工业氢氧化钠标准及残留检测方法

工业氢氧化钠标准及残留检测方法工业氢氧化钠所制得的氢氧化钠。1指标项目水银法苛化法隔膜法优等品一等品合格品优等品一等品合格品优等品一等品合格品氢氧化钠/%99.599.599.097.097.096.096.096.095.0/%0.400.450.901.51.72.51.31.41.6?氯化钠/%0.060.080.151.11.21.42.72.83.2/%0.0030.0040.0050.0080.010.010.0080.010.02?钙镁总含量(以Ca0.010.020.03)/%?二氧化硅/%0.020.030.040.500.550.60?汞/%0.00050.00050.0015?2工业液体氢氧化钠的质量指标指标项目?型?型优等一等合格优等一等合格品品品品品氢氧化钠/%45.045.042.045.045.042.042.042.042.030.030.0?碳酸钠/%0.250.300.351.01.11.50.30.40.60.40.6?氯化钠/%0.030.040.050.700.801.001.61.82.04.75.0?0.0020.0030.0040.020.020.030.0040.0070.010.0050.01三氧化二铁/%?钙镁总含量(以Ca)/%0.0050.0060.007?二氧化硅/%0.010.020.020.500.550.60?汞/%0.0010.0030.003?2、本标准数据处理承受修约值比较法。(一)方法概述。1、氢氧化钠含量的测定原理酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点，反响如下:NaCO+BaCl?BaCO?+2NaCl2323NaOH+HCl?NaCl+HO22、碳酸钠含量的测定原理试样溶液以溴甲酚绿-甲基红混合指示剂为指示剂，用盐酸标准则可测得碳酸钠之含量。(二)仪器和试剂蒸馏水或相应纯度的水。?氯化钡(GB652)100g/L。使用前，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液调至微红色。?酚酞(HGB3039)指示液10g/L(0.1g/L)和一份甲基红乙醇溶液(0.2g/L)混合。?盐酸(GB622)c(HCl)=1mol/L1、试样溶液的制备用重量的称量瓶，快速称取固体氢氧化钠(36?1)g1000ml300ml解，稀释至接近刻度，冷却到室温后稀释至刻度，摇匀。2、氢氧化钠含量的测定250ml10ml2-3(10g/L)，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准溶液[c(HCl)=1mol/L]密闭滴定至溶液呈微红色为终点。3、氢氧化钠和碳酸钠含量的测定50.0ml250ml10[c(HCl)=1mol/L]密闭滴定至溶液呈微红色为终点。(四)计算1、氢氧化钠(NaOH)X(2-29)计算:1cVcV，0.040,,X,，100,，801(2-29)50mm，1000式中V——盐酸标准溶液的体积，ml;c——盐酸标准溶液的实际浓度，mol/L;m——试样的质量，g。氢氧化钠的毫摩尔质量[M(NaOH)]，g/mmol。2、碳酸钠(NaCO)X(2-30)计算:232cVV)0.05299c(VV)105.98(,，,，11X100,，,250(2-30)mm，1000式中V——以酚酞为指示剂滴定时，盐酸标准溶液的体积，ml;1溶液的体积，ml;c——盐酸标准溶液的实际浓度，mol/L;m——试样的质量，g。10.05299——碳酸钠的毫摩尔质量[m(NaCO)]，g/mmol232(NaOH)0.10%。碳酸钠(NaCO)0.05%。23测定结果取其平均值。。该标准规定了化纤用氢氧化钠的测定方法。(一)方法概述NaOH%NaOH%计)，即为氢氧化钠的质量分数。(二)仪器和试剂?磁力搅拌器CO的蒸馏水或相应纯度的水。2?甲基橙(HGB3089)指示液0.5g/L。?盐酸(GB622)c(HCl)=1mol/L1、试样溶液的制备用重量的称量瓶，快速称取固体氢氧化钠(38?1)g50g0.01g，置于具塞锥形瓶中，用不含有二氧化碳的水溶解，冷却，将1000ml2、滴定50.0ml250ml2-3在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准溶液[c(HCl)=1mol/L]滴定至溶液由黄色转为橙色为终点。(四)计算X(NaOH%1(2-31)计算:cVcV，0.0400,,X,，100,，801(2-31)50mm，1000式中V——盐酸标准滴定液的体积，ml;c——盐酸标准滴定液的实际浓度，mol/L;m——试样的质量，g。氢氧化钠的毫摩尔质量[M(NaOH)]，g/mmol。(2-32)计算:2X,X,1.818X(2-32)213NaOH%计)，%;1X——COGB7698321.818——二氧化碳换算成氢氧化钠的系数。0.08%，取两次平行测定结果平均值为测定结果。三、碳酸钠含量的测定GB7698-1987。NaCO0.02%的产品。23(一)方法概述余的氢氧化钡以百里香酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定。(二)仪器和试剂?仪器装置?盐酸(GB622)溶液c(HCl)=6mol/L?甲基橙(HGB3089)指示液0.5g/L。?乙酸铅试纸?过氧化氢(HG3-1082)溶液300g/L。28g(FeSO?7HO)，溶于少量水4[c(HCl)=6mol/L]，42用水稀释至100ml。?氢氧化钡(GB629)溶液200g/L。?氢氧化钡(GB630)饱和溶液。?氢氧化钡(GB630)溶液，c[Ba(OH)]=0.05mol/L称取15g21000ml22度，混匀，除去碳酸钡。?盐酸(GB622)溶液c(HCl)=0.1mol/L?95%乙醇(GB679)。?百里香酚酞(HG3-960)指示液5g/L(三)操作步骤1、预试验试样中所含硫化物或氯酸盐，使测定结果偏高，需进展预试验。10-20g，300ml150ml35ml，把乙酸铅试纸条搭在瓶5min，33试验方法的选择现象结果试验方法溶液试纸红色白色不含硫化物和氯酸盐直接测定5min，然后再测定。5ml0.1%，NaClO)230.2%的产品。2、测定5mg)，准至0.01g。510min。24590ml[c(HCl)=6mol/L];向烧瓶1150ml3(0.5g/L);用移液管向吸取c[Ba(OH)2]=0.05mol/L,3(5g/L)65ml。210min，120min597由蓝色变为无色为止。3、空白试验(四)计算X(2-33)计算:23cV,V)，0.053(01X,，100(2-33)m式中V——空白试验盐酸标准滴定液的体积，ml;0V——测定试样盐酸标准滴定液的体积，ml;1c——盐酸标准滴定液的实际浓度，mol/L;m——试样的质量，g。10.053——碳酸钠的毫摩尔质量[m(NaCO)]，g/mmol。232两次平行测定结果确实定值之差不超过以下数值:0.05%;水银法固体氢氧化钠和氢氧化钠水溶液、隔膜法氢氧化钠水溶液为0.02%。测定结果取其平均值。(五)乙酸铅试纸制备溶液，10g/L12g[Pb(CHCOO)?3HO]，于烧杯200ml25ml322乙酸，冷却后用水稀释至1000ml。(10g/L)中浸30-40min四、氯化钠含量的测定(汞量法)。(一)方法概述汞，用二苯偶氮碳酰肼指示剂与稍过量的二价汞离子生成紫红色络合物来推断终点。反响如下:2+-Hg+2Cl=HgCl2 O ++[CHNHNCNNCH]+H6565HgO(二)仪器和试剂?微量滴定管2ml、5ml。?硝酸(GB626)(1+1)溶液?硝酸(GB626)溶液c(HNO)=2mol/L3?氢氧化钠(GB629)溶液c(NaOH)=2mol/L?氯化钠(GB1253，基准试剂)标准溶液，c(NaCl)=0.05mol/L500-600?2.9-3g(称准至1000ml稀释至刻度，摇匀。?溴酚蓝(HG3-1224)指示液，1g/L乙醇溶液。?二苯偶氮碳酰肼指示液，5g/L乙醇溶液。1?硝酸汞标准溶液，c[Hg(NO)]=0.05mol/L称取(5.43?0.01)32220ml(1+1)，再加少量水(必要时过1000ml8.56g8ml3221000ml3容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。25.0ml250ml40ml3(1g/L)，滴加硝酸溶液[c(HNO)=2mol/L]3(5g/L)，用待标定的硝酸汞溶液滴定至溶液由黄色变成紫红色为终点。同时以水做空白试验。硝酸汞标准溶液的浓度c按式(2-34)计算:25m，1000c,(2-34)(V,V)，0.058440式中V——滴定消耗硝酸汞标准溶液的体积，ml;V——空白试验消耗硝酸汞标准溶液的体积，ml;0322m——氯化钠基准试剂的质量，g。0.05844——氯化钠的毫摩尔质量[m(NaCl)]，g/mmol。1?硝酸汞标准溶液，c[Hg(NO)]=0.005mol/L3221，,c[Hg(NO)]=0.005mol/L,50ml，500ml322(1+1)，以防止硝酸汞水解]至刻度，摇匀。(三)操作步骤1、隔膜法和苛化法氢氧化钠中氯化钠含量的测定吸取测定氢氧化钠含量的“试样溶液”50.0ml，250ml6ml，测定液体试样时加(1g/L)，则溶液呈蓝色，再留神地滴加硝酸溶液(1+1)[c(NaOH)=2mol/L]，使溶液由黄色变为蓝色，滴加硝酸溶液[c(HNO)=2mol/L]331ml(5g/L)，用硝酸汞标322终点。2、水银法氢氧化钠中氯化钠含量的测定”50.0ml，250ml参加硝酸溶液(1+1)6ml，3ml)，冷却至室3(1g/L)，则溶液呈蓝色，再留神地滴加硝酸溶液(1+1)至溶液由蓝色变为黄色，滴加氢氧化钠溶液[c(NaOH)=2mol/L]，使溶液由黄色变为蓝色，滴加硝酸溶液[c(HNO)=2mol/L]1，31ml(5g/L)，用硝酸汞标准溶液322色为终点。同时用水做空白试验。[注:1、滴定后的含汞废液保存，按附录规定进展处理。(1+1)需重配制]。(四)计算X(2-35)计算:cV，0.05844,X,，100(2-35)50m，1000式中V——滴定消耗硝酸汞标准溶液的体积，ml;c——硝酸汞标准溶液的实际浓度，mol/L;m——试样的质量，g。氯化钠的毫摩尔质量[m(NaCl)]，g/mmol。X(2-36)计算:cVV(,)，0.05844,0X,，100(2-36)50m，1000式中V——滴定试样消耗硝酸汞标准溶液的体积，ml;V——空白试验消耗硝酸汞标准溶液的体积，ml;0c——硝酸汞标准溶液的实际浓度，mol/L;m——试样的质量，g。氯化钠的毫摩尔质量[m(NaCl)]，g/mmol。平行测定结果之差确实定值，不超过以下数值:0.005%。测定结果取其平均值。(五)处理废液的方法1、方法概述汞以多硫化物的形式溶解。2、操作步骤40L400ml40%工业氢氧化钠溶液、100g(Nas?9HO)，搅匀。2210min400ml30%过氧。(一)方法概述PH4-4.5菲啰啉生成橘红色络合物，用分光光度法测定之，其反响:3+2++2Fe+CHO=2Fe+CHO+2H6866662+2+Fe+3CHN=[Fe(CHN)]128212823(二)仪器和试剂?分光光度计?盐酸(GB622)溶液c(HCl)=6mol/L?氨水(GB631)?硫酸(GB625)?对硝基酚指示液2.5g/L。?乙酸(GB676)-乙酸钠(GB694)缓冲溶液(PH=4.5)?抗坏血酸溶液20g/L。?邻菲啰啉(GB1297)溶液2g/L?铁标准溶液，0.1mgFeO/ml0.6039g231279)，200ml100ml4422水、10ml硫酸，全部移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。?铁标准溶液，0.1mgFeO/ml2323(三)操作步骤1、标准曲线的绘制、2.0ml、4.0ml、6.0ml、8.0ml、10.0ml、15.0ml、20.0ml、30.0ml、40.0ml、50.0ml(0.01mgFeO/ml)于100ml2.5ml23(PH=4.5)、5ml(20g/L)，用水稀释至刻度，摇匀。?标准参比液吸光度的测定以不加标准铁溶液的参比液调整仪器的吸光度为零，在波长510nm处按表4给出的三氧化二铁的含量范围选用比色皿，测定标准参比液的吸光度。4比色皿的选择三氧化二铁含量/%/cm0.00550.005-0.01230.01-0.015210.015-0.031mg纵坐标绘制标准曲线。2、测定手续0.1g，400ml100ml，2-3(2.5g/L)，用盐酸溶液2ml5min，冷却后移入250ml400ml25ml40ml20ml)，参加2-3(2.5g/L)，滴加盐酸溶2ml，5min，冷却后250ml50ml100ml2.5ml(PH=4.5)、5ml(20g/L)，用水稀释至刻度，摇匀。溶液调整仪器吸光度为零。(四)计算(mg)，三氧化二(FeO)X(2-37)计算:23m1X,，100(2-37)25m，，1000250m——与试液的吸光度相对应的三氧化二铁的质量，mg;1m——试样的质量，g。平行测定结果之差确实定值不应超过以下数值:0.0005%。测定结果取其平均值。六、砷含量的测定(复原硅钼酸盐分光光度法)。规定了化纤用氢氧化钠中硅含量的测定方法。0.0005%2产品。(一)方法概述PH1.1?0.2连续参加草酸和硫酸时，消退磷酸盐干扰，在强酸介质中，黄色硅钼杂多酸被800nm光度测定。(二)仪器和试剂?铂坩埚PH=1.1[c(HCl)=0.1mol/L]溶液进展校正。1cm、2cm、5cm?二氧化硅纯度,99.99%240ml500ml1000ml，混匀。?盐酸(GB622)溶液，150g/L340ml1000ml。?硼酸(GB628)溶液48g/L。?草酸(HG3-988)溶液，100g/L。?氟化钠(GB1264)溶液，20g/L溶液，140g/L35g200ml50?的水，使其溶解，冷却至室温后移入11?1-氨基-2-萘酚-4-磺酸(HG3-1528)?无水亚硫酸钠(HG3-1291)?无水偏重亚硫酸钠(HG3-909)?磺酸复原溶液的制备1.5g1-氨基-2-萘酚-4-7g50ml水中;称取90g无水偏重亚硫酸钠溶于900ml水中。将两种溶液混合均匀，置1000ml2-31?L-抗坏血酸溶液，25g/L2.5gL-100ml11?二氧化硅标准溶液，0.500g/L0.500g1000?1h5g950-乙烯瓶中，加热使其溶解，冷却后，再全部移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻1?二氧化硅标准溶液，0.010g/L20.0ml(0.500g/L)置液只限当日使用。?氯化钠(GB1266)溶液，70g/L(三)操作步骤1、试样溶液的制备2、测定10ml(70g/L)代替试样溶液。?标准曲线的绘制0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml、6.0ml、8.0ml(0.010g/L)8100ml4.0ml(150g/L)、1.0ml20ml(48g/L)，5min，10ml(140g/L)，10minPH5ml(100g/L)，5min，将溶液全部移至100ml容量瓶中，然后再参加20ml硫酸溶液(400g/L)，摇匀，参加2ml硫酸复原30ml(400g/L)，2mlL-抗坏血酸复原溶液(25g/L)]用水稀释至刻度，摇匀。10min，2cm?标准曲线的绘制从标准比色溶液吸光度中扣除试剂空白试验的吸光度，以(µg)为横坐标，用与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。50µg时，最大吸光度为0.34(仅供参考)。]?试样吸光度的测定称取(13.0?0.1)g0.01g，置于100ml(150g/L)PH7.0?0.5，用20ml，4ml(150g/L)、1.0ml(20g/L)，摇(48g/L5min，10ml10min，PH1.1?0.2。连续搅拌5ml(100g/L5min，100ml20ml(400g/L2m(25g/L)[或者参加30ml(400g/L)，2mlL-抗坏血酸复原溶液(25g/L)]。用水2cm800nm度计零点，测定溶液的吸光度。(g)，以使将上述称取的试样溶液的质量(g)转化为体积(ml)。(四)计算(µg)。二氧化硅(SiO)x(2-38)计算:26,mm(,)，1012x,，100mm1030，m10004,(m,m)m2124,,10(2-38),mm03式中m——制备试样溶液时，称取的试样质量，g;0m——与试样溶液吸光度相对应的二氧化硅质量，µg;1m——与空白试验溶液吸光度相对应的二氧化硅质量，µg;2m——在试样吸光度操作中称取试样溶液的质量，g;3m——100ml，g。4两次平行测定结果之差确实定值不应超过0.0005%，取其平均值为测定结果。七、钙、镁总含量的测定(络合滴定法)于水银法生产的各级工业用氢氧化钠。(一)方法概述PH=10TEDTA蓝色络合物，即为终点。(二)仪器和试剂?5ml微量滴定管?盐酸(GB622)?氯化铵(GB658)?氨水(GB631)?乙醇(GB679)?氨-氯化铵缓冲溶液PH=10，GB603?镁标准溶液0.2432g/L。称取预先用乙醇洗涤、枯燥好的金属镁0.0002g，置于烧杯中，加数滴盐酸溶解，至无气泡发1000ml标准滴定溶液，c(EDTA)=0.005mol/LGB601T(HGB3085)溶液，5g/LGB603骤1、试料20g0.01g，置于250ml1000ml2、空白试验(PH=10)，以下承受与测定完全一样的步骤进展平行测定。3、测定PH=5-6(PH3ml，冷却至室PH=9-1010ml(PH=10)，5mlT(5g/L)，EDTA[c(EDTA钠)=0.005mol/L]滴定至蓝色为终点。(四)计算钙镁总和(以钙计)含量的质量分数x按式(2-39)计算:VVc(,)，0.0400,10x,，100m(VV)c4,,，10,(2-39)m0ml;，ml;1c——EDTA二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m——试料的质量，g。0.0400——钙的毫摩尔质量[M(Ca)]，g/mmol。取其算术平均值为测定结果。八、汞含量的测定(双硫腙光度法)0.000005%的测定。(一)方法概述在硫酸存在的介质中，用高锰酸钾将试样里的汞氧化成二价汞离子，用盐酸羟PH0-2490nm双硫腙存在下测定吸光度。(二)仪器和试剂?分光光度计?凡未曾用于汞含量测定的仪器，包括盛试剂、试样的器皿，均先用1.42g/ml与高锰酸钾溶液(40g/L)4:1积比配制)洗涤。?三氯甲烷(GB682)?盐酸(GB622)280ml1000ml，摇匀。60ml1000ml，摇匀。?乙酸(GB676)，360g/L360ml1000ml，摇匀。)(GB1401)，7.45g/L7.45gEDTA于烧杯中，加200ml水溶解，全部移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。?高锰酸钾(GB643)，40g/L称取40g高锰酸钾，用水溶解，稀释至1000ml。?盐酸羟胺(HG3-976)，100g/L称取10g盐酸羟胺，用水溶解，稀释至1000ml。?双硫腙，150mg/L25?下，2?双硫腙，1.5mg/L500ml烷稀释至刻度，摇匀。此溶液使用前配制，置于黑暗阴凉处。?汞标准溶液，1mg/ml25ml1000ml中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液贮存在黑暗处，两个月内有效。?汞标准溶液，20µg/ml500ml10ml稀释至刻度，摇匀，此溶液使用前配制。?汞标准溶液，1µg/ml200ml5m