热分析法热重分析法(TG)-差热分析法DTA课件

热分析法*热分析法*1概述热分析法（ThermalAnalysis）：基于热力学原理和物质热力学性质而建立的分析方法。特点：1、试样用量少（0.1-10mg）2、适用于多种形态的试样3、试样不需要预处理4、操作简单热分析仪器构成：温度控制系统、气氛控制系统、测量系统与记录系统*概述热分析法（ThermalAnalysis）：*2发展历史19世纪末期——研究黏土和金属相图1915年——日本的本多光太郎首先提出了热天平一词。他在天平的托盘下方放上加热炉，连续测定试样受热时产生的质量变化。1949年——Vold研制出了全自动记录的差示量热计。1955年——美国的Boersma提出了差热分析理论和新的测量方法。*发展历史19世纪末期——研究黏土和金属相图*3发展历史1964年——Watson等研制出可定量测量热量的差示扫描量热计，试样用量为mg级。Mazieres研制的微量差热分析仪的试样量达到了10-100ug。近十年来——热分析仪器与其他分析仪器的联用技术也发展很快，出现了TG-MS、TG-GC、DTA-MS、TG-TGA等联用仪器，既节省试样用量又同时获得更多的信息。*发展历史1964年——Watson等研制出可定量测量热量的4热分析技术分类测定的性质方法描述质量热重分析法(TG)程序控温下，测量物质的质量随温度的变化微热重分析法(DTG)TG的基础上，利用计算机计算Δm-T的曲线温度差热分析法(DTA)程序控温下，测量温度随程序温度的变化热焓差示扫描量热法(DSC)程序控温下，测量物与参比物能量差随温度变化挥发物逸出气体分析法(EGA)程序控温下，物质释放出气体随温度变化尺寸热膨胀法电性质热电法光性质热光法磁性质热磁法*热分析技术分类测定的性质方法描述质量热重分析法(TG)程序控5热分析曲线

横坐标表示温度T或时间t，纵坐标为相应的物理量，例如热流量dQ/dT，温差△T，质量损失△m,长度（体积）变化△L（△V）。基线：无试样存在时产生的分析轨迹，或者可以说是恒定条件下，仪器的响应信号曲线。外推始点onset：基线延长线与曲线拐点切线的交点。始点initial：开始偏离基线的点。*热分析曲线*6常见热分析技术热重分析微分热重分析差热分析差示扫描量热法TG(DTG)DTADSC检测待测物与样品的不同质量温度能量（热焓）*常见热分析技术热重分析TG(DTG)DTADSC检测待测物与7热重分析法程序控温下，质量

随温度的变化。m=f（T）。测量条件：发生质量变化。纵坐标：质量或其百分数典型的热重曲线*热重分析法程序控温下，质量

随温度的变化。m=f（T）。典型8微分热重曲线热重曲线是一种台阶形曲线，分辨率不高。在其基础上通过微分处理，得到微分热重曲线（DTG）dm/dt=f(T)微分热重曲线是峰形曲线，峰最大处对应热重曲线的拐点，DTG不但能使信号的分辨率提高，还能获得更多信息。*微分热重曲线热重曲线是一种台阶形曲线，分辨率不高。在其基础上9**10差热分析法（DTA）程序控温下，测量物与参比物的温差与温度的关系ΔT=f(T)正峰：放热倒峰：吸热参比物：在测量温度范围内不发生任何热效应的物质，如

-Al2O3、MgO等。*差热分析法（DTA）程序控温下，测量物与参比物的温差与温度的11差示扫描量热法程序控温下，为维持T(测量物)=T(参比物)补偿的热量与温度的关系ΔT=f(T)正峰：放热倒峰：吸热*差示扫描量热法程序控温下，为维持T(测量物)=T(参比物)*12典型的DSC曲线热流率（dH/dt）为纵坐标、时间（t）或温度（T）为横坐标。曲线离开基线的位移即代表样品吸热或放热的速率（mJ·s-1），而曲线中峰或谷包围的面积即代表热量的变化。可以直接测量样品在发生物理或化学变化时的热效应。*典型的DSC曲线热流率（dH/dt）为纵坐标、时间（t）或温13玻璃化转变的测定（DSC）在无定形聚合物由玻璃态转变为高弹态的过程中，伴随着比热变化，在DSC曲线上体现为基线高度的变化，由此可得到材料的玻璃化转变温度。*玻璃化转变的测定（DSC）在无定形聚合物由玻璃14

TG,DTA,DSC曲线*TG,DTA,DSC曲线*15相关文献壹*相关文献壹*16JACS简介JournaloftheAmericanChemicalSociety中文名：《美国化学会志》化学杂志龙头1879至今134年历史*JACS简介JournaloftheAmerican17JACS简介*JACS简介*18总引证次数和被引次数第一，远超第二JACS每年有51期JACS不收版面费，文章用彩色不加收费用审稿周期10周。通讯是2个审稿人，全文是3个，全文审稿周期更长

*总引证次数和被引次数第一，远超第二*19TFT：指薄膜晶体管，即每个液晶像素点都是由集成在像素点后面的薄膜晶体管来驱动，高速度、高亮度、高对比度，最好的LCD彩色显示设备之一IPS实质TFT*TFT：指薄膜晶体管，即每个液晶像素点都是由集成在像素点后面20文章内容：金属氧化物半导体——耦合光透性、机械性能好、出色的电子性能。TFTperformanceofmanyoxidesexceedsthatofamorphoussilicon(a-Si:H),andtheirstabilityrivalsorexceedsthatoftypicalorganicsemiconductors*文章内容：*21亮点

金属氧化物薄层通常制备方法：原子层沉积、脉冲激光沉积、化学气相沉积、射频溅射、喷墨印刷等方法。

本文——“combustion”processinwhichtheheatrequiredforoxidelatticeformationisprovidedbythelargeinternalenergiesoftheprecursors*亮点金属氧化物薄层通常制备方法：原子层沉积、脉冲激光22略：XRD、电子迁移率等测试。。。。*略：XRD、电子迁移率等测试。。。。*23贰*贰*24《应用化学》（德语：AngewandteChemie）每周出版一期由德国化学会出版，由约翰威立公司发行。*《应用化学》（德语：AngewandteChemie）*25主要内容wereportthediscoveryandcharacterizationsofthefirstNa-containingi-QC,i-Na13Au12Ga15,whichbelongstotheBergmantypebuthasanextremelylowvalenceelectron-to-atom(e/a)valueof1.75*主要内容wereportthediscoveryan26**27satisfyaHume–Rotherystabilization