NETZSCH DSC 200 F3 仪表操作规程

PAGEPAGE1NETZSCHDSC200F3操作规程一、操作条件实验室要求温度恒定，电源稳定220V，10A。实验室应尽量远离振动源及大的用电设备,室内配备空调,以保证温度恒定。计算机在仪器测试时，最好不要上网或运行系统资源占用较大的程序。保护气体(Protective)：保护气体是用于在操作过程中对加热元件进行保护，以保证其使用寿命。Ar、N2、He等惰性气体均可用作保护气体。保护气体输出压力应调整为0.03Mpa，流速恒定为70ml/min。开机后，保护气体开关应始终为打开状态。吹扫气体(Purge1/Purge2)：吹扫气体在样品测试过程中，用作为气氛气、或反应气。一般采用惰性气体，也可用氧化性气体(如：空气、氧气等)或还原性气体(如：CO、H2等)。但应慎重考虑使用氧化、还原性气体作气氛气，特别是还原性气体，会缩短样品支架热电偶的使用寿命，还会腐蚀仪器上的零部件。吹扫气体输出压力应调整为0.03Mpa，流速100ml/min，一般情况下为10~20ml/min。测试过程中如果被测样品可能发生分解反应时，吹扫气流速应随之加大，以保证分解产物的及时排出，避免污染炉体及传感器。动态测量模式、静态测量模式：在有吹扫及保护气体时的测量为动态测量模式，否则为静态测量模式。为了延长仪器寿命，保护仪器部件，应尽可能使用在惰性气氛下的动态模式进行测量，慎重考虑静态测量模式。二、样品准备根据样品材料选择合适的坩埚（常规使用铝坩埚。如改变了坩埚种类，需在软件的仪器设置项目中作相应设定）。检查并保证测试样品及其分解物绝对不能与测量坩锅、样品支架、热电偶发生反应。样品称重，建议使用0.01mg以上精度的天平称量。一般测量，坩锅加盖（铝坩埚在盖上扎孔后与坩埚一起压制），以防样品污染仪器。特殊测试除外（如氧化诱导期测试坩埚不加盖，轻度挥发的样品可考虑坩埚盖不扎孔密闭压制）参比侧使用空坩埚，参比坩埚置于传感器的左侧，样品坩埚在右侧。测试样品为粉末状、颗粒状、片状、块状、固体、液体均可，但需保证与测量坩锅底部接触良好，样品应适量(常规为在坩锅中放置1/5厚或5mg重)，以便减小在测试中样品温度梯度，确保测量精度。对于热反应剧烈或在反应过程中易产生气泡的样品，应适当减少样品量。三、开机先开仪器，再开电脑，打开测量软件，在“诊断”中将“MFC气体管理”打开，将三路气体均设定值输入150ml/min流量，再“设定”。然后再开气体，打开钢瓶总开关，再调节减压阀输出旋扭，将流量调到0.03MPa左右。最后在电脑中将保护气流量设为70ml/min，吹扫气为20ml/min。为保证仪器稳定精确的测试，除长期不使用外，所有仪器可不必关机，避免频繁开机关机。仪器应至少提前测试1小时打开。关机顺序相反，先测量软件，在“诊断”中将“MFC气体管理”打开，将三路气体均设定值输入150ml/min流量，再“设定”。然后关钢瓶开关，等减压阀压力显示为零后，将输出调节的旋扭拧到零位。再关软件，关电脑，关仪器。四、样品测试程序测试前必须保证样品温度达到稳定，然后才能开始。升温速度除特殊要求外一般为5K/min到50K/min。测试程序中的紧急停机复位温度(EmergencyResetTemperature)将自动定义为程序中的最高温度＋10C，也可根据测试需要重新设置该温度值。但其最高定义温度不得超过仪器硬件所允许的极限温度值。Sample测试模式（常用模式）：该模式多用于样品及标准样品的测量。进入测量运行程序。选File菜单中的New进入编程文件。选择Sample测量模式，输入识别号、要测量的标准样品名称及重量。点Continue。选择标准温度校正文件，然后打开。选择标准灵敏度校正文件，然后打开。此时进入温度控制编程程序编程。仪器开始测量，直到完成。Correction测试模式：该模式用于比热测量。用做为样品测试基线。进入测量运行程序。选File菜单中的New进入编程文件。选择Correction测量模式，输入识别号、样品名称可输入为空(Empty)，不需称重。点Continue。选择标准温度校正文件，然后打开。选择标准灵敏度校正文件，然后打开。此时进入温度控制编程程序。仪器开始测量，直到完成。Sample+Correction测试模式：用于比热测量。进入测量运行程序。选File菜单中的Open打开所需的测试基线进入编程文件。选择Sample+Correction测量模式，输入识别号、样品名称及重量。点Continue。选择标准温度校正文件。选择标准灵敏度校正文件。选择或进入温度控制编程程序(即基线的升温程序)。应注意的是：样品测试的起始温度及各升降温、恒温程序段完全相同，但最终结束温度可以等于或低于基线的结束温度(即只能改变程序最终温度)。仪器开始测量，直到完成。五、注意事项实验温度不应超过样品的分解温度，防止样品的分解产物污染传感器。一般不要测量有腐蚀性气体产生的样品（会损坏传感器），必须测量时须加大吹扫气流量，可到100-150ml/min。保持样品坩锅的清洁，应使用镊子夹取，避免用手触摸。对于在测量过程中会溢出的样品，坩埚必须加盖压制。推荐使用的升温速率为5K/min到30K/min。对于300℃以上的测量，建议使用惰性气氛。应避免在仪器极限温度附近进行长时间的恒温。试验完成后，必须等炉温降到100℃以下后才能打开炉体。更换液氮时，容器内压力必须排空。发生器探头若有结霜，须等霜消除后才能重新放入液氮罐。尤其是头部，更应清除干净。测试程序中的紧急复位温度将自动定义为程序中的最高温度＋10℃，也可根据测试需要重新设置该温度值。但其目的是为了防止因仪器故障造成炉腔内温度过高而出现事故。若发现传感器污染时，可先在室温下用洗耳球吹扫，然后用棉花蘸酒精清洗，不可用硬物触及，若清洗不掉时，请及时通知管理人员。六、坩埚的选择坩埚Pt/RhAl2O3AlPt+Al2O3Al2O3+IrO2C样品黏土？？？No矿物？？？No盐类NoNoNoNo玻璃NoNoNo？高聚物含碳材料？？？？金属No*NoNo铝/铝合金No*No镁/镁合金No*？No？？铜/铜合金No*No？铁/铁合金No*？No？No镍/镍合金No*？No？No钛/钛合金No*？No？No锡/锡合金No*No金/银合金No*No？铬，钼，钴合金No*？No？No陶瓷？？？NoAl2O3？ZrO2？IrO2/MgO？SiO2NoNoNoNoSi3N4No？？？AlN？？？？？BN？？？？？MgB2No*No*No*No*No*No*SiCNo？？？无机物？？？？？？硅NoNoNoNo？氧化铁NoNoNoNo氧化铅No？？？？No氟化镁NoNoNo？氧化铜NoNoNoNo石墨？？？？？碳酸盐？？？No硫酸盐？？？No以上内容源于各类文章，仅供参考。对于未知样品或不确定样品是否与坩埚反应的情况下，建议用其它的炉子预烧。分析金属样品时，最好使用惰性气氛（N2,Ar,He）。氧化物可以在氧化气氛下测量，氮化物需在氮气气氛下测量。“＊“样品熔融后与坩埚的反应将会损坏传感器，必须注意。最佳选择？可能在高温下发生反应No不建议使用七、Al2O3及铂坩埚的特殊清洗Al2O3坩埚：将坩埚放入王水中浸泡24小