化学实验方法手册

XY有限公司发电部标准

化验室工作标准

化学实验方法手册

XY有限公司发电部发布

目次

刖5......................................................................................5

化学实验方法手册..........................................................................6

1范围....................................................................................6

2规范性引用文件.........................................................................6

3汽水分析方法...........................................................................6

3.1硬度的测定(GB/T6909-2008)...................................................6

3.2铁的测定(GB/T14427-2008)(GB/T14427-1993).................................9

3.3亚铁的测定(邻菲啰咻分光光度法DL/T502.26-2006)............................11

3.4全铁的测定(磺基水杨酸分光光度法DL/T502.25-2006)...........................12

3.5铜的测定(锌试剂法GB/T13689-2007).........................................13

3.6硅的测定(GB/T12149-2007)...................................................14

3.7氨的测定......................................................................15

3.8联氨的测定....................................................................17

3.9油的测定(GB/T12152-2007).....................................................19

3.10氯离子的测定(摩尔法GB/T15453-2008)........................................21

3.11钙含量的测定(DL/T502.32—2006)............................................22

3.12全铝的测定(GB/T12154-2008).................................................23

3.13酸度的测定(DL/T502.5—2006)..................................................25

3.14碱度的测定(GB/T14419-1993)...................................................25

3.15磷酸根的测定(GB/T6913-2008)..................................................27

3.16化学需氧量(COD)的测定(高镭酸钾法GB"15456-2008).......................31

3.17游离二氧化碳的测定(直接法DL/T502.7-2006)..................................32

3.18游离二氧化碳的测定(固定法DL/T502.8-2006)..................................34

3.19固体物质的测定(GB/T14415-2007).............................................35

3.20pH的测定(GB/T6904-2008)...................................................37

3.21电导率的测定(GB/T6908-2008)................................................38

3.22溶解氧的测定(GB/T12157-2007)..............................................40

3.23浊度的测定(福马月井浊度GB/T12151-2005)......................................45

3.24钠的测定(静态法GB12156-1989)...............................................46

1

3.25淤塞密度指数（SDI）的测定方法................................................48

3.26硫酸盐的测定（分光光度法DL/T502.11-2006）...................................49

3.27硝酸盐的测定（水杨酸分光光度法DLrT502.30-2006）.............................50

3.28水质全分析结果的校核.........................................................51

4废水、水处理分析方法..................................................................55

4.1碱度的测定....................................................................55

4.2COD的测定...................................................................56

4.3硫酸根的测定（铭酸钢光度法）.................................................60

4.4氯化物的测定（硝酸银滴定法）.................................................61

4.5磷酸盐的测定（铝睇抗分光光度法）.............................................63

4.6氨氮的测定（水杨酸-次氯酸盐光度法）..........................................64

4.7水中悬浮物的测定（103~105℃烘干的不可滤残渣）...............................66

4.8总碳酸盐的测定................................................................67

4.9游离二氧化碳的测定（直接法）.................................................69

5脱硫实验方法汇总......................................................................70

5.1石膏检测分析..................................................................70

5.2石灰石检测分析................................................................75

6盐垢分析实验方法......................................................................77

6.1试样的分解....................................................................77

6.2水分的测定....................................................................79

63灼烧减（增）量的测定.........................................................80

6.4氧化铁的测定..................................................................81

6.5氧化铝的测定..................................................................83

6.6氧化铜的测定..................................................................86

6.7钙、镁氧化物的测定...........................................................88

6.8二氧化硅的测定................................................................92

6.9磷酸酎的测定..................................................................94

6.10硫酸酎的测定（硫酸铁光度法）.................................................96

6.11氧化锌的测定..................................................................98

6.12垢试样溶液的制备.............................................................100

6.13盐垢中碱性物质的测定.........................................................101

6.14垢中氯化物的测定.............................................................102

2

6.15垢中氧化钠的测定.............................................................104

6.16碳酸盐垢中二氧化碳的测定....................................................106

6.17管样的处理...................................................................107

6.18垢的沉积量的测定(洗垢法)..................................................107

7入厂材料验收试验方法.................................................................108

7.1工业盐酸的测定...............................................................108

7.2工业氢氧化钠的测定(GB/T4348.1—2013).....................................111

7.3工业氨水的测定(GB/T631-2007)................................................115

7.4液体无水氨的测定(GB/T8570.4—2010)........................................115

7.5工业联氨的测定(DL/T2.17-2006).............................................116

7.6工业亚硫酸氢钠的测定.........................................................116

7.7工业聚氯化铝的测定(GB15892-2003).........................................117

7.8工业阻垢剂的测定.............................................................119

7.9工业磷酸三钠的测定...........................................................120

7.10工业磷酸氢二钠的测定........................................................120

7.11工业氯化硫酸铁的测定........................................................121

7.12工业TMTI5有效物含量的测定.................................................122

7.13工业氯酸钠的测定(GB1618-79)..............................................123

7.14工业LQ—8707强效菌藻抑制剂的测定..........................................125

7.15工业聚丙烯酰胺的测定........................................................126

7.16工业石灰石的测定(GB/T5762-2000).........................................126

7.17石灰粉分析方法(DL/T986-2005).............................................129

7.18石英砂滤料的检验方法........................................................129

7.19无烟煤滤料检验方法...........................................................134

7.20TRL-004B水质稳定剂检验方法.................................................137

7.21TRL-2004C杀菌灭藻剂检验方法................................................140

8煤的分析方法.........................................................................142

8.1水分的测定...................................................................142

8.2灰分的测定...................................................................142

8.3挥发分的测定.................................................................143

8.4固定碳的计算.................................................................143

8.5煤中全水分的测定.............................................................144

3

8.6煤中全硫的测定...............................................................145

8.7煤的发热量的测定方法........................................................146

9油质化验方法.........................................................................148

9.1颜色测定法...................................................................149

9.2运动粘度测定.................................................................150

9.3闪点测定法（开口杯法）.........................................................151

9.4闪点测定法（闭口杯法）.........................................................152

9.5油中水分含量测定法...........................................................153

9.6酸值测定法（BTB法）...........................................................154

9.7液相锈蚀的测定方法...........................................................155

9.8汽轮机油破乳化度测定法......................................................156

9.9润滑油泡沫特性测定法........................................................157

9.10润滑油空气释放值测定法......................................................158

9.11水溶性酸测定法（酸度计法）.....................................................159

9.12界面张力测定法（圆环法）.......................................................159

9.13凝倾点测定法.................................................................160

9.14介电强度测定法...............................................................161

9.15绝缘油中溶解气体组分含量测定法..............................................162

10常用曲线的标定.......................................................................165

10.1铜（锌试剂法）曲线标定......................................................165

10.2铁标准校正曲线绘制..........................................................165

10.3硅标准校正曲线绘制..........................................................165

10.4磷酸根标准曲线绘制..........................................................166

10.5氨氮的标准曲线...............................................................166

10.6亚铁工作曲线的绘制..........................................................167

10.7联氨工作曲线的绘制..........................................................167

10.8氨的标准曲线.................................................................167

10.9油的标准曲线（红外光度法）..................................................168

10.10铝标准校正曲线的绘制........................................................168

4

前言

《化学实验方法手册》系根据部颁《电力工业技术管理法规》、《防止电力生产重大事故的二十五

项重点要求》、《化学监督制度》、《火力发电厂水汽化学监督导则》和《电力安全工作规程》，参考有关

典型规程、制造厂家设备说明、化验手册等资料•，结合XY有限公司热力、电气系统的具体情况编写而

成。

本规程适用于汽水、煤、油化验工作。

本规程解释权属发电部。

本规程自下发之日起执行。

5

化学实验方法手册

1范围

本规程规定了XY有限公司化验具体操作要求和应遵循的原则。

本规程适用于XY有限公司发电部化验室。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的

修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T12145-2008火力发电机组及蒸汽动力设备水汽质量

GB/T6682-2008分析试验用水规格和试验方法

GB/T14542-2005运行变压器油维护管理导则

GB/T14542-2005运行变压器油维护管理导则

GB/T212-2008煤的工业分析方法

GB/T7596-2008电厂运行中汽轮机油质量

DL/T1115-2009火力发电厂机组大修化学检查导则

DL/T965-2005火力发电厂停(备)用热力设备防锈蚀导则

DL/T801-2010大型发电机内冷却水质及系统技术要求

DL408-1991电业安全工作规程(发电厂和变电所部分)

DL/382-2010火电厂环境监测管理规定

国能安全2014(161)《防止电力生产事故的25项重点要求》

Q/ZN201030-2005集团公司化学监督工作实施细则

3汽水分析方法

3.1硬度的测定(GB/T6909-2008)

3.1.1高硬度的测定

3.1.1.1方法原理

在pH值为10.0±0.1的水溶液中，用铭黑T作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)标准滴定

溶液至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积，即可算出硬度的值。

为提高终点指示的灵敏度，可在缓冲溶液中加入一定量的EDTA二钠镁盐。如果用酸性铭蓝K作

6

钠镁盐。

铁含量大于2mg/L、铝含量大于2mg/L、铜含量大于0.01mg/L、镐含量大于0.1mg/L对测定有干扰,

可在加指示剂前用2mLL-半胱氨酸盐溶液和2mL三乙醇胺溶液进行联合掩蔽消除干扰。

3.1.1.2适用范围

使用铝黑T作指示剂时，硬度测定范围为0.Immol/L~5mmol/L,硬度超过5mmol/L时，可适当

减少取样体积，稀释到100mL后测定；使用酸性络蓝K作指示剂时，硬度测定范围为Bmol/L〜100

pmol/Lo

本方法适用于XY有限公司生水、工业水、开式辅机循环冷却水、工业废水等水样的测定。

3.1.1.3试齐IJ

(1)氨-氯化锭缓冲溶液

(2)氢氧化钠溶液50g/L(即1.25mol/L)

(3)盐酸溶液：1+1

(4)三乙醇胺溶液：1+4

(5)L-半胱氨酸盐溶液：10g/L

(6)乙二胺四乙酸二钠盐滴定溶液：c(EDTA)约0.01mol/L

(7)铝黑T指示液:5g/L

3.1.1.4分析步骤

(1)取100mL水样，于250mL锥形瓶中。如果水样浑浊，取样前应过滤。

注：水样酸性或碱性很高时，可用氢氧化钠溶液或盐酸溶液中和后再加缓冲溶液。加入酸碱的量可根据

pH试纸判断，使得水样pH处于8左右即可•

(2)加5mL氨-氯化钱缓冲溶液，加2〜3滴辂黑T指示剂。

注：碳酸盐硬度很高的水样，在加入缓冲溶液前应先稀释或先加入所需EDTA标准溶液量80%〜90%

(记入滴定体积内)，否则缓冲溶液加入后，碳酸盐析出，终点拖长。(解释说明)

(3)在不断摇动下，用乙二胺四乙酸二钠盐滴定溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶液由酒红

色转为蓝色即为终点。

(4)同时做空白试验。

3.1.1.5结果计算

硬度含量以浓度Ci计，数值以mmol/L表示，按下式计算：错误!未找到引用源。

(vvc

cl='->xi(y

1v

式中：

V1—滴定水样消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值，mL；

7

错误!未找到引用源。o—滴定空白溶液消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值，mL；

C—EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，mol/L；

V—所取水样体积的数值，mL。

3.1.2低硬度的测定

3.1.2.1方法原理

在pH值为10.0±0.1的水溶液中，用铭蓝K作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)标准滴定

溶液至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积，即可算出硬度的值。

铁含量大于2mg/L、铝含量大于2mg/L、铜含量大于0.0lmg/L、镭含量大于O.lmg/L对测定有干扰,

可在加指示剂前用2mLL-半胱氨酸盐溶液和2mL三乙醇胺溶液进行联合掩蔽消除干扰，其中各个溶液

具体掩蔽什么离子说明。

3.1.2.2测定范围

本方法适合于l~100)jmol/L的水样的硬度测定。

本方法适用于XY有限公司锅炉给水、凝结水、闭式循环冷却水水和H型阳离子交换器出水等水

样的测定。

3.1.2.3试剂

(1)硼砂缓冲溶液

注：可用氨-氯化镀缓冲溶液代替使用，具体原因为：

(2)酸性铭蓝K指示剂:5g/L

(3)乙二胺四乙酸二钠盐滴定溶液：C(EDTA)约0.005mol/L

3.1.2.4分析步骤

(1)移取100mL水样于250mL锥形瓶中。

注：水样酸性或碱性很高时，可用氢氧化钠溶液或盐酸溶液中和后再加缓冲溶液。加入酸碱的量可根据

pH试纸判断，使得水样pH处于8左右即可•

(2)加1mL硼砂缓冲溶液，2〜3滴酸性格蓝K指示剂。

(3)在不断摇动下，用乙二胺四乙酸二钠盐标准滴定溶液进行滴定，接近终点时(何谓接近终点)应

缓慢滴定，溶液由红色转为蓝色即为终点。同时做空白试验。

注：水样硬度小于25|jmol/L时，应采用5mL微量滴定管。

3.1.3结果计算

低硬度含量以浓度C2计，数值以pmol/L表示，按下式计算：

=(上必10"错误!未找到引用源。

V

式中:

8

错误!未找到引用源。i—滴定水样消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值，mL；

错误!未找到引用源。o—滴定空白溶液消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值，mL；

C—EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，mol/L：

V—所取水样体积的数值，mL。

3.2铁的测定(GB/T14427-2008)(GB/T14427-1993)

321方法原理

铁(II)菲啰咻络合物pH为2.5〜9是稳定的，颜色的强度与铁(II)存在量成正比。在铁浓度

5.0mg/L以下时，浓度与吸光度呈线性关系。最大吸光值在510nm波长处。

3.2.2适用范围

适用于测定铁的质量浓度范围在0.01mg/L~5mg/Lo铁质量高于5mg/L时可将样品适当稀释后再进

行测定。

本方法适用于XY有限公司锅炉补给水、凝结水精处理、凝结水、精处理混床母管出口、除氧器、

给水、闭式水、空冷循环水、饱和蒸汽、过热蒸汽、再热蒸汽、高、低加、加热器疏水、暖风器疏水、

反渗透出口、反渗透入口、混床出口、除盐水箱、除盐水母管的水样中铁含量的测定。

3.2.3试剂

本方法所用试剂，除非另有规定，仅使用分析纯试剂。

(1)水，三级试剂水

(2)硫酸

(3)硝酸

(4)盐酸

(5)硫酸溶液：1+3

(6)乙酸缓冲溶液

(7)盐酸羟胺溶液：100g/L

(8)1,10-菲啰咻溶液：5g/L

(9)过硫酸钾溶液：40g/L

3.2.4仪器

(1)分光光度计：可在510nm处测定。棱镜型或光栅型。

(2)吸收池：光程长至少10mm。

(3)氧瓶：容量100mL。

3.2.5采样及分析步骤

总铁的测定

如果水样中存在不溶性铁、铁氧化物或铁络合物，则需经过预处理，即用3.251的方法进行测定。

9

3.2.5.1直接测定

(1)取50.0mL水样，加入硫酸酸化至pH=l,可通过pH试纸判断加入硫酸的量，一般0.5mL即可满

足要求。

(2)氧化

加入5mL硫酸钾溶液，微沸约40min,剩余体积不低于20mL。冷却后转移至50mL比色管中，并

补水至50mL»

(3)还原成铁(II)

加入1.00mL盐酸羟胺并充分混匀，加2.00mL乙酸缓冲溶液使pH为3.5〜5.5,最好pH为4.5。

(4)显色

加入2mL1,10-菲啰咻溶液并放在暗处15min0

(5)光度测量

用分光光度计于510nm处以空白溶液为参比测定溶液的吸光度。

3.2.5.2经预处理分解后的总铁

(1)移取50.0mL酸化后的试样于100mL烧杯中，加5mL硝酸和10mL盐酸并将该混合物加热微沸。

30min后加2mL硫酸并蒸发该溶液至出现白色的氧化硫烟雾，避免煮干。冷至室温后转移至50mL比

色管中并补水至50mLo

(2)还原成铁(II)

加入1.00mL盐酸羟胺并充分混匀，加2.00mL乙酸缓冲溶液使pH为3.5〜5.5,最好pH为4.5。

(4)显色

加入2mL1,10-菲啰咻溶液并放在暗处15mino

(5)光度测量

用分光光度计于510nm处以空白溶液为参比测定溶液的吸光度。

3.253总可溶性铁的测定

(1)采样后立即过滤样品，取滤液50.0mL,加入硫酸酸化至pH=l。

(2)还原成铁(II)

加入1.00mL盐酸羟胺并充分混匀，加2.00mL乙酸缓冲溶液使pH为3.5〜5.5,最好pH为4.5。

(3)显色

加入2mL1,10-菲啰咻溶液并放在暗处15min。

(4)光度测量

用分光光度计于510nm处以空白溶液为参比测定溶液的吸光度。

325.4可溶性铁(II)的测定

(1)加入1mL硫酸于一个氧瓶中，用水样完全充满，避免与空气接触。

10

(2)移取50mL试样于50mL比色管中。

(3)还原成铁(II)

加2.00mL乙酸缓冲溶液使pH为3.5〜5.5,最好pH为4.5。

(4)显色

加入2mL1,10-菲啰咻溶液并放在暗处15min。

(5)光度测量

用分光光度计于510nm处以空白溶液为参比测定溶液的吸光度。

325.5用50mL水代替试样，按与测定试样相同的步骤测其吸光度。

326结果计算

铁含量以质量浓度计，数值以mg/L表示，按下式计算：

P=f(A「Ao)

式中：

f校正曲线的斜率

A1试样的光度

A0空白样试样的吸光度

3.3亚铁的测定(邻菲啰咻分光光度法DL"502.26-2006)

3.3.1方法原理

在pH值为2.5〜2.9的条件下(在该pH值条件下，Fe3+被氨三乙酸掩蔽，因此Fe3+的干扰可以消

除)，亚铁离子Fe?+与邻菲啰咻生成红色络合物，此络合物的最大吸收波长为510nm。在此波长下测定

生成红色络合物的吸光度，定量亚铁离子。

3.3.2适用范围

本方法适用于XY有限公司锅炉用水和冷却水中亚铁离子含量为5pg/L-200pg/L水样的测定。

3.3.3试剂

(1)盐酸邻菲啰咻溶液(0.025mol/L)

(2)氨基乙酸溶液(0.5mol/L)

(3)氨三乙酸溶液(O.lmol/L)

(4)缓冲试剂混合液

3.3.4分析步骤

(1)取样瓶中加入浓盐酸(每500mL水样加浓盐酸2mL)直接取样。

(2)量取5mL〜35mL水样(依水样中亚铁含量而定，体积为V)至50mL容量瓶中。

(3)加入10mL缓冲试剂混合液，用水稀释至刻度，摇匀。

(4)在分光光度计510nm波长下测定吸光度，根据测得的吸光度，查工作曲线或回归方程计算得出亚

11

铁含量。

注：水样应为中性或弱酸性，否则应预先调节pH值。由于亚铁离子容易被氧化，现场取样后应立

即进行测定。

3.3.5结果计算

水样中亚铁含量（pg/D按下式计算：

X（Fe2+）=a/Vx50

式中：X（Fe?+）—水样中亚铁含量，jjg/L；

a—由工作曲线查得或由回归方程计算的亚铁含量，Rg/L;

V一水样的体积，mL；50—定容体积。

3.4全铁的测定（磺基水杨酸分光光度法DL/T502.25-2006）

3.4.1方法原理

先将水样中的亚铁用过硫酸核氧化成高铁，在pH值为9~11条件下，三价铁离子与磺基水杨酸生

成黄色络合物，此络合物最大吸收波长425nm。

3.4.2适用范围

本方法适用于锅炉用水和冷却水中全铁含量为0.05mg/L~10.00mg/L水样的测定。

3.4.3试齐JI

（1）试剂水：GB/T6903规定的I级试剂水。

（2）浓盐酸（优级纯）。

（3）磺基水杨酸溶液：300g/Lo

（4）过硫酸钱：10g/L,此溶液应现用现配。

3.4.4仪器

分光光度计可在425nm使用，配有10mm、50mm比色皿。

3.4.5分析步骤

（1）取样瓶中加入浓盐酸（每500mL水样加浓盐酸2mL）按DL/T502.2的规定直接取样。

（2）取50mL水样（体积V）于100mL~l50mL烧杯中，加入1mL浓盐酸和1.00mL过硫酸镀溶液，

煮沸浓缩至约20mL,冷却后移至50mL容量瓶中，用少量水清洗烧杯2次~3次，洗涤液一并注入容量

瓶中（体积应不大于40mL）。

（3）加入4.00mL磺基水杨酸溶液，摇匀，加浓氨水4.00mL,摇匀，使pH值为9~11。

（4）用试剂水稀释至刻度，混匀后放置lOmin,用分光光度计，在波长425nm处，低浓度使用50mm、

高浓度使用10mm比色皿，以试剂水作参比测定吸光度。

（5）根据测得的吸光度，查工作曲线或由回归方程计算铁含量。

注1：水样中铁含量小于50Rg/L时，应使用邻菲啰咻法测定。

12

注2：对带色水样，应增加过硫酸筱加入量，并通过空白试验扣除过硫酸镀的含铁量。

注3；过硫酸镀溶液不稳定，应先用现配。

注4：为保证显色正常，应注意氨水浓度是否可靠。

注5：为保证水样不受污染，在使用取样瓶、烧杯、容量瓶等玻璃器皿前，均应用（1+1）盐酸煮

洗。

3.4.6结果计算

水样中含铁量错误!未找到引用源。（Fe）（jjg/L或mg/L）按下式计算：

错误!未找到引用源。（Fe）=错误!未找到引用源。

式中：错误!未找到引用源。（Fe）-水样中铁含量，ug/L或mg/L；

a一由工作曲线查得的铁含量，|Jg/L或mg/L；

V—水样的体积，mL；

50—定容体积，mL。

3.5铜的测定（锌试剂法GB/T13689-2007）

3.5.1方法原理

本方法是将水样中的全铜溶解为离子态，在pH值为3.5〜4.8的条件下与锌试剂（C20H16O6N4SNa）

反应形成蓝色络合物，然后在600nm波长下测定其吸光度。

在pH值为3.5〜4.8范围内，锲和锌的干扰可忽略，此外水样中可能存在的联氨、三价锅、三价铁、

铝、钙、镁、硅酸盐等对测定无干扰，二价铁共存时引起的干扰可加酒石酸消除。

3.5.2适用范围

本方法适用于XY有限公司锅炉给水、凝结水、蒸汽、水内冷发电机冷却水和炉水等水样中铜含量

2.5pg/L~50pg/L的测定。

3.5.3试剂

本方法所用试剂，除非另有规定，仅使用分析纯试剂。

（1）水：按GB水6682,一级。

（1）盐酸（优级纯）

（2）锌试剂溶液

（3）乙酸镂溶液:500g/L

（4）酒石酸溶液：150g/L

3.5.4试验步骤

（1）试样瓶应预先用温热盐酸洗涤，再用水充分洗净。采样完毕，即刻加盐酸于样品中（每500mL样

品加入2mL盐酸），摇匀。

（2）取200mL水样（铜含量在50口g/L以上时，适当减少取样量，用水稀释至约200mL）,注入300mL

13

锥形瓶中，加8mL浓盐酸，小心煮沸浓缩至体积约为20mL〜40mL。

(3)冷却后全部移入100mL容量瓶，加25mL乙酸镀溶液和2mL酒石酸溶液，使pH值在3.5〜4.8之

间。

(4)准确加入0.2mL锌试剂溶液发色，用水稀释至刻度。以试剂空白作参比，用100mm长比色皿，

在600nm波长下测定吸光度，从校准曲线上查出相对应的铜含量(pg)o

注：每次配制锌试剂溶液后，均应重新绘制校准曲线。

3.5.5结果计算

铜含量以质量浓度糖谀味找蜩用源.।计，数值以微克每升(pg/L)表示，按下式计算：

错谀!未找到矶用源.i=M]/V|X1000

式中：

M1一从校准曲线上查出的铜含量的数值，单位为微克(pg).

环一水样的体积的数值，单位为毫升(mL)。

3.6硅的测定(GB/T12149-2007)

3.6.1方法原理

在pH值为1.1〜1.3条件下，水中的可溶性硅与铝酸镂生成黄色硅铝络合物，用1-氨基-2-蔡酚-4-

磺酸(1-2-4酸)还原剂把硅铝络合物还原成硅铝蓝，用硅酸根分析仪测定其硅含量。

加入掩蔽剂-酒石酸或草酸可以防止水样中磷酸盐和少量铁离子的干扰。

3.6.2适用范围

硅酸根分析仪的方法适用范围为。〜50眼也。

本方法适用于XY有限公司锅炉补给水、凝结水精处理、凝结水、精处理混床母管出口、除氧器、

给水、饱和蒸汽、过热蒸汽、再热蒸汽水样和强碱性阴离子交换器和混床出水水质中的硅含量。

3.6.3试剂

本方法所用试剂和水，除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682一级水的规定。

(1)酒石酸溶液：100g/L

(2)铝酸镀溶液：75g/L

(3)1-2-4酸:1.5g/L

3.6.4分析步骤

(1)取100mL水样注入塑料杯。

(2)加入3mL的铝酸镀溶液混匀后放置5min。

(3)加入3mL的酒石酸溶液混匀，放置Imin。

(4)加入1-2-4酸2mL混匀,放置8min。

(5)按照仪器要求，调整好仪器的上、下标，将显色液注满比色皿，开启读数开关，仪表指示值即为

14

水样的含硅量。同时进行空白试验。

3.6.5计算结果

硅含量(SiO2)以质量浓度p计，数值以微克每升(pg/L),按下式计算:

p=(C2-C|)100/V

式中：

C2—水样的测定的数值pg/L；

G—空白试验的测定树脂pg/L；

100—水样稀释后的体积的数值mL；

V—被测水样的体积的数值mL。

3.7氨的测定

3.7.1容量法(DL/T502.15-2006)

3.7.1.1方法原理

水中镀盐能与甲醛作用生成等物质的量的酸(质子化的六次甲基四胺和H+),反应中生成H+的和质子

化的六次甲基四胺用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。其反应式如下：

+++

4NH4+6HCHO=(CH2)6N4H+3H+6H2O

++

(CH2)6N4H+3H+4OH=(CH2)6N4+4H2O

3.7.1.2适用范围

适用于锅炉用水和冷却水中氨含量大于5mg/L水样的测定。

本法作为我厂氨含量大时的备用方法。

3.7.1.3试剂

(1)氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0。5moi/L]

(2)硫酸溶液[c(1/2H2S04)=0.025mol/L]

(3)甲醛溶液

(4)酚醐指示剂(10g/L乙醇溶液)

3.7.1.4分析步骤

(1)取水样100mL,注入具有磨口塞的250mL锥形瓶中。

(2)加3滴酚醐指示剂，如呈现红色，应先用硫酸溶液中和至红色消失，再用氢氧化钠标准滴定溶液

滴定至稳定的微红色(加入酚肤指示剂后，若不呈现红色，可直接用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红

色)。

(3)加入5mL甲醛溶液后(若有钱盐存在，则红色即消失)，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色为

止，记录加入甲醛溶液后所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积。

注1：所用氢氧化钠应不含碳酸钠，滴定时应防止二氧化碳的影响。

15

注2：中和时终点应掌握准确，以免影响分析结果。

3.7.1.5结果计算

水样中氨含量XNH3(mg/L)按下式计算：

XNH3=错误!未找到引用源。1000

式中：

XNH3—水样中氨含量,mg/L；

c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L；

a—加入甲醛后，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

V—水样的体积，mL；

17一氨的摩尔质量，g/molo

3.7.2纳氏试剂分光光度法(DL/T502.16-2006)

3.7.3方法原理

在碱性溶液中，氨与纳氏试剂(Hgb・2KI)生成黄色的化合物。在波长425nm处进行比色，求出

氨含量。

其反应为：

NH3+2(Hgl2・2KI)+3NaOHTNH2・HgI・HgO(黄色)+4KI+3NaI+2H2。

3.7.3.1适用范围

适用于锅炉用水和冷却水中氨含量0.1mg/L-3.0mg/L水样的测定。

本方法适用于XY有限公司锅炉给水、凝结水、循环冷却水中的氨含量的测定。

3.732试剂及仪器

(1)I级试剂水(GB/T6903)

(2)氢氧化钠溶液(320g/L)

(3)纳氏试剂

(4)氢氧化钠溶液(240g/L)

(5)酒石酸钾钠溶液(300g/L)

(6)硫酸锌溶液(100g/L)

(7)碘溶液[c(l/2k)=0.002mol/L]

(8)分光光度计，可在425nm使用，配有10mm比色皿。

3.733分析步骤

(1)如果水样浑浊，可向每100mL水样中加入1mL硫酸锌溶液，摇匀，缓慢搅拌下加入NaOH溶液,

直至pH约为10.5,静置沉降后用中速滤纸过滤，弃去刚开始滤出的25mL滤液。取一定体积滤液或清

澈水样(记录体积V)至50mL容量瓶中，稀释至刻度。

16

(2)加入2滴酒石酸钾钠溶液，摇匀。加入1.00mL纳氏试剂，摇匀。

(3)放置lOmin,以试剂空白为参比，在425nm处测量吸光度。

(4)根据测得的吸光度，查工作曲线或由回归方程计算得出氨含量。

注：如水样含有联氨时，因联氨与纳氏试剂反应也生成黄色化合物，产生严重干扰。在联氨含量小于

0.2mg/L时内在加入纳氏试剂前加入lmL0.002mol/L碘溶液，放置15min-20min以消除干扰。

3.734结果计算

水样中氨含量XNH3(m