全自动间断化学分析仪测定杉木叶片和根中的铝

全自动间断化学分析仪测定杉木叶片和根中的铝

铝是地壳中含量相对丰富的金属元素之一。随着世界土壤氧化的加剧，植物铝中毒成为世界研究的热点之一。目前,铝含量的测定方法一般有普通分光光度法、原子吸收光谱(atomicabsorptionspectroscopy,AAS)法、电感耦合等离子体发射光谱(inductivelycoupledplasma-atomicemissionspectrometer,ICP-AES)法等全自动间断化学分析仪是一种将比色分析法自动化的微型反应分析仪,其自动化程度高、分析速度快,每小时可完成200个以上样品参数的测定,在国内已经广泛应用于水质、土壤、烟草、植物等领域中氨氮、磷酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐等指标的检测。用流动注射法来检测铝含量已见报道1材料和方法1.1铝胁迫试验杉木无性系FS01为国家林业局杉木工程技术研究中心的组培苗,挑选生根30d的大小一致的苗进行铝胁迫,AlCl精密称取磨碎样品0.2g于50mL三角瓶中,加少量水(约3mL)润湿待测样品,加20mL混合酸(浓HNO1.2测定样品、试剂、仪器1.2.1主要仪器全自动间断化学分析仪(SmartChem200,意大利);莱伯泰科微控数显电热板(EG35B,北京莱伯泰科);高通量组织研磨仪(Scientz-192,宁波新芝);烘箱(DHG-9245A,上海一恒);电子天平(CP224C,上海奥豪斯)。1.2.2方法原理在pH为4.2的条件下,Al1.2.3仪器操作步骤打开电脑,打开全自动间断化学分析仪左侧的电源,点击工作站软件,按照日常操作程序进行预热和清洗以及试剂水基线,结束后可进行下一步工作。创建样品测试计划,输入样品个数,选择方法,按照样品工作表中的标记放置待测样品、蒸馏水、标准溶液、反应试剂。工作站软件的设置有测量条件的设置和工作曲线浓度的设置。测量条件主要是考察样品取样量、试剂1、试剂2、试剂3的加入量、反应时间等。样品取样量可根据样品浓度的大小在1-300μL之间改变,铝浓度高的样品,样品取样量适当减少,反之,铝浓度低的样品,则样品取样量适当增加,这样可以使吸光度在一个合适的范围,有效提高测定结果的准确度,但样品取样量不能超过300μL;试剂1、试剂2、试剂3也可作相应调整,但样品+试剂1+试剂2+试剂3+针洗液的总体积不应超过670μL,样品与试剂1的总体积应在290-390μL之间。工作曲线浓度的设置:全自动间断化学分析仪具有自动稀释母液的功能,在操作界面输入相应的稀释倍数,测试过程中可将置于仪器试剂位上的标准储备溶液和相应的反应试剂进行稀释,得到需要的标准系列溶液,然后进行自动分析。1.3清洗液的制备硝酸(HNO铝方法所用试剂的配制。针洗液:1mL进样针清洗液溶于2000mL蒸馏水中,摇匀。试剂1(ALA:缓冲溶液):取60mL冰乙酸(1.05mg·L1.4计算结果(1)铝含量计算公式式中:W(2)加标回收率计算式中:P为加标回收率(%);C1为试样浓度(mg·L2结果与讨论2.1测定波长的测定为了使测定的实验结果有较高的灵敏度,需要选用最大的吸收波长来测定溶液的吸光度值。按照表1试验编号1中所列的试剂加入量加入各种试剂以及添加最终浓度为0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.6、2.0mg·L2.2合成工艺的确定为了得到准确的实验结果,根据实验原理,对实验过程中可能对铝离子显色结果产生影响的因素进行了下面几个方面的考察:读数时间、样品量、缓冲液ALA用量、掩蔽剂ALB用量以及显色剂ALC用量。按照方法编制的原则,各参数调整如表1所示。根据国标铝比色法进行改编,改编后的样品量、缓冲液用量、掩蔽剂用量及显色剂用量见表1中的试验编号1号所列,在此基础上首先对读数时间进行摸索,见表1中的试验编号2、3、4、5和6号所列,最终经过综合权衡考虑吸光度和相关系数的变化情况,确定出最佳读数时间为684s。在读数时间为684s的情况下,针对样品量(试验编号1、7和8)、缓冲液用量(试验编号1、9和10)、掩蔽剂用量(试验编号1、11和12)和显色剂用量(试验编号1、13、14、15和16)进行探索,发现在显色剂用量加大的情况下,相关系数越来越高,但是当显色剂为320或330μL时,相关系数R2.3标准曲线的制作根据实验方法,全自动间断化学分析仪自动配制浓度为0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.6、2.0mg·L与常规方法相比,全自动间断化学分析仪只需配制一个最高标的标准溶液(2.0mg·L2.4分析结果的准确度测量值与真实值接近的程度称为准确度,两者之差叫误差。准确度的高低常用误差表示,误差越小,分析结果的准确度越高。精密度是多次重复测定同一量时各测定值之间彼此相符合的程度,其重在重复性和再现性。按照前期实验确定出的ALUG法,测定30个由铝标准溶液配制的1.0mg·L2.5加标回收率验证按照前期实验确定出的ALUG法对已知含量的空白样品,分别加入0.3、0.5、1.0mg·L-1的铝标准溶液,重复2次,按照加标回收率计算公式计算其空白加标回收率(表4)。由表4可知,铝含量的空白加标回收率为95.74%-103.56%,计算得空白样品的平均加标回收率为100.21%,表明该方法能获得较好的回收率,从而进一步确认了仪器和分析方法的准确性。按照前期试验确定出的ALUG法取未知含量的5个样品各9.9mL,分别加入0.1mL100mg·L3工作仪器的选择上述分析结果表明,本研究方法操作简便、实用,结果准确可靠,可重现性高,能够满足杉木样品中铝含量的分析要求。方法中铝和铝试剂(金精二羧酸)在酸性溶液中形成的络合物,在一定时间内比较稳定,需要及时测定,而样品量多的情况下常规的方法不能及时测定(1.