可食用性食品接触材料聚乙烯醇含量的测定

可食用性食品接触材料聚乙烯醇（PVA）含量的测定目前世界上可食用性的食品包装材料包括6种，大豆蛋白可食性包装膜、壳聚糖可食性包装膜、（蛋白质、脂肪酸、淀粉）复合型可食性包装膜、豆渣为原料的可食性包装纸、玉米蛋白质包装膜（纸、涂层）、玉米淀粉海藻酸钠或壳聚糖复合包装膜（纸），消费者在食用相关产品时往往将其一同食用。聚乙烯醇（PVA）是一种水溶性高分子化合物，是工业产量最大的合成水溶性高分子化合物，性能介于塑料和橡胶之间，分子结构为：［一CH2一CH（OH）］，因此在食品、医药、纺织、造纸、农业、高分子化工等行业具有广泛的用途。其不在国家标准规定的食品添加剂之列。由于聚乙烯醇（PVA）具有良好的水溶性、成膜性、黏结力和乳化性，很多生产食用性的食品包装材料生产企业利用聚乙烯醇（PVA）这些特性.非法在食品包装材料产品中添加，以增加食品包装材料产品的韧性和延展性。对消费者造成潜在的危害。为此，有必要建立可食用性食品包装材料中PVA含量的检测方法。维护消费者利益。已有文献文献报道，在一些简单体系（如硼酸介质）中PVA能与碘生成蓝绿色络合物，此络合物对特定波长的单色光有最大吸收。因此可通过测定其吸光度求出PVA的含量。截止发稿前可食用性食品包装材料中PVA含量的检测方法尚未见报道。受可食用性食品包装材料一些特殊基质的影响.尽管PVA具有良好的水溶性，但从可食用性食品包装材料中直接提取PVA会受到大量干扰。本文采用稀酸完全水解可食用性食品包装材料。水解产物中的PVA用硼酸一碘体系显色，再用紫外-可见分光光度法进行。1实验部分1.1仪器设备北京普析型，TU-901紫外分光光度计；瑞士METrLER公司，AE200天平：恒温水浴锅。上海医疗器械五厂。1.2试剂1.2.1PVA标准溶液准确称取”10-110°C烘至恒重的PVA0.1g，加入适量蒸馏水，加热溶解，冷却后稀释至1L，制得100ug/mL的PVA标准溶液。1.2.2硼酸溶液40g硼酸溶于1L蒸馏水中。1.2.3碘-碘化钾溶液升华过的碘12.7g及25g碘化钾溶于蒸馏水中，稀释至1L。1.2.4盐酸（1+1）：等体积的盐酸与蒸馏水混合。1.3试验方法1.3.1样品处理称取2g包装试样.置于100mL烧杯中，加20mL盐酸（1+1），于65°C水浴中水解55min,冷却，移入100mL容量瓶中，用水定容，摇匀，滤纸过滤，弃去初滤液10mL，收集剩余滤液备用。1.3.2标准系列的配制分别吸取上述PVA标准溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL分别于50mL容量瓶中，加入10.00mL硼酸溶液及2.00mL碘-碘化钾溶液，用蒸馏水稀至刻度摇匀，静置10min，得到一系列颜色逐渐加深的蓝绿色溶液。1.3.3样品测定精密吸取上述滤液1mL。置于50mL容量瓶中.加人10mL硼酸溶液和2mL碘一碘化钾溶液，用水定容，摇匀，静置10min。以试剂空白调零，于640nm处测吸光度，与标准曲线比较，得出样品中PVA的含量。2结果与讨论2.1最大吸收波长的选择吸取10mLPVA标准溶液.置于50mL容量瓶中。加入10mL硼酸溶液和2mL碘一碘化钾溶液，用水定容，摇匀。静置10min。以试剂空白调零，于400一800nm范围全波长扫描，得到络合物的吸收曲线见图1。详见此图可以得出PVA与碘生成的络合物在640nm处有最大吸收，故选择640nm为吸收波长。2.2静置时间与反应体系的稳定性50mL容量瓶中加人10mLPVA标准溶液、10mL硼酸溶液和2mL碘一碘化钾溶液。用水定容，摇匀。以试剂空白调零。分别静置3、5、10、15、20、25、30min。于640nm处测吸光度。反应时间与吸光度的关系见图2。图2结果表明。在室温条件下PVA与碘的反应于5min内完成，反应产物在5〜30min内保持稳定。本试验选择静置时间10min。并在30min内完成对吸光度的测定。2.3样品水解处理同一样品平行取7份（每份2g），按1.3.1节方法进行样品处理，水解时间分别为10、20、30、40、50、60和70min。由图3可见，在40min内，随着水解时间的延长，吸光度增大。40min以后吸光度基本不在增加，说明在此条件下糯米纸试样在40min内可完全水解。选择水解时间为45min。2.4标准曲线的线性根据朗伯一比耳定律，在实验条件恒定的情况下，吸光度A与有色溶液的摩尔浓度C成正比。在此实验中，吸光度应与PVA和碘形成的络合物的摩尔浓度成正比，而该络合物摩尔浓度又与PVA的量呈线性，因此吸光度应与