现代分析测试技术-复习知识点

二、填空在你所学的现代测试分析方法中原子吸取X质的成份；红外分析法、紫外可见分析法、拉曼分析法等可以测物质的构造获得晶体衍射把戏的三种根本方法有劳埃法、旋转晶体法、粉末法。在分子振动过程中，化学键或基团的偶极矩不发生变化，就不吸取红外光。氢键效应使OH伸缩振动谱带向低波数 方向移动。卤素离子、重金属离子、氧分子、硝基化合物、重氮化合物、羰基化合物等吸电子极性物质。紫外-可见分光光度计的可见光一般用 钨灯灯作为光源产生。石英池。三、简答题在分子的红外光谱试验中,并非每一种振动都能产生一种红外吸取带，常常是实际吸取带比预期的要少得多，其缘由是什么？计算的振动自由度。缘由主要有：存在非活性振动：例如CO2〔1388cm-1〕使它的两个键的偶极吸取带。简并：不同振动形式有一样的振动频率，如CO2667cm-1不在仪器检测范围之内。红外光谱产生的条件是什么？举例说明。在红外光谱中，只有当光辐射频率〔v〕等于分子振动量子数的差值(△υ)L时，分子才能吸取光辐射，产生吸取光谱。即L ，△υ=1,2,3...辐射光子具有的能量与发生振动跃迁所需的跃迁能量相等辐射与物质之间有耦合作用红外光谱法对试样的要求有哪些？试样应当是单一组份的纯物质，纯度应>98%或符合商业规格才便于与纯物质进展分别提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于推断。蚀吸取池的盐窗。10%~80%范围内。何谓基频区？它有什么特点和用途？化合物中存在的基团及其在分子中的相对位置。为何拉曼位移中反stokes线比stokes线弱?stokesstokesstokesstokesstokesstokes争论拉曼位移。在原子吸取光谱分析中，什么是化学干扰？化学干扰是指由于在样品溶液中或气相中被测元素与其他组分之间的化学作用而被测元素原子化效率降低或挥发损失的效应。被测元素与其他组分形成热力学上更稳定的化合物；使钙更难原子化，随着磷酸根、硫酸更浓度的增大，钙的原子吸取信号下降。生成难熔氧化物2V，NbTa在石墨外表生成难解离碳化物被测元素形成易挥发化合物引起挥发损失的形成是引起氯化物干扰的缘由。难挥发基体吸留或包裹被测元素FAAS定铁的干扰。消退化学干扰的方法：①化学分别：用化学方法将被测元素与干扰组分分别。②选择和优化原子化条件：在火焰原子吸取光谱中，选用适宜特性的火焰和优化火焰条件有7．简述原子吸取光谱分析中消退电离干扰的方法。得重要。一方法是使用温度较低的火焰。布拉格衍射方程也可写成：3布拉格方程的应用

n=2dsin晶体的d值。通过测量θ，求特征X射线的λ，并通过λ 征X射线的元素。这主要应用于X射线荧光光谱仪和电子探针中。θ，求晶面间距。并通过晶面间距，测定晶体构造或进展物相分析。简述X射线荧光产生及定性分析的根本原理。K〔L层〕电子填充KXXa)〔或能量〕XX射线的波长〔或能量X10．XK〔L层〕电子填充KXX〔即含量〕成比例。因此，通元素在试样中的百分含量，即为X射线荧光光谱定量分析。11．简述原子力显微镜的工作原理。原子力显微镜AFM〕工作原理〔2-5：将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端貌的信息。个合力表现为引力的作用。AFM与STM最大的差异在于并非利用电子隧道效应，而是利用原子之间的范德华力42-4所示。2-4原子力显微镜主要有两种工作模式〔2-6：非接触模式和接触模式。12．简述扫描隧道显微镜的工作原理。STMV(r变化就可以得到样品外表形貌的信息。〔2-2〕和恒高度模式13．简述质谱分析法的根本原理。、V，过程为可简洁描述为：简述毛细管气相色谱分析中为什么要设置分流比及设置原则50：1500：1间调整5毛细管柱内径很细，因而带来三个问题：允许通过的载气流量很小；柱容量很小，允许的进样量小，需承受分流技术；测器，承受尾吹技术。简述色谱定量分析中的内标法定义及内标物的选择原则某几种组分,而且试样中全部组分不能全部出峰时,可承受此法。内标物要满足以下要求：试样中不含有该物质；与被测组分性质比较接近；不与试样发生化学反响；内标法特点：内标法的准确性较高，操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不大。每个试样的分析，都要进展两次称量，不适合大批量试样的快速分析。高效液相色谱对流淌相有什么根本要求?与色谱柱不发生不行逆化学变化，即保存柱效或柱子的保存性质长期不变；能溶解被分别的样品；与所用的检测器匹配；黏度尽可能小，以获得高的柱效；〔5〕价格廉价、毒性小、易于纯化；荧光与磷光的的根本区分是什么？〔１〕荧光的产生－９～１０－６秒左右的短时间内放射一个光子返回基态，这一过程称为荧光放射〔见图１。〔２〕磷光的产生－４～１０２秒左右的时间内跃迁回基态而发生磷光〔见图２。6跃迁产生的。分子产生荧光必需具备两个条件：物质分子必需具有能吸取肯定频率紫外光的特定构造；荧光物质常见的分子构造有:具有共轭双键体系的分子aπ→π*跃迁能级的芳香环或杂环化合物；b含有脂肪族和脂肪族羰基构造或高共轭双键构造的化合物；具有刚性平面构造的分子越高，并使荧光波长长移。何谓连续X射线和特征X射线？试解释产生的缘由电场时被减速。电子所削减的能量〔〕转为所放射Xν，即ν＝△E。这种过程是一种量子过程。由于击靶的电子数目极多，击靶时间不同、穿透的深浅不同、损失的动能不等，因此，由电子动能转换为XXX谱。激发态。较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁，并以光子的形式辐射出标识X谱。一局部被散射，一局部被吸取，一局部透过物质连续沿原来的方向传播。XX线的散射包括两种：相干散射、非相干散射。XXX7射线发生了能量损耗。物质对XX四、阐述题试说明在红外光谱分析中影响峰位变化的主要因素。大，吸取峰将消灭在高波数区〔短波长区；反之，消灭在低波数区〔高波长区。同：同属分子振(转)动光谱能级差。红外：适用于争论不同原子的极性键振动如C=O，C-H，N-H和O-H等。由于分性的；拉曼：适用于争论同原子的非极性键振动如C-C，S-S，N-N振动和非极性基团振动，会使分子变形，极化率随之变化，具有拉曼活性。拉曼光谱和红外光谱是相互补充的。火焰原子吸取光谱分析法的优缺点优点：1.原子吸取分析条件稳定，重现性好，相对标准偏差小；1％或更好分析速度快；应用元素范围广，空气-乙炔火焰可以测定35种元素，氧化亚氮－乙炔火焰测定70操作方法简便，易把握。1.样品利用效率低，10%～15%，大局部样品变为废液；81081参与吸取；火焰中自由原子在测量光路中的平均停留时间很短，约为10-4s；效率低。石墨炉原子吸取光谱分析法的优缺点优点：1.检出限确定值可以低至pg级，比火焰法低3～4个数量级；可以直接以溶液、固体和悬浮液进样，用样量小〔10～100ul10～20mg〕溶液的物理性质对进样影响小；具有较高的可控温度；升温速度快；样品利用率高；原子蒸气在光程中的滞留时间长。10-1-10-2s；缺点：1.周密度、重现性较差；RSD：2%-5% 在记忆效应；3.杂散光引起的背景干扰较严峻，需要校正；一般分为湿法消化和干法灰化两种。残留的矿物质灰分溶解在适宜的稀酸中作为随后测定的试样。100～200℃后，蒸发近干时再用用浓HNO3

或HCl溶解，定容待用。样罐中，利用微波辐射加热分解样品，依据严格的程序掌握溶样过程。无机固体试样〔熔〕剂时要充分考虑到被测元素快速完〔熔〕剂对分析结果可能产生的影响、不应损伤试样溶解过程中的容具以及喷雾器、燃烧器等。酸溶法：参加适当的酸或混酸分解样品，使被测元素形成可溶性盐。常用的溶剂有9HClHNOHSOHPOHClOHFHNO3 2 4 3 4 4 3HCl高温下熔融分解样品，然后用适宜的酸〔通常是盐酸或硝酸溶解熔块，所得到的溶液作为试液。常用的溶剂有偏硼酸锂LiBO、四硼酸钠NaBO、NaOKCO等。

2 24722 2 4高效液相色谱法和气相色谱法的主要区分？高；流淌相为液体，有毒，费用比较高；仪器制造难度大。气相色谱：1、只能分析挥发性的物质 2、不能用于热不稳定化合物的分析3、可得到很高的柱效4、流淌相伟气体，无毒，易处理5、仪器制造难度小HPLC3〕分析速度快：4〕样品用量小：5〕6〕分别和测定一次完成〔和光度法、电化学检测〕7〕易于自动化，可在工业流程中使用试阐述色谱分析法的特点及气相色谱、液相色谱各适用于分析什么物质。先将混合物分别，而后逐个分析。特点：(1)分别效率高:简单混合物，有机同系物、异构体、〔4〕有肯定挥发性，热稳定，分子量不太大的样品。但可以是固，样，气态。液相分析的样品可以是高沸点、热稳定性差、摩尔质量大的物质。常用的材料显微形貌分析方法有哪些？并举例说明其优缺点？〔例举三种〕材料常用的形貌分析方法主要有扫描电子显微镜(SEM(TEM扫描隧道显微镜(STM(AFM)法。透射电镜具有很高的空间区分力量,特别适合粉体材料的分析。其特点是样10300nm,否则电子束就不能穿透了。对块体样品的分析,透射电镜一般需要对样品需要进展减薄处理。扫描隧道显微镜主要针对一些特别导电固体样品的形貌分析,可以到达原子量级的区分率,仅适合具有导电性的薄膜材料的形貌分析和外表原子构造分布分析,对纳米粉体材料不能分析