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文档简介
纤维素改性pva水凝胶的制备及性能研究
聚乙烯醇是由聚乙烯酸乙烯酯水解而成的一种合成亲水聚合物。pva水凝胶具有低毒、易加工、生物兼容性好等特点,在农业、工业、卫生等领域得到广泛应用。11.1nahs、3PVA1795、NaOH、1.21.2.1“三自”结构的应用80℃1.2.2nahs/10%6%NaOH/10%1.2.3材料11cm1cm×1cm1.3PVA1.3.1样品的制备将制备好的纤维素溶液分成6等份,依次加入不同量的PVA溶液(PVA与纤维素的质量比分别为2︰5、4︰5、6︰5、……、12︰5),搅拌至完全均匀,然后依次加入不同量的硼酸溶液(PVA与硼酸的质量比均为10︰1),静置24h使其交联,而后向每份交联物中加入足量去离子水,再静置24h使其完全交联,最后将6份半成品用清水冲洗数遍,放入干燥箱恒温50℃干燥,12h后取出即为成品.1.3.2性能测试分别称取6个干态成品干重(Md),然后加入足量去离子水对其进行浸泡,每隔1h取出称取各自重量,共测试6组数据(Ms1、Ms2、Ms3、……、Ms6),由式(1)计算吸水速率;成品继续浸泡24h,而后取出称取6个湿态成品湿重(Ms),由式(2)计算吸水性;然后将6个湿态成品放入干燥箱恒温50℃干燥,每隔1h称取各自重量,共测试6组数据(Md1、Md2、Md3、……、Md6),由式(3)计算保水性.吸水速率:Msx/Md×100%(1)吸水性:(Ms-Md)/Md×100%(2)保水性(含水率)Mdx/Ms×100%(3)式中,Md:水凝胶吸水前干态时的重量,即干重(g);Ms:水凝胶完全吸水以后的重量,即湿重(g);Msx:(x取1、2、3、……)水凝胶吸水一定时间以后的重量(g);Mdx:(x取1、2、3、……)水凝胶干燥一定时间以后的重量(g).1.4成品的吸水、保水性测定取溶解好的纤维素溶液3等份,分别加入等量PVA溶液(PVA与纤维素的质量比均为2︰1),搅拌至完全均匀,然后依次加入硼酸溶液、戊二醛和环氧氯丙烷(PVA与三者的质量比均为10︰1.5),静置24h使其交联,而后向每份交联物中加入足量去离子水,再静置24h使其完全交联,最后将3份半成品用清水冲洗数遍,放入干燥箱恒温50℃干燥,12h后取出即为成品.按照前述1.3中的方法测试3个成品的吸水速率、吸水和保水性.1.5成品的吸水、保水性测定取配置好的纤维素溶液6份,分别加入等量PVA溶液(PVA与纤维素的质量比均为2︰1),搅拌至完全均匀,然后依次加入不同量的硼酸溶液(PVA与硼酸的质量比分别为10︰1、10︰2、10︰3、……、10︰6),静置24h使其交联,而后向每份交联物中加入足量去离子水,再静置24h使其完全交联,最后将6份半成品用清水冲洗数遍,放入干燥箱恒温50℃干燥,12h后取出即为成品.按照前述1.3中的方法测试6个成品的吸水速率、吸水和保水性.1.6同添加造成的吸湿性能拟选用甘油、乙二醇、聚乙二醇和异丙醇为增塑剂,将配置好的纤维素溶液取4份,分别加入同量的PVA溶液(PVA与纤维素的质量比均为2︰1),搅拌至完全均匀,依次加入同量的甘油、乙二醇、聚乙二醇和异丙醇(PVA与四者的质量比均为10︰1),搅拌至完全均匀,然后分别加入同量的硼酸溶液(PVA与硼酸的质量比均为2︰1),静置24h使其交联,而后向每份交联物中加入足量去离子水,再静置24h使其完全交联,最后将4份半成品用清水冲洗数遍,放入干燥箱恒温50℃干燥,12h后取出即为成品.按照前述1.3中的方法测试4个成品的吸水速率、吸水和保水性.1.7聚乙二醇pva的制备取配置好的纤维素溶液5份,分别加入同量的PVA溶液(PVA与纤维素的质量比均为2︰1),搅拌至完全均匀,依次加入不同量的聚乙二醇(PVA与聚乙二醇的质量比分别为10︰5、10︰2、10︰1、10︰0.5、10︰0.2),搅拌至完全均匀,然后分别加入同量的硼酸溶液(PVA与硼酸的质量比均为2︰1),静置24h使其交联,而后向每份交联物中加入足量去离子水,再静置24h使其完全交联,最后将5份半成品用清水冲洗数遍,放入干燥箱恒温50℃干燥,12h后取出即为成品.按照前述1.3中的方法测试5个成品的吸水速率、吸水和保水性.22.1pva与纤维素的最佳质量比1~由图1所示,d和e号的吸水速率最高,图2中e号的吸水性能最好,图3中a号的保水性能最好,由于吸水性是水凝胶的基本性能,且在实验过程中发现,随PVA与纤维素质量比增加,成品吸水后柔滑度上升,但柔滑度无论是过小还是过大,对成品的性能都有不利影响,而柔滑度处于适中位置时,成品性能为最佳状态.因此,最终确定e号即PVA与纤维素的最佳质量比为20︰10.2.2交联剂的确定实验中吸水速率、吸水和保水性测试结果分别见图4~图6(图中a、b和c分别代表加入硼酸、戊二醛和环氧氯丙烷3种不同交联剂).从上述3个图中可以看出a号的吸水速率、吸水和保水性能最好,因而a号的综合性能最佳,其交联剂为硼酸.由于纤维素与PVA的混合液呈现碱性,加入硼酸后,一方面使PVA开始交联,另一方面对溶液起到了中和作用,当溶液接近中性时,纤维素会加快析出并交联,这种双重效果是戊二醛和环氧氯丙烷两种交联剂均无法达到.因此,最终选定最佳交联剂为硼酸.2.3pva和硼的质量比对pva和纤维素复合材料的影响实验中吸水速率、吸水和保水性测试结果分别见图7~图9(图中a、b、c、d、e和f分别代表PVA与硼酸不同质量比).从图中可以看出,e号的吸水速率、吸水和保水性最好,此时,PVA与硼酸的质量比为20︰10.实验中发现,随PVA与硼酸质量比减小,成品性能先变好后变差,这是因为硼酸逐渐增加时,原本呈碱性的PVA和纤维素溶液逐渐被中和,有利于纤维素的析出和交联,却不会影响PVA交联.随硼酸加入增多,使溶液偏酸性,影响了PVA的交联,因而溶液呈中性偏碱性时,最有利于PVA和纤维素的共同交联.2.4复合水凝胶剂的筛选实验中吸水速率、吸水和保水性测试结果分别见图10~图12(图中a、b、c和d分别代表甘油、乙二醇、聚乙二醇和异丙醇四种增塑剂).实验中,a和c号有很明显的润胀现象,且随水凝胶润胀度增加透明度也增加,手感极为柔滑而富有弹性,b和d号发生溶散现象,手感滑腻而无弹性,无法参与性能测试,因而最终只测定a和c号.从图中可以看出,c号综合性能最佳,表明作为改性PVA水凝胶增塑剂,选用聚乙二醇比甘油具有更好的效果.2.5聚乙二醇/pva配比的确定实验中吸水速率、吸水和保水性测试结果分别见图13~图15(图中a、b、c、d和e分别代表PVA与聚乙二醇的不同质量比).从图中可以看出,d号的吸水性和吸水速率最高,但保水性能5种样品相近,由于吸水性是衡量水凝胶最主要的因素,因而选中d号配比,即PVA与聚乙二醇的质量比为20︰1,同时,在实验中注意到,若聚乙二醇加入过多,导致水凝胶弹性变差,而加入太少,将影响到PVA凝胶的可塑性,所以聚乙二醇的加入量应适中.33.1“三自”结构的应用PVA3.2pva水凝胶的改性研究PVAa从图16~图18可见,改性PVA水凝胶具有更好的吸水和保水性能,主要原因是改性PVA水凝胶横截面具备多孔结构(图19和图20(放大400倍)),特别有利于水分的吸入与保存,提高了水凝胶的吸水速率、吸水和保水性.此外,实验中观察到改性后的PVA水凝胶呈半透明块状,手感极为柔滑而富有弹性,表面平整度和光泽度都较好,体现出纤维素改性PVA水凝胶具有更好的综合性能.4pva和聚乙二醇最佳质
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