱温。对于沸程较小的试样，可在等柱温下分析。

对于宽沸程的多组分混合物，则应采用程序升温法，即在分析过程中按一定的速度提高柱温，在程序开始时，柱温较低，低沸点的组分得以分离，中沸点的组分移动很慢，高沸点的组分则停留在柱口附近。随着柱温的升高，中沸点和高沸点的组分也依次得以分离。程序升温1.丙烷2.丁烷3.戊烷4.己烷5.庚烷6.辛烷7.溴仿8.间氯甲苯9.间溴甲苯

复杂组分可采用程序升温3、进样时间和进样量液样（0.1~10μL），气样（0.2~10mL）要求动作快、时间短。柱温选择的注意事项：在使最难分离的组分能尽可能好的分离前提下，尽可能采取较低的

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