红外光谱测定实验kbr实验报告

115115红外光谱测定试验kbr试验报告篇一：固体红外光谱试验报告Kbr压片法测定固体样品的红外光谱一、试验目的1、把握红外光谱分析法的根本原理。2、把握nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的操作方法。3、把握用Kbr压片法制备固体样品进展红外光谱测定的技术和方法。4、了解根本且常用的Kbr压片制样技术在红外光谱测定中的应用。5、通过谱图解析及标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。二、仪器及试剂仪器：美国热电公司nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪；hY-12型手动液压式红外压片机及配套压片模具；磁性样品架；红外灯枯燥器；玛瑙研钵。试剂：苯甲酸样品〔AR；Kbr〔光谱纯无水乙醇。三、试验原理红外吸取光谱法是通过争论物质构造与红外吸取光谱间的关系，来对物质进展分析的，红外光谱可以用吸取峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物构造是红外光谱定性分析的一个重要用途。依据试验所测绘的红外光谱图的吸取峰位置、强度和外形，利用基团振动频率与分子构造的关系，来确定吸取带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的构造，鉴定的步骤如下：对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质(分子量、沸点、熔点)。确定未知物不饱和度，以推想化合物可能的构造；(3)图谱解析①首先在官能团区(4000～1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动；②再依据“指纹区”(1300～400cm-1)的吸取状况，进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。1四、试验步骤红外光谱仪的预备翻开红外光谱仪电源开关，待仪器稳定30分钟以上，方可测定；翻开电脑，选择win98系统，翻开omnIce.s.p软件；在collect菜单下的experimentset-up中设置试验参数；试验参数设置：区分率4cm-1，扫描次数32，扫4000-400cm-1Transmittance固体样品的制备取枯燥的苯甲酸试样约1mg于干净的玛瑙研钵中，在红外灯下研磨成细粉，再参加约150mg枯燥且已研磨成细粉的Kbr一起研磨至二者完全混合均匀，混合物粒度约为2m以下〔样品与Kbr的比例为1:100~1:200。取适量的混合样品于干净的压片模具中，积存均匀，用手压式压片机用力加压约30s，制成透亮试样薄片。样品的红外光谱测定留神取出试样薄片，装在磁性样品架上，放入nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的样品室中，在选择的Kbr背景，再将样品置于光路中，测量样品红外光谱图。扫谱完毕后，取出样品架，取下薄片，将压片模具、试样架等擦洗干净置于枯燥器中保存好。数据处理对所测谱图进展基线校正及适当平滑处理，标出主要吸取峰的波数值，储存数据后，打印谱图。用仪器自带软件对图谱进展检索，并判别各主要五、试验数据记录及分析具体苯甲酸样品的红外谱图见附图，以下表1是对谱图的分析：表1苯甲酸的特性吸取及对应基团〔Kbr压片〕特征吸取峰/cm706.8669.81179.41127.11067.81289.81421.41590.2左右四呈个马鞍状的吸取峰1688.61800~23003007.82835.02674.52558.33068.0振动类型苯环上的碳氢的面外弯曲振动苯环上的碳氢的面内弯曲振动碳氧键伸缩振动碳氧氢的变形振动碳碳双键振动羰基的伸缩振动苯环上碳氢面外弯曲振动泛频率吸取带-oh缔合苯环上的碳氢伸缩振动对应基团-ch-ch-c-o-c-o-h-c=c--c=o-ch-oh-ch从我做的样品的红外谱图可以看出，我的谱图中样品的透过率比较高，也就是说样品的吸取率比较低，而造成谱图这样的缘由是由于在将样品与Kbr的时候要求一般是质量比为1:100-1:200，而我在将样品参加到Kbr中时由于第一次操作的缘由没有把握诀窍，导致参加样品量比较少而造成谱图不是很完善。另外在标峰的过程中有一些比较小的峰没有标出来。六、思考题1．为什么测试粉末固体样品的红外光谱时选用Kbr制样?有何优、缺点?答：在测试粉末固体样品的红外光谱时选用Kbr制样是由于Kbr对红外没有吸取，另外在压片时呈现的是透亮色，不会影响红外光的透过。选用Kbr的优点就是Kbr对红外没有吸取，压片时呈透亮色不会阻碍红外光的透过，另外就是Kbr价格比较廉价。缺点是Kbr属于盐类物质，不能测定含有水分的物质。并且受空气中水分影响较大，在测定时需要烘干的操作。用FT-IR仪测试样品的红外光谱时为什么要先测试背景?答：FT-IR仪测试样品的红外光谱时要先测试背景是因为空气中含有较多量的co2和h2o会影响测定结果的准确性，所以在测定样品之前需要先测定背景。如何用红外光谱鉴定饱和烃，不饱和烃和芳香烃的存在?答：红外光谱鉴定饱和烃，不饱和烃和芳香烃是依据红-c-h伸缩3000cm-1，-c-h1380cm-11480cm-1四周。对于烯烃来说，有三个重要的吸取带，=c-h伸缩振动略大于3000cm-1，峰锋利，强度中等；-c=c-伸缩振动频率1650cm-1990cm-1和910cm-1四周有两个很强的-ch=ch2面外振动带；对于炔烃来说，≡c-h3300cm-1，c≡c2260-2100cm-1四周，≡c-h弯曲振动642-615cm-1；对于芳烃来说，=c-h伸缩振动在3000cm-1有三个吸取峰，芳环的骨架〔c=c〕伸缩振动有1600cm-1、1500cm-1、1450cm-13个吸取带，=c-h900-650cm-1。醇类、羧酸和脂类化合物的红外光谱有何区分?答：对于醇类来说，o-h3300cm-1四周，吸取带强而宽，c-o伸缩振动在1260-1000cm-1强度大。对于羧酸来说，o-h伸缩振动在3000cm-1四周，吸取带强而宽；c=o伸缩振动在1700cm-1四周；c-o伸缩振动在1250cm-1四周；o-h1440-1395cm-1c=o1740cm-1四周；c-o-c伸缩振动在1300-1000cm-1七、试验感想对于这次的仪器培训，让我更加加深了对红外光谱仪的生疏，虽然还是不能做到格外娴熟的把握压片技术，但是在教师的指导下也单独完成了对固体样品的测试，更加对红外光谱仪有进一步的实际操作，深刻体验其中的原理。通过实践与理论相结合的学习打算让我更加能够学到仪器是怎么样进展操作的，这次的仪器培训受益颇多。篇二：红外试验报告交红外光谱法测定待测药物的构造一、试验目的生疏用红外分光光度计测定有机化合物官能