(火焰)原子吸收光谱法实验报告

原子吸取光谱试验陈述一、试验目的学习原子吸取光谱分析法的基来源根基理；了解火焰原子吸取分光光度计的根本构造，并把握其使用方法；把握以尺度曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。二、试验原理原子吸取光谱分析基来源根基理原子吸取光谱法〔AAS〕是基于：由待测元素空心阴极灯放射出确定强度和波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光发生吸取，未被吸取的特征谱线的光经单色器分光后，照耀到光电检测器上被检测，依据该特征谱线光强度被吸取的程度，即可测得试样中待测元素的含量。火焰原子吸取光谱法是利用火焰的热能，使试样中待测元素转化为基态原子的方法。常常使用的火焰为空气—10-9g，可用于罕见的30多种元素的分析，应用最为广泛。尺度曲线法基来源根基理在确定浓度范围内，被测元素的浓度〔c〕、入射光强〔I0〕和透射光强〔I〕符合Lambert-Beer定律：I=I0×(10-abc)〔式中a为被测组分对某一波长光的吸取系数，b为光经过的火焰的长度〕。依据上述关系，配制浓度的尺度溶液系列，在确定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以参与的尺度溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制尺度曲线。试样经适当处理后，在与丈量尺度曲线吸光度一样的试验条件下丈量其吸光度，在尺度曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。三、仪器与试剂仪器、设备：TAS-990型原子吸取分光光度计；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；容量瓶、移液管等。试剂碳酸镁、无水碳酸钙、1mol L-1盐酸溶液、蒸馏水尺度溶液配制〔1〕钙尺度贮备液〔1000gmL-1〕准确称取已在1102h0.6250g于100mL烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上概况皿，滴加1molL-1盐酸溶液，至完全溶250mL容量瓶中定容，摇匀备用。光谱仪 特点:(1)实行锐线光源,(2)单色器在火焰与检测器之间,(3)原子化系统空心阴极灯 光源能放射待测元素的共振线；〔2〕能放射锐线；〔3〕辐射光强度大，稳定性好钙尺度使用液〔50 g容，摇匀备用。

mL-1〕准确吸取5mL100mL容量瓶中定镁尺度贮备液〔1000 g mL-1〕准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.8750g100mL5mL1mol量瓶中定容，摇匀备用。

L-1250mL容〔2〕镁尺度使用液〔25 g定容，摇匀备用。四、试验条件

mL-1〕准确吸取2.5mL上述镁尺度贮备液于100mL容量瓶中钙 镁吸取线波长〔nm〕 422.7 285.2空心阴极灯电流〔mA〕燃烧器高度〔mm〕气体流量〔mL/min〕五、试验步调配制尺度溶液系列

3 26 61700 1500〔1〕钙尺度溶液系列：准确吸取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL钙尺度使用液〔50gmL-1〕，分别置于5只25mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。该尺度系列钙质量浓2.0gmL-1、4.0gmL-1、6.0gmL-1、8.0gmL-1、10.0gmL-1。〔2〕镁尺度溶液系列：准确吸取0mL、0.5mL、1mL、1.5mL、2mL镁尺度使用液〔25gmL-1〕，分别置于5只25mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。该尺度系列镁质量浓度一次为0 g2.0 g mL-1。

mL-1、0.5 g mL-1、1.0 g mL-1、1.5 g mL-1、25mL容量瓶中待用。吸光度的测定开机：将主机排水管槽加满水；开启电脑，开启主机电源，稳定30min。试验条件设定：双击电脑桌面上“AAwin”把握软件，进入仪器“自动初始化窗口”；待仪器自检完毕，按提示依次进展“工作灯”和“预热灯”的选择、“寻峰”、“扫描”过程，工作灯设定完成后，进入“设置”，并依据试验条件“丈量参数”。依据尺度液类型、浓度和待测样品类型等已“设置”“”“完成”后丈量窗口中显示出试验过程提示信息。〔留意：此时所选工作灯仅为钙或镁元素灯之一，待测元素转变需要重选择工作灯。〕仪器点火：检查乙炔钢瓶使之处于关闭状态，翻开无油空气压缩机工作开关和风机开关，调整压力表为0.2~0.25MPa，翻开乙炔钢瓶调整压力至0.07MPa，点击把握软件界面上“点火”。〔留意：空压机使用1h需按下排水阀排水；点火及试验过程中要远离燃烧器，其上防止遮盖。〕制作尺度曲线并测定自来水样品在设定试验条件下，以蒸馏水为空白样品“校零”，再依次由稀到浓测定所配制的尺度溶液、自来水样品吸光度值。最终打印测定数据，绘制尺度曲线，计算水样中钙、镁含量。〔留意：待测元素溶液必需与工作灯中元素相全都。〕试验完毕，吸取蒸馏水5min以上，关闭乙炔，火灭后退出丈量程序，关闭主机、电脑和空压