环境监测与分析实验指导书

环境监测与分析试验指导书苏州科技学院环境科学与工程试验中心试验一：污水中油类的测定一、试验目的把握用紫外分光光度法测定污水中油的方法，以及适用范围。二、试验原理石油及其产品在紫外光区有特征吸取，带苯环的芳香族化合物主要吸取波250~260nm215~230nm。一般原254nm峰与原油相近，一般原油和重质油可选254nm，而轻质油及炼油厂的油品选225nm。本试验所用油品为15号机油，因此，测定波长选用225nm。三、仪器紫外分光光度计，10mm石英比色皿1000mL分液漏斗25mL玻璃砂芯漏斗四、试剂1、标准油贮备液：准确称取油品0.100g100ml容量瓶1.00mg油。2100.10mg油。33001h，冷却后装瓶备用。4、石油醚〔60—90℃馏分。5、1+1硫酸。6、氯化钠。五、测定步骤1、标准曲线的绘制750ml02.004.008.0012.0020.0025.00ml〔60-90℃馏分10mm石英比色皿，以石油醚为参比测定吸光度，经空白校正后，绘制标准曲线。2、水样的测定、将体积的水样，认真移入1000mL分液漏斗中，参加1+1硫酸5mL酸化〔假设采样时已酸化，则不需加酸2%m/V20mL石油醚〔60—90℃馏分〕3min，静置使之分层，将水层移出分液漏斗。5mm50mL容量瓶内。、将水层移回分液漏斗内，用20mL石油醚重复萃取一次，同上操作稀释至标线。10mm石英比色皿，以石油醚为参比，测量其吸光度。、取水样一样体积的纯水，与水样同样操作，进展空白试验，测量吸光度。、由水样测得的吸光度，减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查出相应的油含量。六、计算m——从标准曲线中查出相应油的量〔m；V——水样体积〔mL〕七、留意事项150mL容量瓶〔吸光度曲线22—225nm。2、使用的器皿应避开有机物污染。生误差。试验二、色度的测定的有机物、局部无机离子和有色悬浮物微粒均可使水着色。pHpH值。以文字描述。一、试验目的用的测定范围。二、铂钴比色法〔一〕、试验原理用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，与水样进展目视比色。每升水中含有1mg0.5mg11度，作为标准色度单位。0.45μm滤膜过滤以去除悬浮物，但不能用滤纸过滤，由于滤纸可以吸附局部溶解于水的颜色。〔二〕、仪器与试剂、50ml具塞比色管：其刻线高度应全都。1.246g氯铂酸钾2PtCl6〔500mg铂〕1.000g氯化钴〔COCl2·62〔250mg钴100mL水中，1000mL500中，存放暗处。〔三〕、测定步骤2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.007.00mL铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为0、5、10、15、20、25、30、35、40、4550、60、70度，密塞保存。、水样的测定：50.0mL澄清透亮水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取50.0Ml。度一样的铂钴标准色列的色度。〔四〕、计算

A×50BA——稀释后水样相当于铂钴标准色列的色度；B——水样的体积，mL；〔五〕、留意事项、可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配制标准色列。方法是：称取0.0437g重1.000g硫酸钴CoSO4.72，溶于少量水中，参加0.050ml500ml500度，不宜久存；透亮水样时，则只测其表色。三、稀释倍数法〔一〕、原理水的色度，单位为倍。同时用目视观看样品，检验颜色性质：颜色的深浅〔无色、浅色或深色，红、橙、黄、绿、蓝和紫〕等，假设可能包括样品的透亮度〔透亮、浑浊或不透亮。用文字予以描述。结果以稀释倍数值和文字描述相结合表达。〔二〕、仪器50ml具塞比色管，其刻线高度应全都。〔三〕、测定步骤、取100-150ml澄清水样于烧杯中，以白色瓷板为背景，观看并描述其颜色种类。50ml50ml比色管中，底部衬白色，由上向下观看稀释后水样的颜色，与蒸馏水相比较，直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数。〔四〕、留意事项1、将逐级稀释的各次倍数相乘，所得之积取整数值，2、同时用文字描述样品的颜色深浅、色调，如有可能，包括透亮度；3、如测定水样的真色，应放置澄清取上清液，或用离心法去除悬浮物后测定；如测定水样的表色，待水样中的大颗粒悬浮物沉降后，取上清液测定。试验三、水中F-的测定一、试验目的的方法。二、试验原理F-浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测F-浓度溶液组成原电池的电动F-浓度。常用定量方法是标准曲线法和标准参加法。馏。三、仪器1、氟离子选择性电极〔使用前在去离子水中充分浸泡〕；2、饱和甘汞电极；3、离子活度计；4、磁力搅拌器、聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子。5、聚乙烯杯：100mL；6、其他通常用的试验室设备。四、试剂所用水为去离子水或无氟蒸馏水。10.2210g〔NaF〔105—110℃2h，500—650℃40min，冷却〕，用水溶解后转入1000mL100µg；210.00mL，注入100mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含氟离子10g；315g〔CHCOONa〕100mL；34、盐酸溶液：2mol/L；pH5—6，1000mL线，摇匀。五、测定步骤1、仪器预备和操作15min，以后操作按说明书要求进展。2、标准曲线绘制：用移液管取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00mL氟化物10mL用水稀释至标线，摇匀。分别移入100mL位值〔E〕。在每次测量之前，都要用水将电极冲洗净，并用滤纸吸去水分。在半对数坐标纸上绘制E-lg-标准曲线，浓度标于对数分格上，最低浓度标于横CF坐标的起点线上。3、水样测定：用移液管吸取适量水样，置于50mL容量瓶中，用乙酸钠或盐10mL摇匀。将其移入100mL溶液，待电位稳定后，在连续搅拌下读取电位值〔E〕。在每次测量之前，都要x氟化物的含量。测得值不能无视，应从水样测定些果中减去该值。2〔E〕，然后向试液中参加肯定1量〔与试液中氟的含量相近〕的氟化物标准液，在不断搅拌下读取稳态电位值〕。2六、计算算水样中氟化物含量〔mg/L〕。2、标准参加法：c〔F-〕浓度〔mg/L〕；xV〔mL〕；xc——F-标准溶液的浓度〔mg/L〕；sVF-标准溶液的体积〔mL〕；sE

为测得水样试液的电1 2 1〔mV〕，E2

为试液中参加标准溶液后测得的电位值〔mV〕；S——氟离子选择性电极实测斜率。VVs x七、留意事项1、电极用后应用水充分冲洗干净，并用滤纸吸去水分，放在空气中，或者电极敏感部位的保护帽。电极使用前仍应洗净，并吸去水分；2、假设试液中氟化物含量低，则应从测定值中扣除空白试验值；先清洗干净后才能使用；4、一次标准参加法所参加标准溶液的浓度〔c〕，应比试液浓度〔c〕s x大；5〔温差不得超过±1℃〕。试验四、水中铬的测定一、试验目的计。二、六价铬的测定〔一〕、仪器1、分光光度计、比色皿；2、50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等；〔二〕、试剂1、丙酮；2、〔1＋1〕硫酸；3、〔1＋1〕磷酸；4、0.2％〔m/V〕氢氧化钠溶液；5、氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌〔ZnSO·7HO〕8g，100mL4 26、4％〔m/V〕高锰酸钾溶液；7、铬标准贮备液：称取于120℃枯燥2h的重铬酸钾〔优级纯〕0.2829g，0.100μg85.00mL500mL1.00μg9、20％〔m/V〕尿素溶液；10、2％〔m/V〕亚硝酸钠溶液；HNO〕0.2g，溶13144摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用；〔三〕、测定步骤1.水样预处理、对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进展测定；、假设水样有色但不深，可进展色度校正。即另取一份试样，参加除度的参比溶液；理；硝酸钠消退；、水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等复原性物质时，可将Cr6+pH8，5min显色，并以同法作标准曲线；2、标准曲线的绘制：取950mL00.200.501.00、、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，参加1后，于540nm1cm3cm校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线；50μg〕无色透亮或经预处理的水样于Cr6+含量；〔四〕、计算量〔μg〕；V——水样的体积〔mL〕。二、总铬的测定Cr6+测定。〔二〕、试剂1、硝酸；硫酸；三氯甲烷；2、1＋13、5％〔m/V〕铜铁试剂：称取铜铁试剂[CHN〔NO〕ONH]5g，溶于冰冷水100mL。临用时现配。

65 41、2、5—10。〔三〕、测定步骤1、水样预处理、一般清洁地面水可直接用高锰酸钾氧化后测定；〔含铬50μg〕150mL5mL3mL50mL释至标线，摇匀，供测定；取除去，然后再进展消解处理；250.0mL〔50μg〕清洁水样或经预处理的水样〔50.0mL，50.0mL〕150mL1＋11＋1各0.5mL，摇匀。参加4％高锰酸钾溶液2滴，如紫色消退，则连续滴加高锰酸20mL1mL20％的尿素稍停片刻，待溶液内气泡逸尽，转移至50mL比色管中，稀释至标线，供测定；标准曲线的绘制、水样的测定和计算同六价铬的测定。试验五、水中苯系物的测定一、试验目的把握用用气相色谱法测定苯系物的原理和操作方法。二、试验原理水样中的苯系物〔苯、甲苯、二甲苯、邻位二甲苯、间位二甲苯对位二甲苯-34DNPQmin

5×10-10克。三、试剂1、二硫化碳：取250ml二硫化碳，放于分液漏斗中，参加11ml硫酸甲醛溶〕，充分振荡510mL、5mL46—47℃馏分；2、标准液配制：、在505.68μL〔分70μg/mL、90μg/mL、的苯标准溶液，均加水封保存；、同上方法配制100μg/mL的苯、甲苯混合标液，加水封；〔或依据需要加色谱纯的邻、间、对二甲苯〕混合标液，加水封；四、色谱条件柱温：

150℃；78℃；氢焰检测器温度：145℃；载气〔N〕2H：2空气：

30mL/min；40mL/min；300mL/min；五、定性数据及工作曲线绘制1、定性数据测定以各种标准溶液分别进样1μL〔重复二次以上〕得二硫化碳、苯、甲苯、二甲苯〔邻、间、对〕的准确出峰时间；2、工作曲线以苯为例：以苯的浓度不同标准溶液进样1μL〔重复三次以上〕，得出各h～浓度图；六、样品测定2—4g5mL1μL〔重复三次以上〕。计算：苯(μg/ml)=

测出苯总量(μg)取水样体积(mL)试验六汽车尾气中氮氧化物的测定一、试验目的把握盐酸萘乙二胺比色法测定氮氧化物的原理和方法。二、试验原理空气中的氮氧化物主要以NO和NO2

N0NO2用吸取液吸取后，生成亚硝酸，再与对氨基苯磺酰胺进展重氮化反响，然后与N-〔1-萘基〕-乙二胺盐酸盐作用生成玫瑰红色的偶氮染料，比色定量。由于NO〔气〕不是全部转化为NO-〔液〕，故在计算结果时应除以转换系2 2气-2 2〔液〕0.76。时，使颜色有少许减退，城市环境大气中较少遇到这种状况。用发生在采样后三小时，使溶液呈现微橙色。PAN会导致显著的误差。0.25μgNO/5mL，6L0.04mg/m3。2三、仪器1、多孔玻板吸取管；20～1L/min；3、三氧化铬—石英砂氧化管；4、分光光度计；四、试剂馏水配制的吸取液不呈淡红色。0.5〔CH.NHCHCHNH.2HCl〕1000mL107 2 2例稀释，作为采样用吸取液〔稀〕。2、三氧化铬—石英砂氧化管：将河砂漂洗干净，晒干，筛取20目—40目局部，用1：2盐酸浸泡一夜，加热烘干，加热过程中应搅拌几次。做好的当增加一些砂子，重制备。的小帽将氧化管两端盖紧。使用时氧化管与吸取管之间用一短节乳胶管联接。3、恒温湿管：称取40g无水醋酸钠于一烧杯中，搅拌并渐渐滴参加13mL蒸馏水，将大颗粒的无水及三水合醋酸钠〔NaCHCOO+NaCHCOO.3HO〕混合物放3 3 2棉塞好，用塑料管作的小帽将恒湿管两端盖紧。41.875g〔NaNO2枯燥器内放置恒重〕，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶1250μgNO-，贮于棕色瓶中，可稳定三个月。2510.0mL1000mL12.5μgNO-。2五、采样0.3L/min使其略低于吸取管。在空气的相对湿度大于70%或小于30%时，在氧化管前面接一个恒湿管。1.51.5—3.5记录采样时的温度和大气压力。六、测定步骤1、标准曲线的绘制：管号标准溶液体积(mL)浓管号标准溶液体积(mL)浓体积(mL)2(μg)5mLNO-含量2(μg)012345600.100.200.400.601.001.4020.0020.0020.0020.0020.0020.0020.0001.252.505.007.5012.5017.5000.250.501.001.502.503.50将各瓶用水稀释至标线，摇匀，放置15分钟，用1cm比色皿在波长540nm5mLNO-含量〔微克〕绘制标准曲线。2NO-〔微克〕〔25〕2并计算各点 的比值取平均〔标准溶液吸光度-空白液吸光度〕×52、样品测定定吸光度，查标准曲线或乘计算因子，即得NO-含量。2计算：氧化氮(NO)mg/m3 2

(A-A0).BsVr.0.76(A-A0)Bs.1.32=VrA---样品溶液的吸光度A0---试剂空白液的吸光度Bs---计算因子Vr---换算成参比状态下〔25℃，760mm汞柱〕的采集体积，升0.76--- NO〔气〕---NO〔液〕的转换系数2 2七、留意事项1、本方法氮氧化物的测定是指一氧化氮和二氧化氮的混合物〔NOx表示〕，并换算成二氧化氮量；2此时可依据吸取液显色程度，确定是否终止采样；〔事先做好预备〕；试验七 室内空气中甲醛的测定一、试验目的生疏并把握用乙酰丙酮分光光度计法测定室内空气中甲醛的含量。二、试验原理413nm反响式如下：三、仪器1、采样器，流量范围为0-1L/min的空气采样器〔备有流量测量装置〕；2、多孔玻璃板吸取管；3、分光光度计；4、水银温度计，0--100℃；5、水浴锅；6、pH7、具塞比色管，10mL；四、试剂pH=6.0，2--5℃保存，可稳定一个月；40g25mL12.7g1000mL。移入棕色瓶中，暗处贮存；31mol/L40g1000mL；28mL〔ρ=1.84g／mL〕缓慢参加水中，1000mL；〔ρ=1.84g／mL〕200mL却后待用；6、0.5%淀粉指示剂：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再参加100mL2~3min0.1g0.4g化锌保存；7、重铬酸钾标准溶液：C(1／6KCrO)＝0.1000mol／L：2 272.4516g，用水溶解500mL8、硫代硫酸钠标准滴定溶液：C(NaSO•5HO)≈0.10mol／L：223 212.5g1000mL0.4g氢氧化钠，贮于棕色瓶内，使用前用重铬酸钾标准溶液标定。91L1mL1mg甲醛标准贮备溶液：取上述标准溶液稀释10倍作为贮备液，此溶液置于室11〔91.00mL5.00µg五、样品的采集和保存5mL0.5~1.045min2d六、测定步骤1、标准曲线的绘制710mL〔4.15〕配制标准色列管号0123456甲醛(5.00µg/mL)00.10.40.81.21.62.0mL甲醛µg00.5246810于上述标准系列中，用水稀释定容至5.0mL刻线，加0.25%乙酰丙酮溶液3min，1cm413nmA〔零浓度〕A0yyx(µg)为横坐标，用最小二乘法计算其回归方程式。留意“零”浓度不参与计算。y=bx+a式中：a——校准曲线截距；b——校准曲线斜率。由斜率倒数求得校准因子：Bs=1/b。2、样品测定〕10mL5.0mL13、空白试验现场未采样空白吸取管的吸取液按1进展空白测定。七、计算计算公式yy=As－Ab„„„„„„„„„〔4〕式中：八、留意事项600mg〔30000〕无干扰影响；共存SO220µg，NOx50µg，甲95%。试验八土壤中铜的测定一、试验目的1、学习测定铜的技术；2、把握原子吸取分光光度法的原理。二、试验原理HNO—HF—HClO3 4。测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从标准曲线查得铜的含量。该方法的检出限为1mg/kg。三、仪器原子吸取分光光度计，空气—乙炔火焰原子化器，铜空心阴极灯。1、工作条件324.8nm；通带宽度：1.3nm；灯电流：7.5mA；火焰类型：空气-乙炔，氧化型，蓝色火焰。2、主要性能参数灵敏度：0.1mg/L；适测浓度范围：0